基于稳健设计的ENEPIG印制板化学镀钯工艺研究

从化学镀钯反应机理入手,分析了影响化学镀钯质量的工艺参数,并运用DOE(试验设计)中的健壮设计实验方法,对这些参数进行了优化,获得了新型ENEPIG(化学镀镍、钯与浸金)印制电路板生产中化学镀钯的最优化工艺参数:氯化钯质量浓度2.2 g/L,次磷酸钠质量浓度13.2 g/L,氨水体积分数165 m L/L,温度55°C,p H 9.6,氯化铵质量浓度33 g/L。验证试验表明,应用优化后的化学镀钯工艺时,钯的沉积速率均值从原来的0.64 mg/(cm2·min)提升到4.83 mg/(cm2·min),分散度也有明显改善。经过大样本量验证,试验具有良好的重复性和再现性。     

化学镀法制备钯膜工艺

以多孔Al2O3陶瓷管为载体,采用化学镀法制备了钯膜。考察了化学镀温度及载体孔径对制备钯膜的影响,并利用扫描电镜对钯膜形貌结构进行了表征。研究表明,化学镀15min,钯沉积速率较快;反应时间延长至120min,钯沉积量增加,但是沉积速率降低。随着化学镀温度的升高,钯沉积量增加;但是温度过高,会导致钯利用率降低;温度为318K,化学镀钯膜较适宜。在孔径为0.2μm的Al2O3陶瓷管表面制备的钯膜平整、致密,其二次镀钯膜N2渗透速率为1.7×10-9mol/(m2·s·Pa)。     

化学镀法制备单钯汽车尾气净化催化剂

首次采用化学镀法制备出单钯汽车尾气催化剂,通过XRD和TEM等分析技术对催化剂的结构和表面形貌进行了表征,在模拟汽车尾气净化催化装置上初步研究了其催化效果,并与传统浸渍法所制备的催化剂进行性能对比。结果表明,化学镀法可以实现纳米钯微晶颗粒在助剂涂层上的均匀负载,并且省去了传统制备方法中的高温还原活化步骤,催化剂的催化性能也优于传统浸渍法所得催化剂的催化性能。     

多孔陶瓷基体表面的凝胶修饰及钯膜的制备

以多孔陶瓷为基体材料，通过化学镀法制备钯膜，但在基体表面预先修饰一层凝胶，化学镀之后再将凝胶热处理分解，研究凝胶修饰层对钯膜微观结构和透氢性能的影响．结果表明：基体修饰的钯膜均匀度和光亮度更高，透氢率是未修饰钯膜的3倍；由于凝胶修饰法阻止了钯膜进入基体孔道，膜附着力明显下降，成为未来需要解决的关键问题，凝胶修饰法制备钯膜的工艺仍需进一步优化．     

镁合金化学镀镍前植酸活化工艺

通过植酸活化可提高AZ31镁合金化学镀层的耐蚀性能。采用正交试验优化植酸活化工艺,利用金相显微镜观察了植酸膜的微观形貌,测定了植酸膜在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的极化曲线及在化学镀镍液中的开路电位。结果表明,当植酸质量浓度为20g/L、温度为50°C、pH=8时处理25min,植酸膜具有良好的耐蚀性能,并且能够作为化学镀的活化层。     

碳纤维无钯化学镀银工艺研究

为了替代传统的含钯敏化活化工艺，实现碳纤维表面无钯化学镀银，选择安全环保的多巴胺溶液来活化碳纤维。利用多巴胺溶液独特的自氧化聚合功能，首先采用浸泡法在碳纤维表面形成聚多巴胺活化层，然后以硝酸银为主盐，葡萄糖为还原剂，直接在碳纤维表面化学镀银。文中研究了硝酸银质量浓度、葡萄糖质量浓度、装载量对银的利用率和导电性的影响，并采用SEM和EDS对镀层表面形貌和成分进行分析。结果表明：多巴胺溶液活化碳纤维后，可以直接在碳纤维表面化学镀银。在固定反应温度50℃,反应时间1 h条件下，硝酸银质量浓度为15 g/L,葡萄糖质量浓度为30 g/L,装载量为4 g/L时溶液中银利用率最高，利用率可高达71.5%。所制备的镀银碳纤维的体积电阻率为0.74 mΩ·cm,银镀层致密均匀、无脱落现象。     

非金属基材化学镀前活化工艺的研究进展

简述了非金属基材化学镀前钯活化(包括胶体钯、纳米钯和离子钯活化)、无钯活化(主要有非贵金属胶体活化、离子镍活化和离子铜活化)和其他活化工艺(如激光辐射活化法、气相沉积活化法)的研究进展,总结了不同活化工艺的优势和不足,展望了非金属化学镀前活化工艺的发展趋势。     

聚酯膜光接枝丙烯酸表面改性无钯化学镀铜

研究了聚酯膜光接枝丙烯酸表面改性化学镀铜。对比气相法光接枝和液相法光接枝,结果表明,使用气相法时丙烯酸可重复利用;使用表面全反射傅立叶变换红外光谱对聚酯膜进行了表征;通过接枝丙烯酸引入羧基,与银离子进行离子交换,能实现无钯活化引发化学镀铜,通过扫描电镜对化学镀铜层表面形貌进行观察。     

新型ENEPIG封装基板化学镀钯工艺优化

化学镀钯是制作新型ENEPIG印制电路板最关键的工艺,从化学镀钯反应机理入手,分析了影响质量的工艺参数,运用实验设计中健壮设计的实验方法,对工艺参数进行了优化,找到了新型ENEPIG印制电路板中化学镀钯的最优工艺参数:2.2 g/L氯化钯,13.2 g/L次磷酸钠,165 m L/L氢氧化铵,33 g/L氯化铵,镀液θ为55℃,pH为9.6。验证试验表明,应用改善后的镀钯工艺,钯的沉积速率明显加快,集中度也得到显著提高。     

钯复合膜制备方法与支撑体研究进展

介绍了钯复合膜的工作原理和性能特性,并从制备方法和多孔支撑体材料2个方面对钯复合膜分离器进行了总结。化学镀是制备复合膜最常用的制备方法,修饰层、还原剂渗透以及与PVD相结合的化学镀复合制备方法能够有效地改善钯复合膜的质量;增厚法、渗透法、填充法等钯膜修复方法则能够提高钯膜的成品率。目前主流的支撑体材料是多孔金属支撑体和多孔陶瓷支撑体,通过制备中间层、优化支撑体材料以及非匀质支撑体等方法能够提高钯复合膜的质量,多孔玻璃、多孔有机聚合物等新材料的开发也成为未来的发展方向。     

对胶体钯的实践及认识

胶体钯活化液是美国学者Shipley于1961年首先研究成功的,它的催化活性和由此获得的化学镀层与非金属基体的结合力远优于敏化——活化两步法,取得了极其广泛的应用。胶体钯活化液的组成一般为: 氯化钯氯化亚锡盐酸(37％) 锡酸钠 1g/l 75～80g/l 300ml/l 7g/l Shipley的胶体钯活化液(也叫酸基型胶体钯)含有大量的盐酸,使用时工作条件差又污染了环境,因而提出了用氯化钠代替大部分盐而配制了盐基型胶体钯。这样便大大地改善     

非氧化性介质中耐蚀性能优异的不锈钢表面化学镀钯工艺

非氧化性介质中耐蚀性能优异的不锈钢表面化学镀钯工艺属表面处理领域,适用于化工厂中在高温非氧化性酸性介质的苛刻环境中工作的不锈钢设备。现有的化学镀钯和电镀钯工艺都较为复杂,须敏化和活化,且需长的施镀时间,还原剂多用有毒的肼或肼的衍生物,未有在一般不锈钢表面施镀的。本发明依次包括表面预处理和化学镀步骤。表面预处理包括除油和酸洗。     

采用新型无锡活化工艺在γ-Al2O3粉体上化学镀钯的研究

采用一种新型无锡活化工艺,即利用乙二醇作还原剂直接使Pd2+被还原成Pd0而沉积在基体上,实现了对γ-Al2O3粉体的活化.将活化后的γ-Al2O3粉体加入到两种钯镀液中,成功实现了γ-Al2O3粉体上的化学镀钯.研究了活化的机理以及化学镀前后γ-Al2O3粉体结构与表面形貌的变化,结果表明通过新型化学镀方法制备出的镀钯粉体1-Pd/Al2O3中钯粒子的粒径在20-30nm,并且粒径大小分布均匀.新型无锡活化工艺与传统的化学镀活化工艺相比,活化过程中无锡离子干扰,并且活化在中性条件下进行,基体不受损坏.     

二氧化钛厚膜钯表面扩散状态对氧气响应特性影响

利用二氯化钯(PdCl2)溶液浸渍法,研究了二氧化钛(TiO2)厚膜钯(Pd)原子表层扩散对氧气响应特性的影响.扫描电子显微镜显示:Pd扩散后厚膜表面均匀分布着纳米级Pd晶粒.利用Kroger-Vink方程分析了不同扩散时间下对应的lnR-lnpo2曲线,针对不同斜率的曲线,用缺陷方程分析了Pd元素的分布状态.样品响应特性的伏安法测试结果显示:820℃,2h扩散的敏感膜具有理想灵敏度和响应时间.研究结果表明:Pd元素在敏感膜表面形成了纳米级Pd晶粒,并在TiO2厚膜表层中存在着少量的钯间隙原子(Pdi)及替位钯离子(Pd2 ).合理的扩散温度和扩散时间,可获得表层Pd氧化量最少、扩散浓度合适的敏感膜,进而获得效果理想的厚膜氧敏材料.     

氯化钯催化活性的研究

对氯化钯在塑料表面化学镀铜和镀镍中催化活性进行了研究,着重考察了影响氯化钯催化活性的主要因素,如：催化剂载体、前处理液酸度、ＰｄＣｌ２的浓度、操作温度和处理时间等等,还简要讨论了氯化钯活化作用的机理。     

非金属表面化学镀活化方法的研究现状

介绍了近年来国内外非金属基体化学镀的活化工艺.分析表明,胶体钯活化法工艺成熟、性能优异,但存在成本高、污染重等不足;无钯活化法弥补了钯活化工艺的缺陷,显示出广阔的发展前景,但活化效果差、工艺复杂限制了它的应用.因此,开发工艺简单,活化效果显著的无钯活化工艺是今后研究的重点.     

热致液晶高分子膜的表面处理及化学镀铜

论文采用氢氧化钠(NaOH)溶液对Vecstar型热致液晶高分子(TLCP)膜表面进行刻蚀粗化,然后通过3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)在膜表面引入氨基,利用氨基络合银离子使膜表面活化,再进行无钯化学镀铜,提升了TLCP膜与金属铜之间的黏附力。借助扫描电子显微镜(SEM)、接触角测量仪、X射线衍射仪(XRD)和剥离测试等对经表面处理及化学镀铜后的TLCP膜进行表征,探讨了NaOH溶液浓度、表面粗化温度和时间、活化溶液组成等对TLCP表面化学镀铜的影响。结果表明,经表面处理后TLCP膜表面产生均匀的孔洞,接触角下降至29.30°,亲水性大幅提高;所镀铜层呈光亮的粉色,带有金属光泽,致密平滑,纯度高,镀层厚度可达2.78μm,与TLCP膜间的附着力等级达到了5B。     

酚醛树脂基炭-炭复合膜的制备

本文用浸渍法制备了酚醛树脂管式炭一炭复合膜,采用泡点法对其孔径及孔径分布进行了测定。实验结果表明：浸渍法可以有效地改善炭支撑体孔径分布,随着浸渍液浓度及浸渍次数的增加,炭膜平均孔径变小,孔径分布变窄;热解条件对炭膜性能也有影响,适宜的热解条件是;升湿速率３℃／ｍｉｎ热解终温８００℃,恒温时间０～３０ｍｉｎ。扫描电镜对民面微观形态观察表明,膜层与支撑体之间结合良好。     

陶瓷化学镀铜沉积速度及镀层外观的研究

探讨了硫酸铜质量浓度、络合剂质量浓度比例、甲醛质量浓度、稀土质量浓度及温度变化对陶瓷表面化学镀铜的沉积速率和镀铜层微观形貌的影响。结果表明:随着硫酸铜质量浓度的增加、温度的升高和络合比的降低,化学镀铜的沉积速率提高,但镀液稳定性有所降低;增加甲醛或稀土含量,镀速先升高后下降,有一个最佳值。加入稀土Ce细化了铜颗粒,铜在基体表面的沉积变得均匀,当ρ(硫酸铈)为0.8g/L时,镀铜层平整细密、孔洞较少。     

印制电路板孔金属化工艺中活化液的研制

以氯化钯、氯化亚锡以及氯化钠为原料,采用"三步法"合成一种低浓度的胶体钯活化液(以PdCl_2计:0.18 g·dm~(-3))。通过诱导时间和完全镀覆时间、电位曲线探究n(Sn)/n(Pd)、反应温度、熟化温度以及氯化钠的质量浓度对胶体钯分散性以及活性的影响。实验结果表明:当n(Sn)∶n(Pd)=50∶1,反应温度80±2℃,熟化温度90±2℃,氯化钠质量浓度80 g·dm~(-3)时,优化了钯浓度为100×10-6的胶体钯活化液的配方。