正丁烷氧化制顺酐催化剂的制备及其催化性能

采用有机相法制备了具有优异催化性能的正丁烷氧化制顺酐钒磷氧(VPO)催化剂。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附脱附、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TG)等方法对催化剂的制备过程进行了研究,分析了催化剂在整个制备过程中物相、价态、形貌和比表面积的变化。在固定床反应器上对正丁烷氧化制顺酐的反应条件进行研究,考察了反应温度、正丁烷浓度和反应空速等条件对催化剂性能的影响。结果表明,催化剂前驱体的主要物相为VOHPO4·0.5H2O。经活化后的催化剂活性相包括(VO)2P2O7(V4+)、VOPO4(V5+)和钒磷云母相(V4+和V5+混合相)。催化剂呈规则的片层结构,具有较高的比表面积,可以达到24.08 m2/g。催化剂在制备过程中需要经过干燥、焙烧和气氛活化,对催化剂的形成具有至关重要的作用。最佳的反应条件:反应温度为395℃,正丁烷摩尔分数为1.4%~1.5%,反应空速为2 000 h-1,此时正丁烷转化率为85%~87%,顺酐收率可达到59%~60%。     

VPO催化剂上正丁烷选择氧化制顺酐反应动力学

对一种工业钒磷复合氧化物 (VPO)催化剂上正丁烷选择氧化制顺酐的反应动力学特性进行了系统的实验研究 .在空速大于 30 0 0h^-1、温度 35 0～ 44 5℃ ,进口总压约为 0 .2MPa和原料气组成为丁烷 0 .5 %～ 3.2 %、氧 5 .5 %～ 2 6 .5 %的条件下测得 45套本征反应动力学数据 .按照三角形反应网络处理实验数据 ,经参数估计、模型识别和统计检验得到了诸反应速率的表达式及相关参数数值     

丁烷氧化制顺酐VPO催化剂的制备研究

重点介绍了丁烷氧化制顺酐流化床催化剂的制备工艺：以及催化剂的流化床活性评价装置,还考察了对催化剂的催化性能有重要影响的酸浓度对催化剂催化活性的影响。     

焙烧条件对正丁烷选择性氧化制顺酐VPO催化剂性能的影响

采用有机相还原法制备正丁烷选择性氧化制顺酐VPO催化剂,考察不同焙烧条件对催化剂性能的影响,在固定床反应器上评价催化剂性能,确定催化剂最佳的焙烧条件。结果表明,在反应气氛460 ℃焙烧2 h条件下,正丁烷转化率和顺酐选择性分别为80.9%和71.2%,顺酐收率最高达到57.6%。     

活化条件对碳四烃氧化制顺酐VPO催化剂的影响

以V2O5和磷酸为原料,异丁醇为还原剂,合成催化剂前体VOHPO4·0.5H2O,分别在正丁烷/空气、混合碳四/空气气氛中活化得催化剂VPDB和VPDC.采用X射线衍射(XRD)、氢气-程序升温还原实验(H2-TPR)和等离子发射光谱(ICP)等对催化剂进行表征,并考察其分别在正丁烷和混合碳四氧化制顺酐反应中的催化性能.结果表明,催化剂VPDB与VPDC的主要括性相均是(VO)2P2O7相,后者晶格氧的活性较高,比表面积相对较小,两者的钒平均价态分别为4.28和4.12.在相同反应条件下分别进行正丁烷和混合碳四催化氧化反应,VPDC的催化活性均高于VPDB,前者的顺酐选择性低于后者.在相同反应温度下,混合碳四的转化率远大于正丁烷,但混合碳四氧化产物顺酐的选择性较差,故混合碳四催化氧化的适宜反应温度低于正丁烷催化氧化.     

掺杂铋助剂对钒磷氧催化剂性能的影响

通过在有机相法制备钒磷氧催化剂前体的过程中引入铋助剂,考察了不同n(Bi)/n(V)催化剂的催化性能。结果表明,当n(Bi)/n(V)=0.01时,催化剂(Bi0.01-VPO)的收率达到最大(42.6%),与没有掺杂铋助剂的催化剂(VPO)相比其转化率由31%提高到71%。采用BET、XRD、SEM、XPS分析手段,对催化剂(Bi0.01-VPO)与(VPO)进行比较分析,发现添加铋助剂改变了催化剂物相组成和微观形貌,使催化剂表面钒的平均氧化态和表面n(P)/n(V)比都有所升高,略微增大了催化剂的比表面积。     

Ti/Zr助剂掺杂VPO催化正丁烷选择性氧化制顺酐

采用有机相法制备钒磷氧(VPO)催化剂,并在合成过程中加入Ti/Zr助剂,使用微型固定床反应器评价其催化正丁烷选择性氧化制顺酐的性能,考察了不同助剂元素及其化合物形式和添加量对催化剂性能的影响,分析了添加助剂对催化剂晶相及微观形貌的影响. 结果表明,加入助剂未改变催化剂的晶相结构,但促进了活性相(VO)2P2O7生成,且使反应后催化剂微观形貌发生改变,片层更破碎,活性相暴露,同时生成了利于反应的微量V5+;助剂金属Ti和Zr与V元素间的相互作用对催化剂表面P浓度及V价态都有一定影响;与不加助剂的VPO催化剂相比,相同反应条件下,Ti/Zr助剂修饰的VPO催化性能显著提高,摩尔比Zr/V为1.5%的Zr(NO3)4为助剂的催化剂的催化性能最佳,稳定状态下正丁烷的转化率高达99.1%,顺酐收率为54.4%.     

不同P与V比的Mo/VPO催化剂物相组成及其催化性能

采用有机相法制备了不同P与V物质的量比的Mo掺杂VOHPO₄·0.5H₂O前驱体,并通过体积分数为50%空气-40%氮气-10%水蒸汽混合气氛活化得到Mo/VPO催化剂,采用固定床反应器评价其催化正丁烷氧化制顺酐的性能。结果表明,Mo/VPO催化剂催化活性随P与V物质的量比的增大而降低,但顺酐选择性与P与V物质的量比并不呈线性关系,P与V物质的量比为0.9的Mo/VPO催化剂具有最佳的催化性能。XRD分析表明,Mo/VPO催化剂催化正丁烷氧化制顺酐的主要活性物相为(VO)₂P₂O₇和钒磷云母相,形成的主要因素不是P与V物质的量比,而是由焙烧条件决定。低P与V物质的量比的Mo/VPO中存在的少量V₂O₅物相能够提升催化剂的活性和顺酐选择性,但含量过高会因深度氧化降低催化性能。催化剂中存在的钒磷云母相有利于缩短催化剂稳定时间并提升催化性能。     

Co／Mo催化剂制备碳纳米管的研究

以氧化铝凝胶负载Co／Mo合金为催化剂，C2H2为碳源，用CVD法合成了纯度较商的多壁碳纳米管（MWCNT）。通过甩TEM和XRD等方法，对碳纳米管（CNTs）进行了表征，表明制备的碳纳米管具有较高的石墨化程度。研究得出当催化剂的沉淀pH=7．5，H2为还原气和载气，升温速率为50℃／min时，碳纳米管的纯化后的产率高达85％，为下一步的大规模化生产打下了良好构基础。     

催化极谱法连续测定化探样品中的钨、钼

通过试验及理论分析,讨论了催化极谱法测定化探样品中的W、Mo的影响因素.综合主要影响因素,选择了最佳实验条件.W、Mo的方法检出限分别为0.4 μg/g,0.6 μg/g.W、Mo的浓度均在0～0.036 μg/mL,0.036～0.36 μg/mL与电流强度呈线性关系.用国家一级标样GBW07123进行精密度实验,W、Mo的RSD(n=12)均为15.5%.加标回收试验结果,W、Mo的回收率分别为95.0%～108%,92.0%～105%.经化探样品国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符.     

钴—钼废催化剂提取液中钼含量的测定

介绍一种采用分光光度法测定钴—钼废催化剂提取液中钴的准确、简便方法。     

硅钨酸／二氧化硅催化剂催化降解酸性蓝的性能研究

制备了Cu^2＋掺杂、无Cu^2＋掺杂的H4SiW12O40／SiO2催化剂,研究了催化剂对酸性蓝染料的光催化降解作用,比较了有无紫外光照射以及催化荆是否负载Cu^2＋的催化效果。结果表明,Cu抖掺杂的H4SiW12O40／SiO2催化剂对酸性蓝有较好的光降解性能;随着光照时间的延长,催化剂降解活性升高;且催化剂用量并非越多越好,存在最佳值。     

粘结剂对FCC汽油加氢改质催化剂性能的影响研究

采用不同拟薄水铝石制备成粘结剂,再制备成FCC汽油加氢改质催化剂,考察了拟薄水铝石及其制备催化剂物性和催化活性的影响。评价结果表明,国产氧化铝-2具有最高的催化剂强度和较低的裂解性能,催化剂初活性与参比剂相似,是参比粘结剂理想的替代品。     

生物质基固体酸催化剂的制备及其催化糖转化性能的研究

采用松果壳、花生壳、核桃壳及玉米秸秆等自然生物质为原料,通过不完全碳化-浓硫酸磺化两步制备生物质基固体酸催化剂,并将其用于油浴加热及微波条件下催化单糖转化为呋喃平台化合物实验中,两种加热方式下(150℃油浴8h,160℃微波辅助10 min),获得的糠醛及5-羟甲基糠醛的收率作为其催化性能的评价指标.果糖转化实验中显示四种催化剂获得5-羟甲基糠醛的能力无明显差异,5-羟甲基糠醛收率均在70％左右.催化木糖及葡萄糖的活性均表现为核桃壳SC＞松果壳SC＞玉米秸秆SC＞花生壳SC,其中核桃壳SC催化木糖制备糠醛收率可达55.38％,催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛收率可达23.31％.     

硅藻土磷酸盐催化剂中游离磷酸对丙烯剂聚的催化活性

采用离子色谱的方法对硅藻土磷酸盐催化剂的酸性进行了铁表征,催化剂在丙烯剂聚反应中的催化活性与催化剂表面的游离磷酸组成及含量直接相关,催化剂中含有９．１２％￣１５．９３％正磷酸（Ｈ３ＰＯ４）和３．８５％￣４．８１％焦磷酸（Ｈ４Ｐ２Ｏ７）,对丙烯剂聚显示较高的催化活性。     

硅藻土磷酸盐催化剂中游离磷酸对丙烯齐聚的催化活性

采用离子色谱的方法对硅藻土磷酸盐催化剂的酸性进行了有效的表征 ,催化剂在丙烯齐聚反应中的催化活性与催化剂表面的游离磷酸组成及含量直接相关 ,催化剂中含有 9.1 2 %～ 1 5.93%正磷酸 ( H3 PO4 )和 3.85%～ 4.81 %焦磷酸 ( H4 P2 O7) ,对丙烯齐聚显示较高的催化活性。     

Mo/HZSM-5分子筛催化合成乳酸酯的研究

利用Ｍｏ／ＨＺＳＭ－５分子筛催化剂,合成了六种乳酸酯,考察了催化剂用量、酸醇比、带水剂用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在适宜的反应条件下,乳酸酯的产率在８５％以上,且高碳醇的酯产率高于低碳醇的酯产率,正碳醇的酯产率高于仲碳醇的酯产率     

热酸结合改性高岭石及流化催化裂化催化剂载体性能

以热酸结合改性高岭石为载体材料制备流化催化裂化(FCC)催化剂,研究改性对FCC催化剂催化性能的影响.结果表明:经热酸改性后,高岭石产生了微弱的B酸位和L酸位,比表面积由21.4m2/g增至44.6m2/g.与高岭石基FCC催化剂相比,改性高岭石基FCC催化剂性能大幅提升,转化率提高1.97个百分点,重油率降低1.62...