四川盆地不同成熟度下志留统龙马溪组页岩有机孔特征

有机质孔隙是页岩气的主要储集空间,也是页岩天然渗流通道的重要组成部分。选取四川盆地不同热成熟度的下志留统龙马溪组页岩,采用场发射扫描电镜开展页岩不同显微组分有机质孔隙形成演化研究。笔石是龙马溪组页岩主要的结构有机质,含量较少,自身不发育有机质孔隙。成岩过程中由脂类原位聚合或外部地质聚合物交代使得笔石化石具有一定的生烃潜力,导致局部存在有机质孔隙。固体沥青是龙马溪组页岩最主要的显微组分,也是有机质孔隙发育的主要载体。考虑细粒沉积物成岩和有机质生烃演化,结合固体沥青赋存形态,可将固体沥青区分为前油沥青和后油沥青,且后油沥青含量占绝对优势。固体沥青有机质孔隙演化与热成熟度密切相关。总体上,随着热成熟度增加,固体沥青有机质孔隙越来越发育。成熟-高成熟早期（GR_o < 2.3%）,固体沥青孔隙不太发育,可能受到有机质生成的烃类物质掩盖。高成熟晚期-过成熟早期（2.3% < GR_o < 4.5%）是固体沥青有机质孔隙大量发育的主要时期,含海绵状孔隙和气泡状孔隙2种类型,富有机质页岩有机质孔隙度对总孔隙度的贡献达50%以上。过成熟晚期（GR_o > 4.5%）,有机质炭化对页岩孔隙产生强烈破坏作用,导致页岩气勘探风险加剧。     

下扬子地区二叠系页岩有机质孔隙发育特征及其影响因素

利用高分辨率成像技术实现不同类型页岩孔隙结构的定性描述和定量表征是页岩储层评价研究的重要课题之一。为此,选取下扬子地区二叠系大隆组和孤峰组2套页岩作为研究对象,首先采用氩离子抛光—扫描电镜技术对其有机质孔隙结构进行了系统的观察,再结合三维重构数据和Image J软件对有机质孔隙结构参数进行了统计与分析,最后探讨了影响有机质孔隙发育的主要因素。结果表明:(1)该区页岩有机质孔隙可划分为有机质粒内孔、有机质边缘收缩缝、有机质内部微裂隙3种类型,不同的有机质其孔径、孔隙数量、面孔率、有机质孔隙度等孔隙结构参数存在着较大的差异;(2)不同的有机质孔隙类型是随着有机质热演化作用推进阶段的不同而形成的,伴随着有机质生烃演化过程的进行,有机质粒内孔持续发育,并逐渐形成有机质边缘收缩缝,高演化条件下在有机质局部(特别是镜质体组分)还会产生有机质内部微裂隙;(3)该区页岩有机质孔隙发育非均质性的内因主要受控于有机碳含量、有机质热演化程度、有机质显微组分以及黏土矿物含量等因素,而外因则主要受控于异常压力。     

页岩有机质孔隙形成、保持及其连通性的控制作用

针对页岩有机质孔隙发育的强非均质性及形成演化的复杂性,运用场发射扫描电镜、拉曼光谱和流体注入与CT/扫描电镜成像等实验技术,开展南方下古生界富有机质页岩显微组分、有机孔和连通性等分析,结合生排烃机制、有机质活性炭成孔机理等研究成果,探索有机孔发育与有机质类型、生烃过程、成岩作用和孔隙压力等内在联系,揭示页岩有机质孔隙的形成与保存机制及其连通性的控制因素。研究表明,(1)有机孔形成贯穿于生烃全过程,受制于有机质类型、成熟度和分解作用,干酪根与固体沥青的生烃组分及差异生烃演化造成不同的孔隙发育特征,有机孔主要发育于固体沥青和富氢干酪根;(2)有机孔保存受成熟度和成岩作用控制,包括烃类原位滞留的空间位阻效应、重结晶形成的刚性矿物格架、孔隙流体压力与页岩脆-延性转换的耦合支撑机制;(3)Ro值4.0%是有机孔消亡的成熟度门限值,指出Ro值大于3.5%的页岩层属于页岩气勘探高风险区,其低含气性归因于"先天不足",烃源岩抬升前就处于开放状态,排烃效率高,芳构化强烈,使得成熟度升高,孔隙减少;(4)同一有机质颗粒内部孔隙具较好连通性,不同有机质孔隙及其与无机孔缝之间形成有效连通则取决于页岩有机质丰度...     

富有机质页岩有机孔隙形成与演化的热模拟实验

针对页岩有机孔隙的形成与演化,开展了从未熟—低熟—成熟—高成熟—过成熟全系列的地质条件约束下的成岩成烃演化热模拟实验,利用氩离子抛光-场发射扫描电镜对原始样品和模拟不同演化阶段反应后的样品进行了微观特征分析,研究表明:1未熟、低熟阶段生物化学作用和低温热作用生烃过程中可以形成有机孔隙,其当时较浅的埋深可能有助于有机孔隙的保存;2有机孔隙的形成与演变具有非均质性,成熟度不是控制有机孔隙形成与发育的决定性因素,有机质物理化学结构的差异对有机孔隙的形成与演化具有重要作用;3有机孔隙的发育与滞留油具有明显的相关性,生油阶段生成的有机孔隙,易被热解沥青所占据;4有机质收缩缝/有机质边缘孔可能是页岩气赋存的重要空间,其发育主要受控于在从"化学吸附有机质"向"物理吸附有机质"和"游离有机质"转化时有机质的物理化学结构及演化程度。     

贵州遵义黔XY 1井龙马溪组页岩孔隙特征及主控因素

以贵州省遵义市黔XY 1井龙马溪组1 029.91~1 140.4 m深度范围的22个完整的全井段取心页岩样品作为研究对象,将场发射扫描电镜及PerGeos数字岩心分析系统联用,借助有机质含量及成熟度、矿物成分能谱分析测试数据,对其孔隙发育特征及主控因素进行定性及定量分析。黔XY 1井龙马溪组页岩有机质丰度较高,处于高-过成熟阶段,主要发育无机矿物孔、有机质孔及微裂缝3类孔隙,其中无机矿物孔包括粒间、粒内、晶间、铸模及溶蚀孔,微裂缝包括构造微裂缝、成岩收缩缝、有机质生排烃缝及人为裂缝。影响页岩孔隙发育的主控因素为有机质含量、有机质热演化程度及埋藏深度。     

中国海陆相页岩有机质孔隙发育特征对比——基于聚焦离子束氦离子显微镜（FIB－HIM）技术

为了明确不同成熟度的海陆相页岩有机质孔隙的发育特征,分别选取了中国中西部鄂尔多斯盆地的三叠系延长组陆相页岩、中国南方上扬子地区的下志留统龙马溪组以及下寒武统牛蹄塘组海相页岩等3组海陆相页岩样品,进行聚焦离子束氦离子显微镜（FIB-HIM）的观察实验。结果表明：延长组页岩样品的有机质孔隙发育数量较少,孔隙直径较小,有机质内部多发育微裂缝,页岩黏土矿物内部发育大量的粒间孔隙,粒内孔隙发育数量较少。龙马溪组页岩发育大量的有机质孔隙,大量较小直径的孔隙嵌套在直径较大的有机质孔隙中,增加了页岩孔隙的比表面积和孔隙连通性,有利于烃类气体在页岩有机质孔隙内的赋存及有效渗流。牛蹄塘组页岩内部发育数量最多的是粒间孔隙,有机质孔隙极少发育。有机质孔隙贡献了页岩孔隙系统的绝大部分有效赋存空间。页岩有机质孔隙的发育主要受控于热演化程度,过低的热演化程度（0.5% < R_o < 1.5%）无法形成大量的有机质孔隙及烃类气源供给;过高的热演化程度（3.0% < R_o < 4.0%）则会导致页岩有机质孔隙消失,烃类气体失去有效赋存场所而在地史过程中大量散失;适宜的热演化程度（1.5% < R_o < 3.0%）能够保证页岩有机质孔隙大量发育,有利于烃类气体在页岩储层中形成有效赋存和渗流。针对中国南方高—过成熟度海相页岩气的高效勘探开发,应寻找热演化程度适中的页岩层位。     

页岩有机质热演化过程中孔隙结构特征研究

为研究页岩气的形成演化和赋存特征,选择冀北地区下马岭组低成熟海相页岩,以热演化模拟实验为基础,结合低温液氮、高压压汞实验等测试技术,研究不同成熟度阶段页岩孔隙特征。结果表明：随着有机质成熟度升高,页岩孔隙数量明显增多,孔隙度呈线性增长,大于10000nm的宏孔逐渐减少,孔径小于50nm的微孔、介孔明显增多,其中,对介孔的影响主要表现在孔径为30～50nm的孔隙;页岩孔隙在不同成熟度阶段表现为不同形态,随有机质热演化不断加深,其孔隙连通性、扩散性以及渗流性均有明显提升。吸附空间和游离空间在不同孔径阶段呈现不同的变化速率,表明页岩气从纳米孔中的形成随热演化加深逐渐由吸附状态大量析出,游离至大孔空间中的赋存转变过程。该项目探究了有机质热演化过程中的孔隙结构特征及其对页岩气赋存的影响,对南方海相页岩气的形成和赋存具有指示意义。     

四川盆地焦石坝构造区页岩有机质特征及其成烃能力探讨———以焦页1井五峰—龙马溪组为例

以四川盆地焦石坝构造区焦页1井为例,根据全岩、干酪根和微体化石等分析,对上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组富有机质泥页岩开展了成烃生物识别和有机岩石学研究,并对成烃能力进行了讨论。研究表明：高过成熟的五峰—龙马溪组页岩成烃生物主要由疑源类、藻类体（层状藻和底栖藻）和动物碎屑（笔石、几丁虫和海绵骨针）组成,成烃生物是有形态有机质的重要组成部分;无形态有机质是五峰—龙马溪组页岩有机质的主要组分,包括无定形体、微粒体和沥青,呈细小颗粒分散在矿物基质中。研究认为富氢的藻类体和笔石管胞内脂类大分子聚合物是主要的成烃母质,大量存在的无形态有机质,尤其是大量孔隙充填的细小固体沥青,说明原始生烃母质具有很强的生烃潜力,是形成页岩气藏的物质基础。     

松辽盆地古龙页岩有机质组成与有机质孔形成演化

有机质孔是页岩储层重要的孔隙类型,是页岩油气富集的关键要素,其形成演化与有机质组成及生烃演化密切相关.针对古龙页岩有机质孔的发育特征及形成演化,开展地球化学分析、生排烃模拟实验、单一显微组分生烃模拟实验、微观孔隙分析等,研究古龙页岩与海相页岩有机质组成的差异,探讨古龙页岩有机质组成与有机质孔形成演化的关系.结果表明:古...     

高演化富有机质页岩储层特征及孔隙形成演化——以黔南地区下寒武统九门冲组为例

为厘清高演化富有机质页岩孔隙特征及形成机理,以上扬子黔南地区下寒武统九门冲组页岩为例,采用岩石薄片、全岩X射线衍射、低温氮气吸附、高压压汞-吸附联合测定、氦气孔隙度测试、氩离子抛光-扫描电镜、热演化史及孔隙演化史恢复等多种技术方法,开展了高演化富有机质页岩孔隙结构、类型及储集性能研究,并基于成岩压实和热演化过程建立了富有机质页岩微观孔隙形成演化模式。研究结果表明:(1)下寒武统高演化富有机质页岩总比表面积平均值为12.66 m2/g,总孔容平均值为11.54×10-3cm3/g,两者具有较好的正相关关系,与下志留统页岩相比,总比表面积与总孔容均略低。孔隙以微孔和介孔为主,宏孔基本不发育。(2)富有机质页岩孔隙类型以有机质孔为主,孔径极小,一般以小于30nm为主,孔边界形态不规则,无机质矿物质孔基本不发育。(3)与志留系页岩相比,其储集性能相对较差,平均孔隙度仅为2.80%,水平渗透率为垂直渗透率的1~3倍,平均值约2倍,反映其水平页理欠发育。(4)高演化富有机质页岩孔隙形成演化主要受成岩压实作用控制的无机质矿物粒间孔隙演化过程、热演化作用控制的生烃—成油—油气转化序列中有机质孔隙的形成过程及后期孔隙保存状态下天然气散失与补给平衡过程共同控制。     

一种可能的页岩有机孔隙演化机理——以下扬子大隆组页岩为例

通过热模拟实验再现漫长地质年代过程中页岩有机质热演化的过程,并借助氩离子抛光—扫描电镜对页岩热模拟过程中产生的微观孔隙进行观察。结果显示,有机质热模拟过程中产生了多种不同类型的孔隙,如环带孔隙、高圆度有机质孔隙及海绵状小孔隙等,表明有机孔隙演化可能存在多种不同的机理。重点对环带孔隙进行研究,经过扫描电镜和能谱分析认为,环带孔隙是页岩中有机质热演化过程中特定阶段产生的孔隙类型,其中的环带结构为有机—矿物复合体,即有机质降解生烃的主要场所之一。这也是首次直接观测到有机—矿物复合体的存在。     

富有机质Woodford页岩孔隙演化的热模拟实验

通过高温热模拟实验加热未成熟的露头样品,获得5个不同成熟阶段的页岩样品,然后用比表面积分析仪测试这5个页岩样品的纳米孔隙,从而研究富有机质页岩的孔隙演化。结果表明,随着成熟度的增加,富有机质页岩发育大量纳米孔隙,孔隙度随着热成熟度增高而增加,完全不同于基质孔隙度的演化规律。随着成熟度增加,有机质不断转化为油气,基于有机质转化为油气过程中的物质平衡理论计算的孔隙度增加量与测试的孔隙度增加量吻合。因此,富有机质页岩孔隙度随着成熟度增高而增加,与有机质转化为油气的热降解过程有关。     

东营凹陷古近系页岩成岩事件及其对页岩储集空间发育特征的影响

以东营凹陷古近系页岩为研究对象,通过岩心和岩石薄片观察、扫描电镜分析、电子探针分析及碳氧同位素测试等方法,研究页岩成岩事件及其对页岩储集空间发育特征的影响。结果表明:(1)东营凹陷页岩纹层特征显著,矿物岩石类型复杂,碳酸盐矿物尤其是方解石含量普遍较高,有机质含量高,镜质组反射率中等;纹层状泥质灰岩孔隙度相对较高;游离相油主要分布在微孔隙与裂缝中。(2)页岩主体处于中成岩阶段,3 000～3 600 m是孔隙发育演化的关键深度区间,黏土矿物收缩转化、碳酸盐矿物重结晶以及有机质持续生烃、酸性溶蚀等是页岩成岩史中的关键成岩事件,也是页岩成储的重要因素。(3)重结晶可形成解理缝及晶间孔,伴随生排烃过程的溶蚀作用产生碳酸盐矿物内部溶蚀孔,形成有效的储集空间组合,从而增加了储层孔隙度。(4)层理缝并不是严格意义上的裂缝,其发育与超压及超压引起的渗流力有关,当埋深大于3 000 m时,单纯靠流体超压无法克服上覆岩层压力将裂缝撑开,酸性溶蚀、有机质生烃超压及黏土矿物脱水收缩等成岩事件的继承与匹配,形成更易于流体流动的储集空间(组合),从而成为有效的渗流通道和储油空间。     

鄂尔多斯盆地长7湖相泥页岩孔隙演化特征

以鄂尔多斯盆地三叠系延长组长7段低熟泥页岩为研究对象,基于温压模拟与纳米CT三维表征技术,研究泥页岩孔隙随温度变化的演化特征,并探讨其主控因素。结果表明:随成熟度增高,长7段富有机质泥页岩中纳米孔隙不断增加,基于纳米CT三维模型计算的孔隙度由0.56%增大至2.06%,增大比例超过250%;孔隙演化整体呈现3段式特征:从未熟到低成熟阶段,有机质生烃作用弱,压实作用为主,孔隙度快速降低;从低成熟到成熟再到高过成熟阶段,有机质大量裂解生烃,黏土矿物转化作用强烈,孔隙度快速增长;进入高过成熟阶段,有机质生烃能力与黏土矿物转化减弱,孔隙系统基本保持稳定。明确了不同成分对泥页岩孔隙演化贡献的差异性,有机质热演化贡献最大,黏土矿物转化贡献次之,脆性矿物转化贡献最小,三者比例大致为6∶3∶1,推测泥页岩镜质体反射率大于1.2%时有机质孔隙开始大量发育。     

东营凹陷页岩油储集地质特征与有效性

以济阳坳陷东营凹陷古近系泥页岩为研究对象，通过岩心观察、偏光显微镜、氩离子抛光-扫描电镜分析以及高压压汞、小角X射线散射等实验，表征泥页岩不同尺度储集空间类型及组合连通方式，结合孔隙度、含油饱和度等数据，明确其储油的孔径及孔隙度下限。综合热演化程度（R_o）、岩相发育特征、地层压力特征和储集空间发育特征（孔隙度和孔径）等因素，建立东营凹陷泥页岩储集空间发育分布模式，预测页岩有利储集相带。结果表明：①研究区泥页岩储层孔隙类型主要为粒间孔、有机质和粘土矿物收缩孔及碳酸盐晶间孔，且具有三级孔缝网络的连通形式；②粘土片间孔和碳酸盐晶间孔对总孔隙度的贡献率最高，平均可达50%~70%，其次为粘土收缩缝和构造张裂缝；③页岩油赋存的孔径下限、游离油赋存孔径下限以及游离油大量富集的孔径门槛值，分别为5、10和30 nm；④富有机质和富碳酸盐矿物的纹层状页岩在总孔隙度、孔隙连通率和有利于游离油赋存的孔隙所贡献的孔隙度等方面最好，可作为优势岩相类型；⑤泥页岩岩相类型、成岩阶段、地层压力与裂缝发育程度控制了储集空间的发育分布特征，也是页岩油甜点评价的重要因素；有利储集相带预测就是在储集分级评价方案的指导下，寻找富有机质纹层状页岩分布区、相对较高的热演化程度页岩发育区、裂缝发育区、高地层压力发育区等叠合区。     

页岩纳米级孔隙在有机质熟化过程中的演化特征及影响因素

有机质热演化程度是控制页岩纳米级孔隙形成演化的主要因素之一。利用室内含水封闭热解系统对松辽盆地长岭凹陷嫩江组二段湖相页岩开展了生烃全过程模拟实验（R_o=0.61%~4.01%）,并对处于不同热演化阶段的样品进行了索氏抽提,基于抽提前后有机碳含量、N₂吸附和矿物组成等地球化学分析结果,研究了有机质成熟过程中纳米级孔隙形成演化特征及影响因素。页岩在模拟实验后BJH孔体积和BET比表面积均大幅增加,其变化范围分别为0.006 73~0.101 61 cm³/g和0.60~15.75 m²/g。成熟-高熟阶段干酪根热降解和残留烃热裂解促使纳米级孔隙快速发育,过熟阶段随着有机质生烃能力减弱,纳米级孔隙发育速率变缓;生油高峰期液态烃生成并充注在纳米级孔隙内,抑制了纳米级孔隙形成。油气生成和排出过程对纳米级孔隙发育起主导作用,固体焦沥青在不断富集的同时其本身发育纳米级有机孔隙,黏土矿物的伊利石化和石英溶蚀均有利于纳米级孔隙发育。     

四川盆地五峰组—龙马溪组页岩气形成与聚集机理

综合运用有机超显微组分识别、聚焦离子束扫描电镜、高温高压等温吸附和页岩气稀有气体同位素年龄测定等技术,深入研究四川盆地涪陵地区页岩气主力产层上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组的烃源品质、有机质孔隙发育特征、页岩气赋存形式和封存机制。结果表明:1五峰组—龙马溪组富有机质页岩主要形成于表层水生产力高、底层水缺氧的沉积环境,TOC值呈两段式分布,下段TOC≥3%,主要由浮游藻类、疑源类、细菌和笔石等成烃生物及残留沥青组成,其中笔石是TOC值的主要贡献者之一,但页岩气主要来自浮游藻类、疑源类等富氢富脂质有机质及由其生成的液态烃裂解。2有机质孔隙主要发育在固体沥青和富氢有机质中,是页岩气的主要储集空间。笔石等大量有机质呈纹层状、堆积式分布,为页岩气提供了更多的储存空间和各类孔隙连通、流体流动的优势通道。3涪陵页岩气处于超临界状态,以游离气为主。页岩气封闭体系的形成时间与生气高峰期之间的有效匹配,以及后期构造活动对页岩气封存条件的改造程度低是复杂构造区高热演化页岩气滞留富集的关键,页岩的吸附作用、毛管封闭以及低速扩散形成了页岩气微观滞留富集机制。可见,复杂构造区高热演化海相页岩气的形成与富集受缺氧的沉积环境、优质的烃源品质、优越的储集空间和良好的封存条件综合控制。     

X射线小角散射法研究页岩成熟演化过程中孔隙特征

对基于同步辐射的X射线小角散射(SAXS)定量研究页岩纳米孔隙分布的方法进行了探索。SAXS方法可以测定页岩在微孔和介孔范围内的孔径体积分布,有效测定页岩封闭孔隙和连通孔隙,而且测试快速,样品量较大。将该方法用于研究页岩在微孔和介孔范围内的成熟演化过程中孔隙变化,对人工热模拟不同成熟度的固体产物和自然样品进行SAXS纳米孔隙测定。随着热演化程度升高,孔隙逐渐增大,在不考虑地层压实情况下,孔径增大可达35%。增加的孔隙主要来自烃类生成过程中形成的有机质孔,高过成熟页岩有利于页岩孔隙发育,增大页岩气的储集空间。     

松辽盆地陆相页岩油富集条件及勘探开发有利区

陆相页岩油是中国独具特色的非常规油气资源类型,已经成为中国石油增储上产的重要阵地。通过系统阐述松辽盆地古龙地区页岩油(古龙页岩油)的勘探开发历程,总结陆相页岩油富集成藏的地质条件,明确资源潜力,并指出古龙页岩油有利区及下一步勘探开发方向。研究结果表明：(1)古龙页岩油主要经历泥岩裂缝油藏、夹层型页岩油和页岩型页岩油3个勘探开发阶段;(2)古龙地区页岩为陆相淡水—微咸水湖盆成因,层状藻富集,形成了分布面积广、厚度大、生油能力强的富有机质页岩,奠定了古龙页岩油规模发育的物质基础;(3)古龙地区页岩发育大量微米—纳米级有机质生烃缝、孔隙和天然裂缝,为页岩油提供富集空间和渗流通道;(4)古龙页岩油热演化程度高,有机质大量生油,原位超压保存,地层能量充足,有利于页岩油的开发动用;(5)古龙页岩油顶、底板岩性致密,断层封堵性好,为古龙页岩油大规模连片分布提供宏观保存条件;(6)古龙页岩油有利区分布面积为1.46×10⁴km²,为大规模连续分布的超压页岩油藏,资源量巨大,石油资源量为(100～150)×10⁸t,齐家—古龙凹陷轻质油带...     

富有机质页岩生烃阶段孔隙演化及分形特征

为明确富有机质页岩孔隙演化规律,以鄂尔多斯盆地三叠系延长组不同成熟度(RO值介于0.53%~1.09%之间)黑色页岩为研究对象,通过扫描电镜、氮气吸附和X-射线衍射等技术手段对页岩储层的纳米孔隙及热演化特征进行研究,并依据FHH分形模型探讨了页岩孔隙分形特征及热演化规律。结果表明：页岩孔隙总体积和比表面积主要受控于中孔(2~50nm)和大孔(＞50nm),并与TOC含量有较好的相关性;随着RO值的增加,页岩孔隙总体积先下降,再略微上升,比表面积先下降,再明显回升,这是压实作用和生排烃作用共同作用的结果。RO值与有机质孔发育程度密切相关,是中孔的最大贡献者。页岩孔隙的分形维数普遍较高,随着热演化程度的加深整体呈增大趋势,且与孔体积及平均孔径显著负相关,与比表面积正相关,表明页岩孔隙结构趋于复杂,吸附能力提升。