香兰素的合成工艺进展

介绍以愈创木酚和对甲酚为原料合成（乙基）香兰素的工艺进行以及超临界ＣＯ２萃取技术进展。     

香兰素的合成工艺进展

本文叙述了香兰素的现状及应用领域,综述了国内外香兰素的合成方法及技术进展。     

乙醛酸法合成香兰素过程研究

以乙醛酸与愈创木酚为原料合成香兰素,分别对其缩合反应、氧化反应做了考察。结果表明,缩合反应较优反应条件为:物料滴加加入,反应温度为35℃,反应时间为6 h,n(乙醛酸)∶n(愈创木酚)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶3,未反应愈创木酚先用甲苯萃取,再用氢氧化钠溶液反萃取,用于下次反应;氧化反应较优反应条件为:硫酸铜为氧化剂,n(硫酸铜)∶n(3-甲氧基-4-羟基扁桃酸)=2.4∶1,反应温度为95℃,反应体系pH=13,反应时间为7 h,氧化剂使用双氧水再生。缩合产物收率达到89.5%,氧化产物收率达到98.2%,香兰素精品收率可达到80%,纯度99.8%,高于以往文献报道。     

乙醛酸法合成香兰素过程研究

以乙醛酸与愈创木酚为原料合成香兰素,分别对其缩合反应、氧化反应做了考察。结果表明,缩合反应较优反应条件为:物料滴加加入,反应温度为35℃,反应时间为6 h,n(乙醛酸)∶n(愈创木酚)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶3,未反应愈创木酚先用甲苯萃取,再用氢氧化钠溶液反萃取,用于下次反应;氧化反应较优反应条件为:硫酸铜为氧化剂,n(硫酸铜)∶n(3-甲氧基-4-羟基扁桃酸)=2.4∶1,反应温度为95℃,反应体系pH=13,反应时间为7 h,氧化剂使用双氧水再生。缩合产物收率达到89.5%,氧化产物收率达到98.2%,香兰素精品收率可达到80%,纯度>99.8%,高于以往文献报道。     

香兰素的合成方法评述

综述了以各种原料合成香兰素的方法,并对其进行了评述。     

香兰素的合成工艺进展

介绍以愈创木酚和对甲酚为原料合成（乙基）香兰素的工艺进展以及超临界ＣＯ２萃取技术进展。     

4-甲基愈创木酚一步氧化法合成香兰素中试的研究

研究了4—甲基愈创木酚一步乳化法合成香兰素的新工艺。中试结果表明,在最佳反应条件下,反应转化率＞99％,选择性92．4％,产品收率为84．1％。     

乙基香兰素合成工艺研究

对邻乙氧基苯酚-乙醛酸法合成乙基香兰素的合成路线进行了研究,重点考察了缩合反应、氧化反应过程中各因素对反应的影响。结果表明,采用物料滴加方式,反应温度52℃,反应时间6 h,n(乙醛酸)∶n(邻乙氧基苯酚)=1∶1.5,缩合产物收率可达83.84%;以新制的氢氧化铜为氧化剂,n(氢氧化铜)∶n(3-甲氧基-4-羟基扁桃酸)=2.4∶1,反应温度80℃,反应体系pH=13.5,反应时间8 h,氧化产物收率达到97.83%。该工艺流程短、收益高、污染小,具有很高的应用价值。     

乙醛酸法合成香兰素的研究

对愈创木酚与乙醛酸缩合-氧化法制备香兰素工艺进行了研究,对缩合反应中的反应温度、反应液的pH值、加料方式、原料配比以及氧化反应中的催化剂、介质的pH值、反应时间、温度等反应条件进行了优化,使香兰素总收率达到75％,产品纯度＞99％.该工艺国内领先,接近国际先进水平,为实现产业化奠定了基础.     

乙基香兰素的合成方法评述

综述了以各种原料合成乙基香兰素的方法,并对其进行了评述。     

香兰素的化学合成方法研究

分别对香兰素的各种化学合成方法进行了阐述,给出了每种方法的原料及反应过程,对每种方法的应用现状或优缺点进行了分析,并提出了自己的观点,为香兰素的进一步研究提供参考。     

乙基香兰素的合成及应用

综述了乙基香兰素的几种合成方法,并对其应用进行了简单介绍。     

香兰素合成方法研究探讨

分别对香兰素的化学合成法、提取法、生物合成法进行了阐述,不仅详细给出了合成的主要原材料、反应过程,而且对每种方法的优缺点进行了系统分析,并提出了自己的观点,以期为香兰素的进一步研究提供参考。     

香兰素合成研究

研究了利用电解草酸饱和溶液制得的乙醛酸溶液为原料,与愈创木酚缩合,缩合产物电解氧化,酸化脱羧制取香兰素的工艺过程,并优化了反应工艺条件.     

乙基香兰素合成方法研究进展

介绍了乙基香兰素的性质、用途和生产状况,分别对原儿茶醛法、黄樟油素法、乙基愈创木酚法、对羟基苯甲醛法、对甲苯酚法、邻苯二酚法合成乙基香兰素的优劣进行了评述,并提出了以邻苯二酚为原料合成乙基香兰素的路线,展望了生物技术合成乙基香兰素的应用前景。     

用愈创木酚和乙醛酸制备香兰素的研究

对愈创木酚和乙醛酸缩合一氧化制备香兰素工艺进行了研究,对反应条件进行了优化,使香兰素总收率达65.6％。该工艺也适用于其它芳香醛的制备。     

溴法合成香兰素

以对羟基苯甲醛、溴素和甲醇钠为原料,经过单溴化、甲氧基化反应和精制过程合成香兰素,收 率可达76％。与现行的生产工艺比较,具有工艺路线短,反应条件温和,三废少且可处理等特点。     

对甲苯磺酸铜催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的研究

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,对甲苯磺酸铜为催化剂,苯为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了原料摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明:对甲苯磺酸铜具有良好的催化活性,且可重复使用3次。最佳工艺条件为:香兰素15.2 g(0.1 mol),n(香兰素):n(1,2-丙二醇)=1∶1.60,对甲苯磺酸铜0.9 g,苯25 mL,反应时间2.5 h条件下,产品收率达到87%以上。