硫酸二乙酯的合成

硫酸二乙酯是极其重要的有机化工中间原料，本文采用乙醇法合成硫酸二乙酯，考察了各种因素对硫酸二乙酯收率的影响，得出了较为合适的工艺条件：醇／酸摩尔比为３：１，脱水剂用量为１５克／１００摩尔反应液，反应温度为２０℃时，硫酸二乙酯的收率可达８０％左右。     

硫酸二乙酯的合成

对乙醇法合成硫酸二乙酯的工艺条件进行了考查，找出了较合适的工艺条件。     

硫酸二乙酯的合成

对乙醇法合成硫酸二乙酯的工艺条件进行了考查，找出了较合适的工艺条件。     

硫酸二乙酯合成方法的研究

硫酸二乙酯是一种重要的乙基化试剂,也是有机化工、农药、医药等工业的重要中间体。乙醇法制备硫酸二乙酯的困难在于乙醇与硫酸之间存在着多个相互竞争反应。例如生成乙烯、乙醚、乙基硫酸、β-羟基乙磺酸等,因而产率低。获得高产率硫酸二乙酯的关键在于制取无水硫酸氢乙酯。文献报道,用无水硫酸氢乙酯,在105℃,减压条件下(0.6×10~3～1.3×10~3Pa),蒸馏,可获得约85%的硫酸二乙酯。     

1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体的合成工艺

以N-甲基咪唑和硫酸二乙酯为原料,采用一步法合成1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体(EMIES)。研究了反应温度、投料比以及溶剂对产率的影响,并用高效液相色谱法(HPLC)检查了产品的纯度,优化了EMIES的合成工艺。实验结果表明:在温度50℃,无溶剂,N-甲基咪唑和硫酸二乙酯投料比为1∶1.2,反应2h的反应条件下,收率可达97%,且产品纯度可达99%。     

硫酸二乙酯提纯装置的改进与智能化研究

为解决长期存放后硫酸二乙酯技术指标降低而不能满足实验要求的问题,通过对硫酸二乙酯减压蒸馏装置的改进优化,建立了一套高效智能的提纯装置。提纯产品理化检测结果表明：采用改进后的减压精馏装置进行硫酸二乙酯提纯试验,可以准确控制所需的温度、真空度和分流比,仅需精馏一次即可获得合格品,不仅工艺稳定、操作便捷,而且兼具智能化,进一步提高了作业的职业健康安全水平。     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸乙酯

应用硫酸氢钾催化内桂酸与乙醇的酯化反应，合成了内桂酸乙酯。研究结果表明，硫酸氢钾具有较高的催化活性。考察了内桂酸／乙醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响，以及催化剂的重复使用性能。在典型反，条件（内桂酸／乙醇／硫酸氢钾的摩尔比=1：19：0．74，回流3h）下，所得肉桂酸乙酯的产率为97．1％。该催化剂易于回收且可重复使用。     

急需产业化的硫酸羟胺

硫酸羟胺作为一种重要的中间体，在医药、农药生产中有着广泛的应用，文章介绍了硫酸羟胺的三种合成方法，着重介绍了硫酸羟胺在柠檬腈、N-羟基邻苯二甲酰亚胺、杀线威合成中的应用情况，并就国内硫酸羟胺的产业化提出了一些建议。     

三氟甲磺酸乙酯的合成

采用硫酸二乙酯和三氟甲磺酸为原料一步反应合成三氟甲磺酸乙酯,反应相产物经过常压精馏即可得到高纯度的三氟甲磺酸乙酯。该法合成步骤简单、无副反应,产品纯度高达99.5%以上,收率高达90%以上。     

对乙氧基苯乙酸的合成研究

以对羟基苯乙酸为原料,分别采用溴乙烷和硫酸二乙酯为醚化试剂,经Williamson醚化合成了对乙氧基苯乙酸。通过正交实验得出两条路线的较优合成条件:溴乙烷法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(溴乙烷)=11∶.6,反应温度68℃,反应时间5h,收率85%左右;硫酸二乙酯法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(硫酸二乙酯)n∶(氢氧化钠)=1∶2.5∶2.4,反应温度80℃,收率在90%以上。     

硫酸氢钾催化合成乙酸正丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正乙酯的反应条件进行了研究,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度等因素对酯化率的影响,优化反应条件如下:n(乙醇)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钾)=1∶4∶0.0074;反应时间45min;回流反应温度117￣124℃,酯化率可达86.5%。     

二嗪磷生产中的废硫酸的回收利用

二嗪磷生产中膨胀化工段产生大量的含量为80％镀硫酸,用此废酸来合成硫酸苯肼,含量达到80％以上,且效率达到89％,不仅减少了三废污染,同时具有可观的经济效益。     

硫酸羟胍的绿色合成工艺研究

以硫酸羟胺为原料、水为溶剂、O-甲基硫酸异脲为胍基化试剂合成硫酸羟胍。确定了适宜的反应条件为:反应温度0℃、反应时间8h、O-甲基硫酸异脲和硫酸羟胺的物质的量比为1.10、以甲醇-水(3∶7,体积比)为重结晶溶剂,在此条件下,硫酸羟胍收率为54.2%。优于传统工艺,是一种绿色清洁合成技术。     

N—乙基咔唑的合成

咔唑先制成钾盐,再与硫酸二乙酯反应合成N-乙基咔唑,收率95％。文中讨论了影响反应收率的几个主要因素。N一乙基咔哇是合成染料硫化还原蓝 GNx及颜料永固紫RL的中间体     

硫酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯及丁酯的工艺改进

改进了尼泊金乙酯，丁酯的浓硫酸催化合成工艺。分别用９５％乙醇替代无水乙醇合成乙酯。用丁醇替代苯作共沸脱水剂合成丁酯。乙酯和丁酯的收率分别为９８．２％和９８．４％。     

聚丙烯离子膜催化合成顺丁烯二酸二乙酯

顺丁烯二酸二乙酯(以下简称二乙酯)是马拉硫磷的一个重要中间体,全国农药厂都采用硫酸催化酯化二乙酯这个老工艺。硫酸催化生产的二乙酯,必须进行水洗,脱水蒸馏,其主要目的是为了消除硫酸。硫酸在马拉硫磷合成中会促进酯交换作用,产生各种副反应,即生成甲乙酯马拉硫磷和二甲酯马拉硫磷。如果采用不水洗的二乙酯来合成马拉硫磷,那就不合理。我们用薄板层析定性分析,刚果红显色。用不水洗的二乙酯所合成的马拉硫磷有五个斑点或更多斑点,如果采用水洗的二乙酯来     

小鼠硫酸乙酰肝素2-O-硫酸基转移酶Hs2st的生理功能和体外应用

硫酸乙酰肝素(HS)是由多个硫酸化结构的二糖单位重复形成的线型多糖,并以共价键形式与核心蛋白质连接形成硫酸乙酰肝素蛋白聚糖,而硫酸乙酰肝素2-O-硫酸基转移酶(Hs2st)为硫酸乙酰肝素多糖链硫酸化修饰的主要硫酸基转移酶,它将硫酸基团转移至L-艾杜糖残基的C2位。研究表明,HS的2-O-硫酸化对于HS与众多生长因子或受体进行相互作用是很重要的。缺乏功能性酶Hs2st的胚胎只能存活至出生前,临产时会由于无法形成完整的肾脏而死亡。这种致命性暗示了HS的2-O-硫酸化在小鼠胚胎发育过程中有着重要的作用。从形态学和分子水平上对Hs2st在小鼠胚胎发育过程中的重要性及其在肝素/HS合成过程中的作用进行了综述。     

间氨基苯酚合成间乙氧基-N,N-二乙基苯胺工艺研究

以间氨基苯酚为原料,硫酸二乙酯为烷基化试剂合成间乙氧基-N,N-二乙基苯胺。考察了反应投料比、反应温度等因素对产物含量的影响,确定了最佳工艺条件。间氨基苯酚与硫酸二乙酯、氢氧化钠摩尔比为1.0∶4.0∶3.5时,30～40℃下反应1 h,目标产物纯度≥96%,收率≥85%。相较于使用间羟基-N,N-二乙基苯胺进行O-烷基化的工艺,新方法直接经由间氨基苯酚制备产物,避免了制备过程中氧化导致的产品外观劣化。     

硫酸羟胺的合成

以二氧化硫、亚硝酸钠、氨水为原料,合成硫酸羟胺,讨论了各种反应条件对合成羟胺收率的影响。羟胺收率大于85％,工业化生产也取得了良好的重现性。     

稀土硫酸氧化物材料合成研究进展

本文详细阐述了稀土硫酸氧化物合成技术的最新研究进展.主要介绍了国内外制备稀土硫酸氧化物的常用方法,并对各种方法的优缺点进行了评述.结合本课题组近年来在合成稀土硫酸氧化物方面的工作,着重介绍了沉淀剂对化学沉淀法和水热法合成产物形貌的影响.最后展望了该类材料合成技术的发展趋势和亟待解决的问题.