制备香兰素的研究

综述了以各种原料合成香兰素的工艺路线及研究进展,对现有主要的香兰素崔产工艺及产品特点、市场状况进行了叙述、分析,并对今后的发展方向作了评价。综述了目前国内外香兰素萃取分离技术的现状及发展趋势。提出超临界气体萃取分离香兰素工艺的开发,将是今后开发研究的一个重要课题。     

蔗渣碱木质素制紫丁香醛和香兰素的研究──Ⅰ.蔗渣碱木质素低分子氧化产物的制备

本文化选了蔗渣碱木质素碱性氧化制备紫丁香醛、香兰素等木质素氧化产物的催化剂和最佳工艺条件。在选定的最适工艺条件下，蔗渣木质素三种主要氧化产物紫丁香醛、香兰素和对羟基本甲醛的氧化转化率为19．39％，其中紫丁香醛和香兰素为17．19％，表明选用蔗渣碱木质素为原料，应用本文所提供的工艺以生产紫丁香醛和香兰素是可行的。     

香兰素的合成及其应用

本文概述了香兰素的存在、理化性质和香气特征,对合成香兰素的各种工艺路线进行了综述,并介绍了它的应用。     

用愈创木酚和乙醛酸制备香兰素的研究

对愈创木酚和乙醛酸缩合一氧化制备香兰素工艺进行了研究,对反应条件进行了优化,使香兰素总收率达65.6％。该工艺也适用于其它芳香醛的制备。     

合成香兰素新工艺的研究

介绍了以对羟基苯甲醛为原料合成甲基香兰素新路线的工艺参数，其产品达到了香兰素的质量指标，产率可达８０％。     

我国3项新专利介绍

<正>香兰素绿色生产新工艺问世香兰素绿色生产新工艺——对甲酚工艺路线已经出现,有望解决我国香兰素生产中成本高的问题和环保压力。     

用超临界CO2流体从香兰草豆荚中萃取香兰素的研究

研究了用超临界CO2 流体技术从香兰豆荚中萃取香兰素的工艺条件 ,探索了萃取压力、温度、时间对萃取率的影响 ,结果表明 ,超临界CO2 萃取香兰素的工艺切实可行 ,最佳萃取条件是萃取压力为 35 0bar、温度为 4 5℃、时间为 14 0min ,在此萃取条件下每克香兰豆荚的香兰素萃取量为 2 0 .0 5mg ,萃取率为 98.5 %。     

乙基香兰素的化学合成

本文概述了合成乙基香兰素的几种方法，并对乙醛酸法制备乙基香兰素的工艺进行了介绍。     

香兰素的合成方法

介绍了香兰素的两类生产工艺:化学合成法和生物法,综述了目前国内外香兰素萃取分离技术的现状及发展趋势,重点介绍了用愈创木酚为原料的各种工艺路线,还介绍了一些有研究前景的工艺路线,并对各种工艺路线的优缺点进行了评价.     

香兰素的生产及工业发展前景

本文介绍丁香兰素的性质、用途以及工业生产香兰素的四种方法、八种工艺路线,并对愈疮木酚法与木质素法生产香兰素的发展前景提出了看法。     

乙基香兰素合成方法及研究新进展

介绍了乙基香兰素的3种主要生产方法,重点阐述了以乙基木酚为原料合成乙基香兰素的研究新进展,即相转移催化法和电化学合成法.介绍了吉化集团精细化学品厂乙基香兰素的工业生产过程,并对其生产状况及应用进行了简单介绍.     

香兰素合成方法研究探讨

分别对香兰素的化学合成法、提取法、生物合成法进行了阐述,不仅详细给出了合成的主要原材料、反应过程,而且对每种方法的优缺点进行了系统分析,并提出了自己的观点,以期为香兰素的进一步研究提供参考。     

亚硫酸氢钠反萃取法提取香兰素工艺特性研究

利用特征反应,采用亚硫酸氢钠溶液将香兰素转入水相,再用醋酸丁酯进行二次酸化萃取,从而达到分离提纯香兰素的目的。研究表明,亚硫酸氢钠法提取香兰素的反萃取和酸化萃取过程具有良好的选择性和较高的收率,且酸化萃取受ｐＨ和香兰素浓度影响较大,在５ｇＬ以下萃取困难。     

Chemical and biological oxidation of Pinus pinaster lignin of the production of vanillin

Oxidation of kraft black liquor with 14·39% solids content, obtained by cooking of Pinus pinaster wood, was studied by three different process; chemical oxidation with molecular oxygen at 120–138°C (oxygen partial pressure ≈ 0·15 MPa); biological (enzymatic) oxidation; and combined oxidation (in the sequence: chemical + enzymatic). Lignin degradation was followed by high pressure liquid chromatography (HPLC). Production of low molecular weight compounds, e.g. vanillin, was monitored by gas chromatography (GC). Chemical oxidation produced about 1.5 g of vanillin per dm³ of liquor (0·904 g per 100 g of solids). Biodegradation products had molecular weights near to that of vanillin and mainly around 100 daltons, but vanillin was not detected. In the combined oxidation process, vanillin was consumed with a concomitant reduction of the HPLC peak.     

愈创木酚水汽蒸馏废水的综合利用

介绍了一种由邻氨基苯甲醚经重氮、水解过程生产愈创木酚过程中产生的水汽蒸馏废水的综合利用方法.将愈创木酚水汽蒸馏所得水相直接应用于香兰素的合成,大大减少了香兰素缩合反应所需的投料工艺水,同时省略了愈创木酚水汽蒸馏水相的萃取与废水处理过程,达到节能与循环利用的目的.按公司的生产规模,年可减少约20万t废水,使香兰素绿色生产工艺上了一个新台阶.     

5-溴阿魏酸的合成研究

研究了标题化合物的合成工艺。以N-溴代丁二酰亚胺为溴代试剂,对香草醛进行溴化反应合成5-溴香草醛;以石油醚替代苯作为反应溶剂,5-溴香草醛与丙二酸进行Knoevenagel缩合反应制备标题化合物。二氯甲烷为最佳反应溶剂,通过正交试验确定5-溴香草醛的最佳反应条件:n(香草醛)∶n(NBS)=1∶1.5,CH2Cl2为溶剂,反应时间1.0 h,反应温度为室温。5-溴阿魏酸的总产率75.2%。该方法具有产率高、反应条件温和、时间短、试剂价格低廉及副产物丁二酰亚胺可回收利用等优点。     

乌洛托品法合成乙基香兰素工艺研究

乌洛托品法是合成惭基香兰素的一种重要方法,它操作简单,原料易得,产率较高。本文就乌洛托品法合成乙基香兰素的各种因素对实验结果的影响进行了详尽的研究,同时应用一种金属氧化物作为反应的催化剂,提高了产率,降低了成本,有利于工业化生产。     

固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛

研究了固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的工艺。制备得到一系列固体超强酸,比较其对合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的催化效果,其中SO42-/ZrO2最佳,固体超强酸催化效果均优于磷酸和柠檬酸。采用SO42-/ZrO2催化剂适宜的工艺条件为:香草醛用量为0.05mol,n(香草醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4;带水剂为甲苯(20mL);催化剂用量为香草醛质量的0.25%;反应时间为1.0h。在该条件下,香草醛1,2-丙二醇缩醛收率为95.1%,经减压蒸馏后,总收率90.5%,相对质量分数为99.5%。利用红外、气质联用对产物结构进行了鉴定。将该催化剂焙烧后放置20d使用,收率仍可达91.1%。该工艺具有反应时间短,催化剂活性高、稳定,后处理简单等特点。     

乙醛酸法合成香兰素的研究

对愈创木酚与乙醛酸缩合-氧化法制备香兰素工艺进行了研究,对缩合反应中的反应温度、反应液的pH值、加料方式、原料配比以及氧化反应中的催化剂、介质的pH值、反应时间、温度等反应条件进行了优化,使香兰素总收率达到75％,产品纯度＞99％.该工艺国内领先,接近国际先进水平,为实现产业化奠定了基础.     

MIL-100(Fe)中乙醇对低挥发性香兰素的协同脱附研究

提出“高挥发性分子协同脱附”策略,即利用高挥发性乙醇分子与低挥发性香料香兰素分子间的氢键作用,提升香兰素/乙醇MIL-100（Fe）共吸附体系中香兰素分子在MIL-100（Fe）上的脱附效率,并通过分子模拟计算香兰素与乙醇分子间的氢键作用,以及MIL-100（Fe）中香兰素和乙醇之间结合能的影响关系。结果发现：MIL-100（Fe）对香兰素乙醇溶液中的香兰素具有较高的吸附量 （780 mg/g）,并且将吸附香兰素后MIL-100（Fe）在60℃干燥预处理后,由于乙醇的协同脱附作用使香兰素在MIL-100（Fe）上的脱附效率显著上升,其脱附峰温为190℃。同时,考察不同香兰素吸附量对MIL-100（Fe）上香兰素脱附率的影响,发现香兰素的脱附率随香兰素吸附量的增加呈现先增加后下降的趋势,在吸附量约606 mg/g条件时达到最大脱附率（59.1%）。最后,采用分子模拟计算方法发现香兰素和乙醇之间存在强氢键作用,导致在乙醇存在的条件下香兰素与MIL-100（Fe）之间的结合能从-103.47 kJ/mol下降到-66.58 kJ/mol,使得香兰素分子更容易从MIL-100（Fe）上脱附。