5-(苯基偶氮)-8-[(对硝基苯偶氮)氨基]喹啉的合成及其分析应用研究

合成了新试剂 5- (苯基偶氮 ) - 8- [(对硝基苯偶氮 )氨基 ]喹啉 (PNPAQ) ,其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了乳化剂OP存在下 ,试剂与钯的显色反应。在碱性介质中 ,PNPAQ与钯 (Ⅱ )形成 2∶1蓝色络合物 ,其最大吸收峰位于波长 640nm处 ,摩尔吸光系数为 1 1× 10 5L/(mol·cm)。钯的质量浓度在 0～ 15μg/2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于催化剂中微量钯的测定 ,结果令人满意     

1-(2-羟基3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与镍的显色反应及其分析应用

研究了新合成的 1-( 2-羟基-3,5- 二硝基苯基 )- 3-[4 -(苯基偶氮 )苯基 ] - 三氮烯 (HDNPAPT)试剂与镍的显色反应。在Na2 B4 O7 NaOH介质中 (pH10. 0～ 10. 6)及乳化剂OP存在下 ,镍与HDNPAPT形成稳定的 1:1红色络合物 ,λmax=5 45nm ,表观摩尔吸光系数ε545=1.45× 10 5,镍浓度在 0～ 8μg/2 5mL范围内符合比尔定律。拟定的新方法已应用于铝合金中微量镍的测定 ,结果满意     

1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了试剂1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PIPAPT)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 9.60的H3BO3-KCl-NaOH缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的橙红色络合物,在539 nm处有一最大吸收峰,镍的质量浓度在0~0.50μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.74×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标准样品中镍的测定,结果同认定值相一致,相对标准偏差为3.2%和2.9%。     

1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯的合成及与钴(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NBPT-PAPT),并研究了该试剂在非离子表面活性剂Tween-80存在下与钴的显色反应。在pH10.54的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,钴与该试剂形成摩尔比为1∶2的黄绿色络合物,其表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L.mol-1.cm-1,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律。用双峰双波长光度法测定了水样中微量钴,结果满意。     

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与汞的显色反应及其应用

在Triton X-100存在下的pH 10的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,研究了1-吡淀-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与汞离子(Hg2 )的显色反应,建立了微量汞的测定方法。Hg2 与PYPAPT形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收波长位于518 nm,表观摩尔吸光系数为1.42×105L.mol-1.cm-1,Hg2 质量浓度在0~0.64 mg/L范围内符合比尔定律。方法用于铅锌矿样中微量汞的测定,RSD小于2.6%,测定结果与AAS法相符。     

3—（对甲基苯基偶氮）—6—（2—羟基苯基偶氮）—4，5—二羟基—2，7—萘二磺酸与锶显色反应的研究及其应用

经研究发现在柠檬酸介质中 ,3 (对甲基苯基偶氮 ) 6 ( 2 羧基苯基偶氮 ) 4,5 二羟基 2 ,7 萘二磺酸 ( p MCA)与锶发生高灵敏显色反应 ,形成一个 1∶2的蓝色锶络合物 ,其最大吸收波长位于 72 0nm。络合物的表观摩尔吸光系数 (ε)达 2 0× 10 5,0～ 10 μgSr /2 5mL符合比尔定律。方法具有高灵敏、快速的特点 ,尤其适用 1 0 μg/g或 1 0 μg/kg含量锶的分析 ,已用于铝合金中微量锶的测定 ,结果令人满意。     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量锶

在十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液存在下,研究了锶(与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锶(与该试剂形成1∶1的黄色络合物,络合物的最大吸收峰在460 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105。25 mL溶液中,锶(含量在0~12μg范围内符合比尔定律。本法用于铝合金和化学试剂中微量锶的测定,结果令人满意。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量锶

研究了在十二烷基磺酸钠存在下,锶(与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HDAA)的显色反应。试验表明,在pH8.70的氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液中,锶(与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收峰位于526nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.3×105,在25mL溶液中,锶(质量在0~16μg范围内符合比尔定律。测定了铝合金及纯试剂中微量锶的含量,结果满意。     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定银

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,银与合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑(DPTD)的显色条件及应用,建立了测定银的新方法。在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,银与DPTD反应生成1∶3黄绿色络合物,最大吸收波长为410nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至470nm,表观摩尔吸光系数为5.80×104L.mol-1.cm-1,银含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比尔定律。方法用于显影废水中银的测定,回收率在98.2%~102.5%之间。     

2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铝合金中镉

研究了2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)与镉的反应,建立了直接测定铝合金中镉的光度分析方法。试验表明,在三乙醇胺-磺基水杨酸-氨水的混合介质中,镉与2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)形成1∶3的红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸光系数为7.28×104L·mol-1·cm-1。25mL溶液中,镉量在0～10μg范围内符合比尔定律。方法已用于铝合金中镉的测定,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.6%,回收率为97%～102%。