银离子电极在高分子聚合物及助剂氯含量分析中的应用研究

本文采用氧瓶燃烧法分解有机试样,以银离子电极为指示电极,电位滴定法分析高分子聚合物及其助剂中的氯含量。系统研究了测定的最佳条件,并实际测定了多种聚合物和助剂的氯含量;同时研究了含溴、硫有机物的存在对氯含量测定的影响。本方法具有准确度高、精密度和再现性好、操作简单、快速等优点。     

用铅离子选择电极间接测定环境样品中的硫酸根含量

天然水中存在的 SO_4~(2-)含最为×一××××ppm。如果水中 SO_4~(2-)与 Mg~(2 )含量都高的话,对人体就具有腹泻作用。饮用水中 SO_4~(2-)含量不能超过250ppm。SO_4~(2-)定量测定通常用重量法或比浊法。重量法手续繁琐,操作时间见表,对小于15PPm 微量 SO_4~(2-)的测定其灵敏度亦嫌不够。比浊法太粗糙。我们采用以铅离子选择电极作为指示电极,在75%乙醇体系中,用 Pb(NO_3)_2 作滴定剂的电位滴定法来测 SO_4~(2-)含量。废水中的 Fe~(3 )、Cu~(2 )、Ca~(2 )、Cd~(2 )等阳离子会使铅电极中毒。我们用定732型阳离     

锂的电化学传感器的研制

用合成的新材料1,1,1—三[1′-(2′-氧杂-4′-氧代-5′-氮杂-5′-辛基)十三烷基]丙烷为中性载体,磷酸三[2-乙基己基]酯(TEHP)为增塑剂,制成了三种锂的电化学传感器:PVC 膜电极、涂碳电极和锂离子敏感场效应晶体管(Li ISFET),比较了它们的性能。PVC 膜电极的线性响应范围是5×10~(-5)～1mol·dm~(-3)(LiCl),涂碳电极和 Li ISFET 的线性响应范围分别为10~(-4)～1mol·dm~(-3)和10~(-3)～1mol·dm~(-3)。三种锂的电化学传感器中,PVC 膜电极的选择性较好,K_(Li,Na)~(Pot)为4×10~(-2),K_(Li,K)~(Pot)为8×10~(-3),Li ISFET 的选择性较差,K_(Li,N?)~(Pot)为9·6×10~(-2),K_(Li,K)~(Pot)为1.6×10~(-2)。     

电位法测定钨酸铅的溶度积常数

钨酸铅的溶度积常数已有报道,但文献[1]报道的数值(4.5×10~(-7))与文献[2]报道的数值(8.4×10~(-11))相差达三个半数量级。对此进行校检,甚感必要。E.E.Chao曾用银离子选择电极,采用混合溶液电位分步滴定的方法,测定、校验过若干难溶银盐的溶度积常数。我们试用铅离子选择电极作指示电极,用分别滴定的方法,进行钨酸铅溶度积常数的测定,其测定结果为(4.3±0.3)×10~(-11)。由于采用了分别滴定的方法,从而避免了混合溶液分步滴定时形成的沉淀对电极表面性能的影响。     

邻苯二甲酸氢钾PVC膜电极的制备及应用

刘永明曾以十二烷基三辛基碘化铵为活性材料制成 PVC 膜电极,但其线性范围较窄,灵敏度较低,仅10~(-4)M。本文以十六烷基三辛基碘化铵为活性物质,以邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂研制的邻苯二甲酸氢钾 PVC 膜电极线性范围为1.0×10~(-1)—7.0×10~(-6)M,斜率60mV,重现性、稳定性良好,响应快,灵敏度较高,检测限3.2×10~(-6)M。以该电极为指示电极,用自动电位滴定法标定 NaOH,简便、快速,结果满意。     

PVC膜电极的研究 Ⅰ.铋(Ⅲ)氯络阴离子选择电极的研制

曾报道过以Aliguat336S作活性物质的Bi(Ⅲ)涂丝电极,该电极在10~(-4)—10~(-1)M范围对Bi(Ⅲ)有线性响应,其斜率为36.5mV/pBi。本文以季铵盐7402[CH_3(CnH_(2 1))_3NCl,n=9～11~*]与BiCl_4~-所形成的黄色油状缔合物(Oil)作活性物,以苯二甲酸二壬酯(D·P)为增塑剂,制作了铋(Ⅲ)氯络阴离子PVC膜电极。     

两种尿酸生物传感器的研制和比较

将大白鼠肝脏切片和尿酸酶分别固定在不同氧电极上,制成尿酸组织电极和酶电极,研究了它们的测试条件、分析性能和应用情况.结果:组织电极的最佳测试条件为33℃,pH=9,Tris-HCl缓冲溶液,线性范围3.33～56.67μg/mL,K_M=3.3×10~(-4)mol/L;酶电极的最佳测试条件为28℃,pH=8.8,Na_2B_4O_7-(NH_4)_2SO_4缓冲溶液,线性范围6.67～133.3μg/mL,K_M=2.8×10~(-4)mol/L.二种电极测量值的变异系数均小于4%,电极性能各有优缺点.用它们测定质量控制血清,测量值均在示值范围内,有望应用于临床.     

PVC膜高锰酸根离子选择电极的试制

近些年来,PVC膜离子选择电极的报导很多,但对于MnO_4~-,仅有液膜电极,尚未见PVC膜MnO_4~-电极问世。据潘景浩等报导,在碱性染料中,以乙基紫为大阳离子制成的数种离子缔合型负一价酸根电极性能良好。在此基础上我们初步试制成功了PVC膜MnO_4~-电极。该电极制作简便,性能较好,线性响应范围为1×10~(-1)-5×10~(-6)M,斜率为54mV/pMnO_4(20℃),检出下限为2.5×10~(-6)M。     

PVC膜锌离子选择电极的研制

锌是人体必需微量元素,为许多酶的组成成分。有关锌离子的电极不乏报道,1981年 Starobinets 等曾用离子选择电极测定锌离子和硫氰根离子。本文采用 S_(336)与ZnCl_4~(2-)缔合物分散在四氢呋喃 PVC 中制成锌离子传感器,测定溶液中的锌离子,电极线性范围1×10~(-2)—1×10~(-4)M,级差30mV,检测下限7×10~(-5)M。实验部分一、仪器及试剂1、PHS—3型酸度计(上海第二分析仪器厂);2、PXD—12型数字式离子计(江苏电分析仪器厂);3、TD—1型磁力搅拌器(常熟电子仪器厂);4、玻璃电极(上海电光仪器厂);5、试剂均为分析纯,用去离子水配制。二、活性物质制备取 S_(336)若干加适量锌离子、氯离子和正己烷于分液漏斗内充分振摇,取出油相,水洗     

离子选择电极法测定植物中氟

植物通常吸收大气中的氟,因此植物中氟含量在一定程度上可作为大气氟污染的指标。氟离子选择电极测定植物中氟含量时,其试样分解方法有灼烧灰化法、氧瓶燃烧法与氢氧化钠熔融法等。现采用一种更简便快速的方法,以0.1N高氯酸浸提植物样品,不需加入TISAB溶     

双选择电极传感硫离子监测仪的电分析性能

双选择电极传感硫离子监测仪的设计,是基于硫离子在溶液中的酸碱平衡理论,仪器采用三电极系统。仪器的特点是:试液 pH 在一定范围内波动,而测值不受影响。仪器采用加法电路测量电平、使用比例放大器、增益与定位电路、高输入阻抗低输入电流的运放跟随器等,对测量按键示作了新安排。 监测仪的直流电压测量误差为士0.lmv,pH测量误差为士O.O01pH、测定方法误差为士5%水平,对pHI~5.5试液,测值波动士1.3mV,对pH9~12试液其实际测值波动士1.OmV。用于流通系统中硫子的监侧,对3.OO×10~(-3)、3.00×10(-4)、3.00×10(-x),mol/L溶液,其标差分别为0.14×l0(-3)、0.15×10(-4)、0.17×10(-5)mol/L均能满足环境监测要求,本仪器具有一定实用价值.     

离子选择电极法测量板兰根制剂中微量铅

本文首次提出用铅离子电极在Fe~(3+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)、Ag~+等干扰离子存在下用直接电位法测量中成药板兰根制剂中微量铅。测量范围:1×10~(-4)～2×10~(-7)mol/L有线性关系,检测下限:0.02ppm,回收率:99.6～105.0％。该法准确、快速、方便、无剧毒,可适用于中药、中药饮片及中成药中微量铅的测定,具有推广应用价值。     

以三辛基十二烷基季铵—IO_4~-缔合物为电活性物质的PVC膜IO_4~-选择电极的研制

高碘酸根离子选择电极的文献报道较少,Baczuk和Dubois曾用三(1,10—啡咯啉)铁(Ⅱ)作活性物质的IO_4~-电极;Kudoh等选择比较了(CgH_(17))_3NCH_3~ ,次甲基兰,四苯钾和苄基二甲基十四烷基季铵为阳离子,结果表明以(C_8H_(17))_3NCH_3~ 季铵阳离子所得的IO_4~-电极为最好;国内潘景浩等曾以乙基紫及罗丹明类的碱性染料为活性材料研制了IO_~4~-电极,但这些电极的Nernst线性响应范围仅在10~(-1)—～10~(■5)M左右。由于高碘酸是有机反应中α-二醇、α-氨基醇等类化合的氧化物剂、文献曾用ClO_4~■电极测定了这类反应中IO_4~-的氧化反应动力学。所以高碘酸根电极在实际应用上还是有一定     

离子选择电极法测定工业废水中微量铅

本文提出了用铅离子选择电极和(CH_2)_6N_4—HCHO—Trien—KNO_3离子液,采用直接电位法测定Cu~(2 )、Fe~(3 )、Hg~(2 )、Ag~ 等存在下的微量铅。方法简便,快速,准确。文中对测定条件进行了考察,测定范围为1×10~(-3)～2×10~(-7)MPb~(2 )有线性关系。方法的精密度5.9％,回收率为99～109％。检测下限0.02ppm,测定结果与原子吸收法和极谱催化波结果颇为接近。此法适用于工业废水中微量铅的测定。     

涂碳(PVC膜)十二烷基苯磺酸根离子选择电极的研制和应用

本文以乙基紫与十二烷基苯磺酸盐形成的离子缔合物为电活性物、邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂研制成涂碳(PVC膜)十二烷基苯磺酸根离子选择电极。此电极线性响应范围为1×10~(-3)—2×10~(-6)M,斜率为55—57mV/PDBS-(10—18℃),检测限为5.6×10~(-7)M。用固定干扰法测试了SO_4~(2-)、Cl~-、Br~-、I~-、Ac~-、NO_3~-、H_2PO_4~-、CH_3—(?)—SO_3-等阴离子的选择性系数,其值均小于6×10~(-4),前六种离子的选择系数与相应的电荷—热     

PVC石墨涂膜尼古丁电极

尼古丁是一类存在于烟草中的生物碱,具有毒性,其含量是烟草质量控制指标。Efstathiou 等以四(间—氯苯)硼—尼古丁为活性物溶于硝基苯中所制成的液膜烟碱电极,其线性范围为8×10~(-2)～10~(-5)M。我国周燕真等以四苯硼—尼古丁为活性物所制成的 PVC 膜烟碱电极,其线性范围为10~(-1)～2.8×10~(-5)M。本文比较了多种活性物,选择硅钨酸为活性物,并制成石墨涂膜电极,电极性能优于前文献报道,其线性范围为10~(-1)～10~(-6)M,检测下限达7.4×10~(-7)M,对烟草粉末、烟草浸膏及各种提取液中尼古丁含量测定结果表明,方法迅速、简便、其测定结果与经典法一致。     

以丁基罗丹明B研制的ClO_4~-、IO_4~-和苦味酸根离子选择电极

以碱性染料研制的CIO_4-、IO_4-和苦味酸根电极已有文献报导,但尚未见罗丹明类(即氧杂蒽类)碱性染料被应用于上述电极的研制。本文以丁基罗丹明B为定域体分别研制了上述三种PVC或PVK膜电极。测试了它们的性能和电位滴定曲线,得到了较满意的结果。     

银片涂PVC膜钾离子选择电极的研制与应用

本文允绍了一种用银片作基体电极的PVC膜钾离子选择性电极。该电极较其他钾电极对铵离子的选择性要好,K_(K~+)~(Pot),NH_4~+为5.5×10~(-4),在0.5mol/L 醋酸铵介质中,电极对钾离子在5.0×10~(-5)—1.0×10~(-1)mol/L 范围内符合能斯特关系,斜率为65mv/PK(25℃),检测下限为1×10~(-5)mol/L。电极的稳定性和选择性能良好,能很好地应用于土壤中速效钾的测定。     

铊离子选择电极的研制

用于制作铊(Ⅰ)离子选择电极的活性物质有杂多酸、离子缔合物和冠醚化合物等。其中以铊—0,0—二癸基二硫代磷酸盐与双冠醚15—冠醚—5的响应性能较好,线性响应范围的下限分别为3×10~(-6)M与2×10~(-6)M铊离子。作者之一曾用饱和漆酚冠醚(3,3′—正十五烷基二苯并30—冠醚—10)作为活性物质研制钾电极,该电极对铊(Ⅰ)离子亦具有良好的响应,线性响应范围的下限为1×10~(-6)M硝酸铊。     

双冠醚钠离子选择电极的研制

本文用新合成的2—氯—4,6—双(4′—亚氨基苯并—12—冠—4)三嗪(以下简称双冠醚)作电活性物质,制成钠离子选择电极。其电极性能、线性范围:10°～5×10~(-5)M,斜率为55±1mv,对Li~+、NH_4~+、Mg~(2+)、Zn~(2+)和Ca~(2+)的选择系数分别为7.7×10~(-2)、1.1×10~(-2)、8.4×10~(-4)、4.0×10~(-4)和4.6×10~(-4)。