二氟草酸硼酸锂的制备与性能研究

以无水氯化铝为催化剂,以四氟硼酸锂和无水草酸为原料,制备高纯二氟草酸硼酸锂(Li ODFB)。研究了反应时间、反应温度和反应物配比(四氟硼酸锂与草酸物质的量比)对产品纯度的影响以及结晶温度和结晶时间对产品收率的影响。实验结果表明,在反应温度为10℃、反应时间为4 h、反应物配比为1∶1、结晶温度为-20℃、结晶时间为4 h条件下,制得Li ODFB的纯度可达99.97%、收率可达95.9%。另外,以Li ODFB作为电解液添加剂,可以有效改善锂电池的高温、常温和低温性能。     

由硼砂矿制备硼砂的工艺研究

采用水浸-冷结晶工艺由天然硼砂矿制取硼砂产品,研究了浸出温度、液固比、浸出时间、结晶温度和结晶时间等因素对浸出和结晶的影响。最优工艺条件：浸出温度为60 ℃,液固体积质量比为2 mL/g,浸出时间为30 min;结晶温度为0～10 ℃,结晶时间为6 h。在最优条件下,硼浸出率大于98%,硼砂结晶率接近94%,硼回收率约92%。制得的硼砂产品杂质含量低,纯度高,产品质量达到GB/T 537-2009《工业十水合四硼酸二钠》一等品指标要求。     

以硝酸处理西藏硼砂矿制备硼酸及硝酸钠的研究

以硼酸母液浸溶西藏硼砂矿,对所得硼砂溶液进行酸化,生成硼酸和硝酸钠;控制反应浓度和其他相关工艺条件,使硼酸和硝酸钠同时结晶,再利用二者相对密度的不同,采用重力分离法实现了硼酸与硝酸钠的有效分离。实验证明：硼和钠收率分别达到92.0%和91.5%,产品质量符合国家标准。工艺过程不对硼酸母液进行蒸发。     

六水合二硼酸钙晶体合成的新方法

在pH≥11、常压和95 ℃条件下,以硼砂、氧化钙和水为原料合成硼酸钙和偏硼酸钠.待反应完全后,向体系中加入氯化钙,使生成的偏硼酸钠转化为硼酸钙.反应后的混合溶液在19～22 ℃下放置17 h,即可制备出大量的六水合二硼酸钙晶体.考察了硼砂、氧化钙、氯化钙和水的物质的量比、反应所需的最佳时间和放置的最佳温度.实验采用FT-IR,TG-DTA,XRD对六水合二硼酸钙晶体进行分析.结果表明,硼砂被完全利用,过量的氯化钙很容易从产品中除掉,合成的硼酸钙晶体纯度在98%以上,晶体合成速度提高十多倍.     

12-氨基十二酸精制工艺条件的研究

采用1,1'-过氧化双环已胺(PXA)法制备尼龙-12,需要对含有其单体-12-氨基十二酸(12-ADA)的11-氰基十一酸加氢产物予以精制.以12-ADA的产品纯度与收率为目标函数,用有机溶剂重结晶法进行精制,考察了结晶工艺条件对精制效果的影响.实验结果表明,优化工艺条件为:结晶介质为异丙醇-水-浓氨水(质量比3:3:1)的混合溶液、初次结晶温度为15℃、重结晶温度为40℃、重结晶母液重复利用1次,在此条件下,精制的12-ADA晶体纯度和收率分别可达99.6%和92.3%.     

12-氨基十二酸精制工艺条件的研究

采用1,1'-过氧化双环已胺(PXA)法制备尼龙-12,需要对含有其单体-12-氨基十二酸(12-ADA)的11-氰基十一酸加氢产物予以精制.以12-ADA的产品纯度与收率为目标函数,用有机溶剂重结晶法进行精制,考察了结晶工艺条件对精制效果的影响.实验结果表明,优化工艺条件为:结晶介质为异丙醇-水-浓氨水(质量比3:3:1)的混合溶液、初次结晶温度为15℃、重结晶温度为40℃、重结晶母液重复利用1次,在此条件下,精制的12-ADA晶体纯度和收率分别可达99.6%和92.3%.     

用乙醇回收硫酸钠——硼酸体系中的硼酸

以硼砂——硫酸法生产硼酸及以硼砂—硫酸锌法生产硼酸锌终获副产品——硫酸钠含有可观的硼酸。为此我们探索了回收方法。实验表明:100ml无水乙醇在回流温度可溶解21.7克硼酸;冷却至室温时析出14.3克硼酸;滤出析出的硼酸即得到常温下饱和的硼酸乙醇溶液。 饱和硼酸乙醇溶液可循环应用。当其水含量≤10％时,硼酸纯度达99.5％,随着水分含量增加,硫     

高纯硼酸制备过程中的结晶动力学

采用HCl气体液相酸化硼砂的中和反应,并结合重结晶法与离子树脂交换法,制备了高纯H3BO3产品. 实验考察了H3BO3-NaCl-H2O体系中溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素对H3BO3结晶过程的影响. 结果表明,溶液浓度为18.26%、结晶温度为10℃、结晶时间为480 min、搅拌速度为300 r/min,并选取适当的降温方式有利于H3BO3析晶,结晶率大于83%,晶体呈细小颗粒状. 体系中所含的NaCl杂质促进了H3BO3析晶. 由实验数据得到该体系中H3BO3的结晶动力学曲线,并建立了结晶动力学方程,结晶反应级数为2.     

真空法制备氟化氢铵的工艺研究

研究以氟硅酸氨化制备白炭黑得到的氟化铵溶液为原料,经酸化、真空浓缩、冷却结晶、固液分离、真空干燥等工艺过程制备氟化氢铵。通过考察浓缩温度、体系中水蒸发量、结晶温度等因素对氟化氢铵纯度的影响,得到最佳工艺条件:浓缩温度为75℃,体系中水蒸发量为70%,结晶温度为25℃,此条件下得到的氟化氢铵纯度为98.7%,为斜方晶型。产品经检测符合HG/T3586-1999优等品要求。     

富硼渣盐酸浸出液中硼酸结晶的研究

采用富硼渣盐酸浸出液制取硼酸,根据硼酸和氯化镁溶解度的巨大差异以及硼酸的溶解度随温度降低而降低的特性,通过单因素试验和正交试验控制浸出液冷却过程中诸条件以研究各因素对硼酸结晶影响的主次关系、因素间的交互作用对结晶的影响,确定结晶硼酸的最佳参数。实验结果表明:各因素对硼酸结晶率影响的大小顺序为冷却速度pH值氯化镁质量浓度结晶时间,最佳结晶条件为氯化镁质量浓度约为366g/L,浸出液pH值为2~3,以10℃/h的降温方式降至室温,再在5℃环境下冷却结晶6h,在这种条件下硼酸结晶率达到91.18%,纯度达到99.04%,达到了工业硼酸的国家标准。