苄达赖氨酸的合成工艺改进

以苄达酸和L-赖氨酸为原料,分别溶解在95%乙醇和纯化水中,混合后按一定比例反应成盐得到苄达赖氨酸粗品,然后重结晶得成品,苄达赖氨酸的总收率86.7%。该方法原料易得,成盐反应和精制条件温和,反应时间短,收率高,纯度高,成本低,适合工业化大生产。     

苄达赖氨酸的合成

苄达赖氨酸为一醛糖还原酶抑制剂,能有效的延缓白内障的进展,起到改善和维持视力的作用,是治疗老年性白内障的有效药物。本文报道以苯肼为起始原料,经4步反应,制得苄达赖氨酸,总收率可达46.8%。     

苄达赖氨酸滴眼液实验兔眼刺激性试验研究

[目的]观察给予苄达赖氨酸滴眼液对实验兔眼所产生的刺激性反应;[方法]采用自身对照法进行实验兔眼刺激性试验,在给药前、给药期间、停药后1、2、4、24、48和72小时,双眼滴1%荧光素钠并用裂隙灯对家兔双眼角膜、虹膜、结膜进行观察,对损失程度按评分标准进行评分。[结果]苄达赖氨酸滴眼液经眼给药后对实验兔眼角膜、虹膜、结膜等均无刺激性,各组平均积分均为0。[结论]苄达赖氨酸滴眼液对实验兔眼无刺激性。     

氯乙酸苄酯的规模化合成

以二氯甲烷为溶剂,氯乙酰氯和苯甲醇反应,合成了氯乙酸苄酯。通过红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对氯乙酸苄酯结构进行了表征。采用单因素优选法,对反应时间、反应物比例、碱的种类和反应温度等可能影响氯乙酸苄酯收率的因素进行了讨论。结果表明,最适宜的合成条件反应温度为室温,反应时间90 min,n(氯乙酰氯)∶n(苯甲醇)=1.2∶1。氯乙酸苄酯产率为79.4%,高效液相色谱证明氯乙酸苄酯质量分数为98%。     

苄达赖氨酸脂质体的制备

以苄达赖氨酸、大豆卵磷脂、胆固醇为原料制备了苄达赖氨酸脂质体。以包封率为主要指标,选取药脂比、超声时间、水相pH值和孵育温度4个因素进行正交实验优化制备工艺,用紫外分光光度计测定包封率,用粒度和Zeta电位分析仪测定所制备脂质体的粒径分布及Zeta电位。确定最佳制备工艺条件为:药脂比1∶5(g∶g)、超声时间15min、水相pH值5、孵育温度60℃,在该条件下所制得的3批苄达赖氨酸脂质体的平均包封率为81.54%,平均粒径为(99.85±9.60)nm,平均Zeta电位为(-30.6±1.8)mV,体外释放实验证明释放速度慢于市售制剂。表明所制备的苄达赖氨酸脂质体包封率高、稳定性好。     

1-苯甲基-3-苯基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯衍生物的合成及表征

以3-苯基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯为原料,无水碳酸钾条件下,在乙腈溶液中分别与间溴苄溴、间氟苄溴、间硝基苄溴、对溴苄溴、对氟苄溴和对硝基苄溴发生亲核取代反应,得到6个1-苯甲基-3-苯基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯衍生物。所有化合物的结构均经核磁共振氢谱、红外光谱、熔点等手段进行了表征,重点分析了目标化合物的核磁共振氢谱和红外光谱,初步研究了化合物的荧光光谱性质。     

赖氨酸微量元素螯合物的制备方法研究

利用有机溶剂沉淀分离法,以L-赖氨酸盐酸盐和金属盐酸盐为原料,通过氨水调节体系pH值合成了高纯度的赖氨酸铜、赖氨酸锌螯合物;以螯合率为指标考察了合成工艺的主要影响因素,确定了最佳原料配比,pH值及反应温度和时间;并通过化学分析、红外光谱、紫外光谱及热重等一系列分析手段对其进行了表征,确定了赖氨酸金属螯合物的合成。     

水杨醛缩肼基二硫代甲酸苄酯类Schiff碱配体的合成

由水合肼、CS2与取代的溴化苄在低温条件下反应,合成肼基二硫代甲酸苄酯类化合物,再在无水乙醇体系中及高温回流条件下与取代的水杨醛进行反应,合成了一系列标题化合物,其结构经质谱、紫外光谱、红外光谱、元素分析及1H核磁共振等进行表征.     

除草剂双氟磺草胺的合成

[方法]以2,4-二氯-5-氟嘧啶为起始原料,经醚化反应、肼化反应、环合反应、苄硫醚化反应、异构化反应、氯氧化反应和酰胺化反应合成双氟磺草胺。[结果]以2,4-二氯-5-氟嘧啶计,产品总收率达66.7%,含量达97%,产品结构经氢谱核磁分析验证。[结论]该方法具有工艺路线合理、反应条件温合、原料易得、产品质量好、收率高、成本低等特点,适合于工业化生产。     

1-O-甲基-3,5-二-O-(2,4-二氯苄基)-D-呋喃核糖合成研究

以D-呋喃核糖为原料,经羟基保护、选择性脱除2位保护基团,得到1-O-甲基-3,5-二-O-(2,4-二氯苄基)-D-呋喃核糖。以2,4-二氯氯苄作为羟基保护试剂,对羟基全保护反应进行了优化,产率达83.5%。选用四氯化锡作为脱苄试剂,选择性脱除2位苄基,产率达79.0%,总收率为66.0%。产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱进行了结构表征。     

氢化诺卜醇苄基醚的合成研究

以氢化诺卜醇、氯化苄和氢氧化钠水溶液为原料,苯为溶剂,在四丁基溴化铵的催化下合成了新化合物氢化诺卜醇苄基醚。通过单因素实验优化,得到氢化诺卜醇苄基醚的最佳反应条件为:n(氢化诺卜醇)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶4,氢氧化钠的浓度为50%(质量分数),反应时间为7 h。产物纯化后经IR、1H NMR、13C NMR进行结构表征。     

氯代嘌呤的加氢脱氯反应研究

采用ｗ（Ｐｄ）＝５％ 的ＰｄＣ为催化剂，Ｖ（水） Ｖ（乙醇） ＝１∶１ 的混合液为溶剂，对６ 氯 ９ 苄基 ９Ｈ 嘌呤、６ 氯 ９ 四氢吡喃 ２ 基 ９Ｈ 嘌呤和６ 氯 ２ 氨基 ９ 苄基 ９Ｈ 嘌呤等氯代嘌呤衍生物的加氢脱氯反应进行了研究，在反应温度为室温，Ｈ２ 压力为３０３ｋＰａ，催化剂用量为反应物质量的１５％ ，反应时间３ｈ 的较佳工艺条件下，产品收率大于９０％ 。用１ Ｈ ＮＭＲ、１３ Ｃ ＮＭＲ和ＭＳ对产物进行了表征     

苯基苄基甲酮肟的合成研究

以苯乙腈、苯甲酸甲酯和盐酸羟胺为原料,制备了苯基苄基甲酮肟。在碱性条件下,采用Claisen缩合合成中间产物苯基-1-氰基苄基甲酮,不需分离,直接在48%氢溴酸水溶液中水解脱羧得到苯基苄基甲酮;然后在碱性条件下,与盐酸羟胺回流反应18 h,经处理得白色结晶,产率为85.5%。经红外、核磁和元素分析等波谱鉴定了目标分子的结构。该法反应条件温和,产率高,原料易得,操作简单。     

1-苄基-4-（4-甲氧基）-苯基-1，2，3-三唑的合成

采用氯苄和叠氮化钠在乙醇中反应制备了苄叠氮,进而与对甲氧基苯乙炔进行1,3-偶极环加成反应合成了未见报道的1-苄基-4-（4-甲氧基）-苯基-1,2,3-三唑,产率达到了48％,产物结构经NMR和MS确认。     

二苯基甲烷衍生物的合成

以苄基卤化物和芳基硼酸为原料,在Pd（OAc）2/PPh3/K3PO4作用下发生Suzuki偶联反应生成二苯基甲烷衍生物。所得化合物的结构均经氢谱、碳谱和质谱确认。     

Synthesis of 4-vinyl benzyl tetra-coordinate silicate monomer

Summary A new 4-vinyl benzyl tetra-coordinate silicate (VBTCS) was synthesized from a promising highly reactive penta-coordinate potassium glycolato silicate compound through a facile and one-step reaction. FT-IR, ¹H NMR, ¹³C NMR and elemental analysis identified the structure of the 4-vinyl benzyl tetra-coordinate silicate. This new monomer was homopolymerized and copolymerized with styrene and butylmethacrylate, respectively. FT-IR, TG, DSC and GPC characterized polymers.     

氯化锌负载羟基磷灰石催化合成对苄基苯甲醚

以苄氯和苯甲醚为原料,氯化锌负载羟基磷灰石(ZnCl2/HAP)为催化剂,经Friedel-Crafts反应合成了对苄基苯甲醚,收率84.3%,纯度98.8%。产品经IR、1HNMR和元素分析表征。考察了苯甲醚体积、反应时间、催化剂用量及催化剂循环使用等因素对产率的影响,并得出了最适应的工艺条件:苯甲醚50mL、回流反应时间5min、催化剂0.3g(相对于0.05mol苄氯)。催化剂可循环使用4次,收率基本不变。     

8-R-9苄基-9H-嘌呤衍生物的合成研究

采用 (Ph3 P) 2 PdCl2 为催化剂 ,DMF为溶剂 ,对 8 碘 9 苄基 9H 嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R=乙烯基、2 噻吩基、2 呋喃基、苯乙炔基和苯基等 )之间的Stille偶合反应进行了研究 ,合成出了5种 8位取代的嘌呤衍生物。在反应温度为 80℃ ,n(8 碘 9 苄基 9H 嘌呤 )∶n (RSnBu3 )∶n〔(Ph3 P) 2 PdCl2 〕 =1 0∶1 2∶0 0 5的较佳工艺条件下 ,产品收率 4 1%～ 91%。用1H NMR、13 C NMR和MS对产物进行了表征     

诺卜醇及其衍生物的合成与表征

用压热法由β-蒎烯与多聚甲醛合成了诺卜醇;用相转移催化法合成了诺卜醇的乙基醚、丙基醚、丁基醚、戊基醚和苄基醚;由诺卜醇与酸酐反应合成了乙酸诺卜酯和丙酸诺卜酯。它们都具有较好的香气性质。所有产物的结构均用IR,MS,1HNMR及13CNMR分析进行了表征。     

聚苯乙烯寡聚体修饰蒙脱土的合成及表征

以n-BuLi/THF为引发体系采用阴离子聚合合成不同分子量的聚苯乙烯基锂,再与过量对二氯苄合成聚苯乙烯基苄氯,通过聚苯乙烯基苄氯与三甲胺反应制备季铵盐,用离子交换法合成不同分子量的聚苯乙烯季铵盐修饰蒙脱土。通过1HNMR、TGA、XRD等测试手段对以上聚苯乙烯类化合物及修饰蒙脱土的结构进行了表征。