燃烧合成法制备NdB6超细粉体及反应机理

以B₂O₃、Nd₂O₃和Mg为原料, 采用燃烧合成法制备出NdB₆超细粉体。考察了反应气氛、制样压力和物料配比对反应产物微观形貌和物相的影响。采用XRD、SEM对产物进行了表征, 结果表明: 燃烧产物由NdB₆、MgO以及少量Mg₃B₂O₆和Nd₂B₂O₆组成, 稀硫酸处理去除可溶性成分后, 产物为单一的NdB₆相, 纯度为99.1%。随着制样压力的增大, NdB₆颗粒尺寸逐渐变小。制样压力为20 MPa时, 制备的NdB₆粉末平均粒度小于500 nm。Mg-B₂O₃-Nd₂O₃三相反应历程: 首先Mg还原Nd₂O₃生成单质Nd和MgO, 然后引发Mg还原B₂O₃生成单质B和MgO, 同时生成的Nd和B反应得到NdB₆, 反应的表观活化能为691.59 kJ/mol, 反应级数为3.2。     

控温活化燃烧合成α-Si3N4的动力学研究

采用控温活化手段实现了燃烧合成α-Si3N4粉末.通过对反应温度特征曲线的分析,得出了Si-N体系的一系列燃烧反应动力学参数,包括燃烧波速、升温速率、绝热温升、惰性温升时间、惰性温降时间和转化率等,另外采用波速法和转化率法计算了该反应体系的活化能.这些参数将为进一步研究该反应的机理、优化燃烧合成工艺提供指导.     

低温燃烧合成法制备 Ce0.8Y0.2O1.9 纳米粉体

采用柠檬酸做还原剂，硝酸盐做氧化剂，利用溶胶-凝胶低温燃烧合成工艺制备了纳米晶Ce0.8Y0.2O1．9固溶体．用TG／DTA、XRD、FTIR、Raman和TEM等检测手段研究了柠檬酸用量、前驱体溶液的pH值、氧化剂的用量等工艺参数对凝胶的形成、分解及产物特性的影响．结果表明，通过控制柠檬酸的用量、溶液的pH值，可以获得稳定的凝胶．改变氧化剂的用量，可以获得颗粒尺寸在5-40nm范围的超细粉体．Raman研究表明，随氧化剂含量的增加，氧空位浓度增大．     

自蔓延冶金法制备 TiB2微粉的生长机理研究

采用自蔓延冶金法制备了TiB2微粉．对相关的反应体系进行了DTA分析，并采用XRD、扫描电镜以及粒度分布技术对燃烧产物及浸出产物进行了分析和表征．结果表明：Mg-B2O3．TiO2之间的反应为固-液-液-固反应机制；燃烧产物主要有TiB2和MgO，以及少量的Mg2TiO4和Mg3B2O6等相组成；随着压样压力增加，TiB2颗粒变小，添加MgO，TiB2颗粒亦减小，添加TiB2，TiB2颗粒则明显增大．结合扫描电镜分析了燃烧产物的微观结构以及微观区域形成的原因，确定了TiB2生长机制为一种在颗粒间生长，另一种在颗粒内部形成．     

溶胶凝胶-自燃烧法合成La 9.33Si 6O26超细粉体

用柠檬酸和乙二醇做络合剂和燃料,硝酸盐做氧化剂,用氨水调节溶胶pH值,通过溶胶凝胶-自燃烧法一步合成了可用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的新型固体电解质La9.33Si6O26.用XRD、TEM等分析方法对合成粉体进行了物相测定与形貌观察,并初步考察了粉体的烧结性能.结果表明:通过工艺参数的有效设计,溶胶-凝胶和自燃烧过程可以在短时间内达到合成所需要的高温,一步合成粒径约为150～300 nm的单相La9.33Si6O26超细粉体,其烧结温度比固相法制备的粉体的烧结温度约低200℃.     

燃烧法合成的纳米α-Al2O3晶格热膨胀系数研究

采用动态高温粉晶X射线衍射技术,对燃烧法合成的纳米α-Al2O3从室温到1100℃之间的晶格热膨胀系数进行了测定.实验结果表明在测试温度范围内,纳米α-Al2O3的晶胞参数与温度呈线性关系.燃烧法合成的纳米α-Al2O3的晶胞参数随温度的变化符合关系式△a/(a0△T)=7.27×10-6/℃、△c/(c0△T)=7.50×10-6/℃和△V/(V0△T)=21.92×10-6/℃.     

自蔓延冶金法制备TiB2、LaB6陶瓷微粉的研究

在分析和综述大量文献以及多年研究工作的基础上,针对硼化钛和六硼化镧在制备方面存在的问题,提出了自蔓延冶金制备陶瓷粉末的方法.首次系统地研究了自蔓延冶金法制备TiB2的各个环节(SHS、浸出和表征),获得了优质的TiB2微粉.TiB2微粉的平均粒径达0.41μm,比表面积5.685m2/g,晶格常数a＝3.033,c＝3.230.在粒径、比表面积和纯度等性能方面均优于文献报导值.粒度分析表明,通过改变初始条件(稀释剂MgO、TiB2,压坯压力),可以改变TiB2颗粒分布.考察了然烧模式和热爆模式两种自蔓延过程;分别研究了预热温度、压坯致密性(或孔隙度)和稀释剂对SHS燃烧波传播速度、燃烧温度的影响.并测量了热爆模式的起爆温度.建立了宏观分层的动态模型.利用SEM和微区分析技术对SHS产物形貌和显微结构进行了分析和研究.提出了TiB2微粒在氧化镁颗粒间隙和在氧化镁颗粒内部生长的两种机制,该机制能很好地解释粒度分布出现的不连续性.采用同样的方法成功地合成了LaB6微粉,为稀土硼化物的制备找到了一个简便易行的新方法.从热力学和动力学的不同的角度研究了TiO2+B2O3+Mg和La2O3-B2O3+Mg间的反应过程.并确定了相应反应的动力学参数.     

氢化燃烧合成Mg-Mg2Ni储氢合金组成和性能研究

利用氢化燃烧合成法制备了镁基储氢合金Mg-Mg2Ni,分析了镁镍配比和镁粉粒径对HCS产物组成和储氢性能的影响.研究结果表明,HCS产物主要由Mg2Ni及Mg的氢化物MgH2、Mg2NiH4和Mg2NiH0.3组成,没有Ni相的存在,当Mg:Ni＞2:1时,较粗镁粉原料的使用对燃烧合成产物Mg2Ni的氢化活性影响不大,但会降低反应剩余Mg的氢化活性.随原料中镁镍配比的增加,HCS产物中MgH2的相对含量逐渐增加,HCS产物的氢化动力学性能逐渐降低,吸氢量却先增加后降低,Mg:Ni=7.85:1时具有最大的吸氢量4.87wt.%,同时由较细镁粉得到的HCS产物的氢化速率和吸氢量大于较粗镁粉,但两者之间的差别会随镁镍配比的降低而减小.     

钠快离子导体NaLaS2和NaLaS1.5Se0.5的合成及表征

以Na2S、La和S或Se为原料在750℃下固相反应合成新型钠快离子导体NaLaS2和NaLaS1.5Se0.5.X射线衍射分析表明,NaLaS2和NaLaS1.5Se0.5具有相同的晶体结构,其空间群为FM3-M.通过在0.1Hz～100kHz的频率范围交流阻抗谱的测试,分析了这些快离子导体的离子导电性,发现在相同的温度下NaLaS1.5Se0.5的电导率高于NaLaS2.NaLaS2在30和90℃时的电导率分别为3.65×10-5和6.23×10-5S·cm-1,而NaLaS1.5Se0.5在30和60℃时的电导率分别为8.11×10-5和1.37×10-4S·cm-1.通过对合成物晶体结构的分析,推测这两种化合物的导电率差异可能来自于Se2-离子较高的极化能力,以及离子半径较大的Se2-引起的局部晶格扩大.     

纳米Ln2O3:Eu(Ln=Gd,Y)荧光粉的燃烧法合成及其光致发光性质

本文报道了用燃烧法制备的纳米（5～100nm）Gd2O3：Eu和Y2O3：Eu荧光粉，对它们的晶体结构和光致发光性质进行了研究．结果表明，纳米Gd2O3：Eu和Y2O3：Eu的光致发光性质与常规的Gd2O3：Eu和Y2O3：Eu的性质有很大的差别，纳米Gd2O3：Eu和Y2O3：Eu表现出很强的介观效应．对实验结果进行了初步的探讨．     

燃烧合成Ti3AlC2粉体的机理研究

利用淬火实验并结合XRD、SEM研究了燃烧合成TiAlC2粉体的机理。实验结果表明，燃烧合成Ti3AlC2粉体的机理是溶解再析出机制。即先生成的TiC晶核得新溶解到Ti-Al熔体中，同时三元碳化物开始析出并发育成层状结构。反应可以分为三个阶段：A.预热阶段；B.初始反应阶段；C.溶解析出阶段。     

多晶CaB6陶瓷弱铁磁性能与气孔率关系

用常压烧结和热压烧结法分别制备了多晶Ca1＋xB6（x=-0．02、0、0．02）陶瓷样品并对其铁磁性能进行系统分析．结果表明，在烧结温度低于1500℃范围内，不论样品富Ca或赤Ca，所有的样品均呈现铁磁性能；另外，两种方法制备的陶瓷样品虽然气孔率明显不同，而其铁磁性能并没有显著差异，认为CaB6样品存在的铁磁性机制不决定于样品中的Ca空位浓度和气孔率．     

添加TiC和Ti3AlC2对燃烧合成Ti3AlC2粉体的影响

Ti、Al、C和TiC组成的Ti:Al:C=3:1.1:1.8（摩尔比）体系的燃烧合成实验结果表明，当在体系中未加入TiC时，得到的主要是TiC，但加入TiC后燃烧合成产物主要是Ti3AlC2，且Ti3AlC2量随TiC加入量的增加而增加，随燃烧反应体系温度的降低而增加；加入晶种Ti3AlC2有利于合成Ti3AlC2相物质。     

MnV2O6纳米片的简易水热合成

以醋酸为酸化剂，Mn（CH3COO）2·4H2O和NH4VO3为原料，在180℃反应18h，经水热制备了MnV2O6纳米片．利用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM），透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）对产物进行了表征，该产物由宽约0．85μm，长度约1．7μm，厚度平均为100nm的纳米片构成．     

精细粒度Y3Al5O12:Tb荧光材料的燃烧法合成及其特性

以尿素作燃料采用快速燃烧法，得到了YAG：Tb材料的前驱粉末。对前驱粉末热处理后，合成了YAG：Tb荧光材料。通过XRD、SEM和PL光谱等技术，测定了该材料的结构、形貌及发光特性。虽然制备过程中没有加入助熔剂，但该材料的化学纯度明显得到提高。YAG：Tb荧光粉的颗粒精细、分布均匀，粒径在1－2μm之间。分析了YAG：Tb和YAG：Ce,Tb的发光特性。     

燃烧合成制备生物陶瓷涂层的开发研究

简要介绍了燃烧合成表面涂层技术这种新兴表面改性技术的原理和应用,并阐述了本单位采用此法在生物陶瓷涂层制备方面的开发和研究.结果表明,燃烧合成制备生物陶瓷涂层有利于提高材料的生物活性和生物相容性,具有较大的应用前景.     

低温燃烧合成 Al2O3-LaPO4复合粉体及其陶瓷性能研究

以Al（NO3）3、LaPO4和柠檬酸为原料，采用低温燃烧方法合成Al2O3-LaPO4复合粉体．在相同热压烧结条件下，ALC50（采用燃烧法合成的复合粉体）相对密度比ALM50（采用球磨混合的复合粉体）提高2．5％，达到98．5％．断口形貌分析显示ALC50中晶粒（平均0．56μm）明显比ALM50中晶粒（平均L74μm）细化．ALC50的强度、韧性分别比ALM50增加11．1％、11．2％，而硬度基本相同．由于弱界面的增加，ALC50钻孔速率比ALM50提高近50％．