UPLC-MS/MS测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的方法。用乙腈提取蔬菜中的氨基甲酸酯类农药,经QuEChERS净化后UPLC-MS/MS定量分析。实验浓度范围内线性关系良好,方法加标回收率在82.2%~104.1%,精密度(RSD)为1.9%~4.0%,检出限为0.2~1.5μg/kg。UPLC-MS/MS法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药有较好的回收率、重现性和较低的检出限,能满足大批量样品氨基甲酸酯类农药的快速检测需求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶中5种氨基甲酸酯类农药的方法。方法样品经乙腈提取、氮吹浓缩、QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。结果5种氨基甲酸酯类农药在2.00-200μg/kg范围内线性关系良好(r>0.999);方法检出限为0.50~3.00μg/kg,定量限为1.50~10.00μg/kg;加标水平为0.010~0.050 mg/kg时,回收率为83.6%-108%,相对标准偏差为1.6%~15.6%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于牛奶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

UPLC-MS/MS法和HPLC法测定苹果中氨基甲酸酯类农药的对比

目的:基于检出限、精密度、准确度、加标回收率等指标,考查超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)测定苹果中氨基甲酸酯类农药的一致性及适用性。方法:分别采用UPLC-MS/MS法和HPLC法测定苹果中的氨基甲酸酯类农药。UPLC-MS/MS法:苹果样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈提取,QuEChERS净化后,UPLC-MS/MS进行分离并定量分析;HPLC法:苹果样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈超声提取后,CARB/NH_2固相萃取柱净化,高效液相色谱-柱后衍生法进行分离并定量分析。结果:HPLC法加标回收率在79%～83%,日内精密度(RSD%)为1.9%～5.3%,方法检出限为2.0～5.0 μg/kg;UPLC-MS/MS法加标回收率在83.2%～103.1%,日内精密度(RSD%)为0.9%～3.1%,方法检出限为0.5～1.5 μg/kg。结论:相较于HPLC法,UPLC-MS/MS 法保留时间更短、检出限更低,且操作简便、重现性好,可作为苹果中氨基甲酸酯类农药残留检测的推荐方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

地方特色小杂粮农药残留检测分析研究

建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定小杂粮中氨基甲酸酯类农药残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,超声波提取。该方法加标回收率平均值为83.5%~103%,检出限在0.006μg/kg~0.031μg/kg,定量限在0.016μg/kg~0.085μg/kg范围内,相对标准偏差在0.83%~5.8%范围内。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na₂溶液进行提取，碘甲烷衍生，QuEChERS原理净化浓缩，UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定，外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg，蔬菜的检出限为10μg/kg，相关系数大于0.998，添加回收率的范围为82.3%～115.1%，相对标准偏差为2.3%～6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,多反应检测（MRM）模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:28种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.990~0.998,检出限（LOD,S/N≥3）为0.08~1.26 μg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.28~4.20 μg/kg;在10、50、80 μg/kg 3个加标水平下平均回收率为72.5%~118.5%,相对标准偏差（n=6）为0.8%~16.3%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足茶叶中28种农药残留的检测要求。     

UPLC-MS/MS法测定烟草中12种常用农药残留量

为了实现烟草中常用农药残留量的快速筛查,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析烟草中12种农药残留量的方法,烟叶样品采用乙腈提取、PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定。12种农药在低、中、高(2、200、500 μg/kg)3个加标水平的回收率范围为62.1%~126.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~14.8%,检出限为0.24~4.24 μg/kg。本方法具有针对性强,检测时间短和灵敏度高的特点,能够很好的应用于烟草中常用农药残留量的快速分析检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品中5种生物碱

该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱（烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品）的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈（3∶1,V/V）混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC- MS/MS）技术,用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离后在多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析。结果表明,5种生物碱的线性范围为0.2～20.0 μg/L,相关系数R2≥0.999 0;方法检出限在0.6～0.8 μg/kg;平均加标回收率为87.9%～99.1%,相对标准偏差范围在1.2%～5.7%。该方法操作简单、定量准确,可为保健品的质量安全监管提供技术支持。     

广东客家黄酒体外抗氧化能力的初步评价

通过体外的抗氧化试验评价广东客家黄酒的体外抗氧化能力,并与维生素E及没食子酸作对比。结果表明,广东客家黄酒清除ABTS+、DPPH、O2-、OH自由基及金属离子的螯合能力的半抑制浓度（IC50）值分别为（6.83±0.07） μL、（0.14±0.02） mL、（0.27±0.05） mL、（0.16±0.09） mL及（1.61±0.01） mL;还原力为2.1。结果表明广东客家黄酒具有较好的体外抗氧化性。     

金针菇与平菇远缘亲本原生质体融合研究

以菌龄5 d的菌丝体为原料,采用1.5 %溶壁酶和1.5 %蜗牛酶酶液,酶解3 h,酶解温度为30 ℃,0.6 mol/L KCl为渗透压稳定剂,制备得到金针菇和平菇原生质体。两种原生质体融合后,25 ℃静置培养2 d随后涂布于再生培养基。以34 ℃菌丝培养温度作为标记筛选出融合子,融合的细胞在马铃薯葡萄糖琼脂(potato dextrose agar,PDA)培养基中实现再生,通过菌丝形态、细胞学观察、拮抗性试验、出菇试验验证再生出的为融合子,最终从18个再生菌株中选择出1株耐34 ℃高温菌株可进行出菇试验,且融合菌株子实体粗壮、原基形成较多、菇形好的金针菇新品种,命名为F1P8。     

日本酱油与中国酱油在不同模拟条件下挥发性呈香物质分析

采用无溶剂萃取检测,结合主成分分析（PCA）法,研究中日酱油在模拟蘸料和炒菜条件下挥发性呈香物质的差异,确定出典型呈香物质,为快速区分中日酱油的风味提供参考。结果显示：在模拟蘸料条件（25 ℃）下,检测到日本酱油呈香酯类物质居多,其含量约是中国酱油的2倍;中国酱油呈香吡嗪类物质居多,是日本酱油的1.6倍。在模拟炒菜条件（95 ℃）下,日本酱油呈香物质种类增加35%,中国酱油增加59%,约是日本酱油的1.7倍。日本酱油中醇类、酯类和醛类物质表现突出,乙醇为日本酱油的典型呈香物质,赋予其浓厚醇香;中国酱油中吡嗪类、酯类和酮类物质占比较大,赋予其浓郁酱香,苯乙醇为中国酱油的典型呈香物质,赋予一定的花香和果香。     

超高压辅助酶法脱除黄曲霉毒素B1工艺 对米糠多肽品质的影响

研究了超高压辅助酶法脱除黄曲霉毒素B1优化工艺对米糠多肽品质的影响。研究表明,在超高压300MPa条件下,随着超高压处理时间(0、1、3、5、7、9min)的延长,超高压辅助酶法制备无毒米糠多肽的多肽得率、水解度、溶解性、起泡稳定性、乳化性和乳化稳定性先提高后下降,起泡性和持油性显著提高,而持水性呈下降趋势。因此,该工艺不仅能确保米糠多肽产品安全无毒,还可提高米糠多肽的品质。     

植物提取物在肉制品中的应用研究进展

植物提取物具有抗氧化能力强、抗菌性强、抑菌谱广、低毒等特点,被广泛应用于肉制品中,该文介绍香辛料提取物、中草药提取物、茶叶提取物3种类型植物提取物在肉制品中的应用现状,为植物提取物在肉制品中的应用提供参考。     

不冻液冻结乌鳢块冻藏过程中品质变化

为了研究不冻液冻结对乌鳢块冻藏过程中冰晶及品质的影响,采用不同冻结温度（－20、－30、－40 ℃）的不冻液和空气冻结乌鳢块,以冰晶大小、盐溶性蛋白含量、pH值、挥发性盐基氮（total volatile basic nitrogen,TVB-N）含量、硫代巴比妥酸（thiobarbituric acid,TBA）值和持水性等为指标,考察了乌鳢块冻藏（－18 ℃）过程中的品质变化。结果表明：采用－20、－30、－40 ℃不冻液冻结的乌鳢块通过最大冰晶生成带的时间分别为310、226 s和125 s,生成冰晶的面积分别为308.8、142.4 μm2和86.5 μm2,分别显著短于和小于空气冻结方式下乌鳢块通过最大冰晶生成带的时间（3 412 s）和生成冰晶的面积（939.6 μm2 ）（P＜0.05）。另外,在－18 ℃冻藏过程中,经不冻液冻结的乌鳢块的盐溶性蛋白含量均明显高于空气冻结组,而形成冰晶大小、pH值、TBA值、TVB-N含量、汁液流失率和蒸煮损失率均明显低于空气冻结组,其中－40 ℃不冻液冻结后的乌鳢块在冻藏过程中品质变化最小。综合以上结果,不冻液冻结比空气冻结能够更好地保持冻藏过程中乌鳢块的品质,且不冻液的冻结温度越低,冻结速率越高,形成冰晶越小,越有利于鱼肉品质的保持。     

2016~2017年广州市桶装饮用水中铜绿假单胞菌的污染情况分析

目的 了解广州市桶装饮用水中铜绿假单胞菌的污染情况, 分析广州市桶装饮用水的饮用安全性。方法 按照GB 8538-2016(2008)《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》, 对广州市桶装饮用水进行铜绿假单胞菌的检验, 并根据GB 19298-2014《食品安全国家标准 包装饮用水》进行铜绿假单胞菌限量的判定, 统计2016~2017年广州市桶装饮用水的监督抽查检验情况, 分析桶装饮用水中的铜绿假单胞菌污染情况。结果 2016~2017年, 共计抽样检验广州市生产领域和流通领域桶装饮用水654份, 总计18份水样检出铜绿假单胞菌, 检出率为2.75%。其中2016年从285份水样检出铜绿假单胞菌10份, 检出率为3.50%; 2017年从369份水样检出铜绿假单胞菌8份, 检出率为2.17%。铜绿假单胞菌的污染主要来源于生产环节。结论 广州市桶装饮用水存在一定的安全隐患, 相关监管部门应加强监督管理, 确保消费者的饮水安全, 同时提醒消费者提高对桶装饮用水的重视。     

广绣定制服装的CLO 3D虚拟服装设计

借助CLO 3D虚拟服装设计软件,将虚拟现实技术与非物质文化遗产广绣有机结合,设计了两款广绣定制服装作品.实现了广绣定制服装的虚拟服装设计、虚拟缝制、虚拟图案设计、虚拟展示等过程,表明虚拟服装设计应用于广绣定制服装可行.为广绣的传承与发展提供了新方向,同时也为服装定制类型企业推进数字化进程提供了参考.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定翘嘴红鲌肌肉中磷脂的组成

为建立快速、灵敏检测翘嘴红鲌（Ergthroculter ilishaeformis）肌肉中各磷脂组分的方法,采用氯仿-甲醇提取翘嘴红鲌肌肉脂肪,利用高效液相色谱-蒸发光散射测定方法,对翘嘴红鲌肌肉中磷脂组成进行检测。检测条件如下：以Chromolith? Performan-ce-Si型正相硅胶色谱分析柱（100 mm×4.6 mm）作为分离柱,正己烷-异丙醇-13%乙酸溶液为流动相体系,三元梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温30 ℃,进样量20 μL,蒸发光散射检测器漂移管温度70 ℃,雾化气（氮气）压力为320 kPa。在此条件下,翘嘴红鲌肌肉中各磷脂组分均能完全分离,且各磷脂组分在相应范围内峰面积与浓度线性关系良好。方法精密度高,变异系数均小于3.0%,平均回收率为88.38%～107.41%,相对标准偏差为0.40%～4.95%。本方法操作简单、分析速度快、检测灵敏度高、精密度好、结果准确可靠,适用于翘嘴红鲌等淡水鱼中磷脂含量的测定。