丙二醇合成新工艺

本文介绍以环氧丙烷和环氧氯丙烷副产物１,２－二氯丙烷为主要原料,合成丙二醇的工艺路线,讨论了各种因素对反应的影响,提出了最佳工艺条件。收率达８５％以上,产品纯度达９９％以上。     

丙二醇的制备

介绍了以生产环氧丙烷和环氧氯现烷的副产物－１,２－二氯丙烷为主要原料,合成丙二醇的工艺路线。讨论了相关因素对反应结果的影响,提出了最佳工艺条件。产品收率可达８７％,纯度为９９％．     

丙二醇合成新工艺

本文介绍以环氧丙烷和环氧氯丙烷副产物１,２－二氯丙烷为主要原料,合成丙二醇的工艺路线。讨论了各种因素对反应的影响,提出了最佳工艺条件。收率达８５％以上,产品纯度达９９％以上。     

环氧丙烷水解制1,2-丙二醇

采用新型固体催化剂由环氧丙烷水解制取1,2-丙二醇,通过正交实验确定了适宜的工艺条件,并取得了95%的收率.     

关于1,2—二氯丙烷综合利用的探讨

本文立足于国内二氯丙烷副产资源,概要介绍了当前国内外综合利用状况,提出以二氯丙烷为原料再制环氧丙烷、丙二醇二醋酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙二烯、多元胺含硫液态室温PUR弹性体固化剂、脂(杂)环连二胺、化纤抗静电柔软剂等13个技术开发课题。     

丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究

采用固体酸催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯。测定了化学平衡常数Kp,在 36 3、373K反应温度下分别为 0 8749、0 9118。在n(HAc)∶n(丙二醇甲醚 ) =3∶1,液体空速 4～ 10h-1,反应温度36 3～ 383K工艺条件下 ,丙二醇甲醚转化率可以大于 70 % ,丙二醇甲醚乙酸酯的选择性大于96 % ,6 2 0h寿命实验表明催化剂没有明显的失活现象。     

环氧丙烷生产中副产物1,2-二氯丙烷的综合利用

概述了环氧丙烷工业生产中副产物1,2-二氯丙烷综合利用的各种途径及以其为原料合成其他有机产品的工艺技术,为有效地开发利用这种副产物提供参考。     

1,2—丙二醇合成工艺

丙二醇是重要的精细化学品，在广泛用途介绍了以环氧丙烷为原料内二醇的催化剂开发，物料配比以及工艺条件探索等的近期国内动态。     

气相色谱法分析工业1,2-二氯丙烷

在气相色谱法分析工业1，2-二氯丙烷过程中，采用内标法消除了小体积进样产生的误差，并采用分离弱极性物质的聚乙二醇丁二酸酯和硅油Ⅲ混合固定液，6201担体为载体，长5m、内径3mm的色谱柱。将原标准样品、本方法和加入内标物后的样品分析色谱图进行了比较，认为本方法在加入内标物后的分析效果好、误差小。     

硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。     

1,2—丙二醇空气氧化合成丙酮醛

利用固定床反应器研究了改性电解银催化剂对１，２－丙二醇空气氧化合成丙酮醛的催化性能，考察了不同条件对反应活性的影响，实验表明适宜条件下，原料１，２－丙二醇转化率大于９８％，产品丙酮醛收率达７２％。     

硫酸高铈掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈[Ce(SO4)2]掺杂聚苯胺(PAn)为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了反应时间、酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对收率的影响。结果表明,在酮醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.7%,带水剂环己烷用量12 mL,反应时间2.5 h的优化条件下,缩酮收率可达88.84%,产品纯度达99.46%。     

磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

在磷钼酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素缩1,2-丙二醇,将香兰素缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15mL环己烷,回流反应2h,产率达94.87%以上。     

碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化剂研究进展

综述了三氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、硫酸铜、氧化亚锡、铌酸、PVC SO3H、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、维生素C、固体超强酸TiO2/SO42 、活性炭固载的磷钨酸、硅钨酸、固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2、HY型分子筛、改性HZSM 5分子筛及Fe ZSM 5分子筛等18种不同催化剂催化合成环己酮1,2 丙二醇缩酮的实验结果。其中三氯化铁、硫酸铁铵、氧化亚锡、PVC SO3H、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、固体超强酸TiO2/SO42-、活性炭固载的磷钨酸和固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2等9种催化剂的收率均在90%以上,且大多数不溶于反应体系中,易于分离,能重复使用,具有实际应用价值。     

1,3-丙二醇单烯丙基醚的合成及工艺优化

以1,3-丙二醇、氢氧化钾和烯丙基氯为原料,1,3-丙二醇自身作反应介质,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下合成了1,3-丙二醇单烯丙基醚。实验讨论了反应物料摩尔比、碱加入量、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。采用三因素五水平的响应面分析法对工艺条件进行了优化,得到了合成的最佳工艺条件。结果表明：四丁基溴化铵为烯丙基氯的5%,n（1,3-丙二醇）：n（KOH）：n（烯丙基氯）=6.3:1.2:1,反应温度72℃,反应时间3h时,收率可达82.48%。通过对1,3-丙二醇的回收套用大大降低了成本。此工艺具有毒性小、副产少、反应时间短、收率高的优点。     

13C and 1H n.m.r. study of the polyesterification of maleic anhydride and 1,2-propylene glycol

The reaction steps of the polyesterification of maleic anhydride and 1,2-propylene glycol were followed by ¹³C and ¹H n.m.r. spectroscopy. The number and structure of mono- and diesters of both maleates and fumarates in the reaction mixture are determined by the possible glycol unit configurations. The structure of the growing polyester chain reflects a statistical distribution of approximately equal numbers of symmetric and asymmetric arrangements of the polymer sequences.     

硅胶负载硫酸铁催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛

研究了在硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)催化下,以正辛醛和1,2-丙二醇为原料催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明:正辛醛0.1 mol,n(正辛醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,正辛醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.3%。     

固体酸催化合成硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯

以硼酸二(3-羟甲基-1,2-丙二醇)酯和硬脂酸为原料,各种常见固体超强酸为催化剂,合成了硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2—丙二醇)酯。比较了各种常见固体超强酸对于该反应的催化活性,发现TiO2/SO42-型固体超强酸的催化活性最好。并探讨了TiO2/SO42-型固体超强酸的用量等因素对反应的影响。结果表明,TiO2/SO42-型固体超强酸催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、重复使用性佳、环境友好。在最佳条件下,硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯的收率可达85.3%。