污水处理厂测氟方法的选择探讨

通过氟离子选择电极与氟试剂法对比,得出氟离子选择电极法不适合测定经铝、铁混凝剂处理后的废水中氟离子浓度的结论。氟离子选择电极法测得的结果比氟试剂法测得的值高,且随着废水氟离子浓度增加,误差增大。     

含离子液体的凝胶聚合物电解质的导电行为研究

以聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)为聚合物基体,制备了含离子液体1-甲基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐(EMIPF_6)和1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(EMITFSI)的凝胶聚合物电解质,测试了电解质的电导率和阳离子迁移数,并基于自由体积理论的观点对电解质的导电行为进行了研究。结果表明,EMIPF_6-PVDF-HFP与EMITFSI-PVDF-HFP两种离子液体凝胶聚合物电解质,聚合物的分子链段运动对导电离子的迁移影响微小;logσ与1/T呈线性关系,上述两种电解质的导电行为服从阿伦尼乌斯方程,电解质的电导率主要靠自由离子的迁移;离子液体EMIPF_6、EMITFSI的加入促进了Li⁺的自由移动,显著提高了电解质的锂离子电导率。     

喹诺酮类药物的溶解度模型

采用Glew-Hildebrand饱和技术,应用高效液相色谱法和人工神经网络技术,实验测得氧氟沙星、诺氟沙星和吡哌酸在不同温度水溶液中的溶解度,应用化工热力学理论,提出溶解度模型,用实验和文献数据作了检验．通过扩展增广距离矩阵,提出能表征杂原子、多重键和复杂环的化合物分子结构的新的分子拓扑指数,由实测3种喹诺酮类药物的溶解度数据,得到分子结构-溶解度定量相关模型．据此模型预报氟罗沙星（Fleroxacin)等9种喹诺酮类新药在25℃和37℃时的溶解度,与实验值符合良好．     

碳酸锂在水和NaCl-KCl溶液体系中溶解度的在线测定

碳酸锂溶解度在工业结晶生产中是十分重要的基础数据。采用浸入式红外探头和拉曼探头在线监测溶液体系中CO₃^2-和碳酸锂的特征峰峰强的变化,依据Lambert-Beer定律得出溶液体系中实时在线测定碳酸锂的溶解度。通过在线测定,测得碳酸锂在氯化钠-氯化钾溶液（c_NaCl=0.446 6 mol/L,c_KCl=0.015 8 mol/L）中的溶解度高于在水中的溶解度值。实验测试出的水中碳酸锂的溶解度数据还能与Van′t Hoff方程较好地关联,进一步测算碳酸锂在其他温度下水中的溶解度值。此外,该方法测定的碳酸锂在水中的溶解度数据比文献值中采用重量分析法测试出的溶解度数据偏小,是因为测试装置不同造成的。     

高温高压下甲烷在碳酸氢钠溶液中溶解度测定及模型计算

用新建立的一套测定高温和高压下气体溶解度的实验装置，测定了在不同温度、压力和浓度下，甲烷在碳酸氢钠溶液中的溶解度。用改进的适用于电解质体系的ＰＴ方程对甲烷在碳酸钠溶液中的溶解度进行了计算。     

二氧化碳在乙醇水溶液中的溶解度

报导一种测定气体在液体中溶解度的实验装置；在３０～４５℃的温度范围内测定了ＣＯ２在乙醇－水混合溶剂中的溶解度。结合ＵＮＩＦＡＣ方法及分子热力学法提出一种理论推算方法，并得出较满意的经验关联式。     

硫酸钙在调和液中的溶解度

用原子吸收光谱测定了７０～１０５℃调和液中硫酸钙的溶解度，用Ｘ衍射仪测定了蒸氨塔内疤片的组成及沉淀物的结晶形式，并根据热力学平衡理论和Ｐｉｔｚｃｒ电解质溶液理论，建立了计算硫酸钙在水中和电解质溶液中溶解度的数学模型。结果表明本文模型计算值与实验值及文献给出的实验数据吻合较好，且能较好地解释调和液中硫酸钙溶解度随温度的变化关系。     

氟吗啉Z、E异构体不同pH值水中平衡溶解度的测定

[目的]测定氟吗啉Z、E异构体在不同pH值(3.0～9.0)水中平衡溶解度。[方法]采用反相高效液相色谱法测定了氟吗啉Z、E异构体水中的质量浓度。[结果]20℃氟吗啉Z异构体在pH值3.0水中的溶解度为95 mg/L,在pH值5.0～9.0水中的溶解度为59～68 mg/L;氟吗啉E异构体在pH值3.0～9.0水中的溶解度为114～121 mg/L。[结论]氟吗啉Z异构体在酸性水中的溶解度较大,氟吗啉E异构体水溶解度受pH值影响不大。     

几种电解质在有机溶剂水混合溶剂中的溶解度

实验测定了KNO3 ,KCl,NaCl,K2 SO4 在甲醇、乙醇、丙酮、二乙胺分别与水形成的混合溶剂中的溶解度。用热力学模型推算了这些体系中电解质的溶解度 ,并用实验数据关联出模型中的参数 ,推算结果与实验相符。     

蒸馏-硝酸钍容量法测定铝电解质氟含量方法改进研究

对蒸馏-硝酸钍容量法测定铝电解质中氟含量的实验方法进行了研究,采用碳酸钠高温熔融样品,经硫酸-水蒸气分离氟后,以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍溶液滴定,以铝电解质标准样品中已知氟含量为标准对比测定铝电解质试样中氟含量。对实验条件进行了改进及优化,测定3个铝电解质试样结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%～0.52%。通过对有证标准样品的分析及与其他两个实验室间的比对验证,表明该方法测定结果与标准值吻合较好,检测结果准确可靠,可以用于测定铝电解质中氟含量。     

湿法磷酸副产氟硅酸制备冰晶石的降硅试验探讨

分析了用湿法磷酸副产的氟硅酸直接加铝盐和钠盐反应得到的氟化铝溶液与氟化钠颗粒合成高分子比冰晶石时,产品中二氧化硅含量超标的原因。对氟化铝溶液中的二氧化硅颗粒和氟硅酸根2种物质用不同方法进行分离比较,结果表明硫酸钠可用于降低氟硅酸根,且用降硅后的氟化铝溶液可以制备出符合国家标准要求的高分子比冰晶石。     

KF对微米铝粉在水蒸气中着火燃烧特性的影响

为改善微米铝粉在水蒸气中的着火特性和燃烧效率,采用自行设计的管式炉实验平台研究了KF对30 ?m铝粉在1000℃水蒸气中着火燃烧特性的影响。用高速摄影系统记录了样品着火燃烧过程,并通过X射线衍射、扫描电镜技术和化学分析方法分析了产物组分、形貌和燃烧效率。结果表明,加入KF可显著降低30 ?m铝粉的点火延迟时间,与加入5wt% (0.003 g) KF相比,加入15wt% (0.009 g) KF后,样品的点火延迟时间减少了47.58 s;微米铝粉在1000℃水蒸气中不能着火,加入KF后能着火,这是因为KF与水蒸气反应生成KOH,KOH与Al2O3反应会破坏铝粉的氧化壳,加快铝与水蒸气的反应,促进铝粉着火。随KF加入量提高,样品的燃烧效率显著上升,最高为82.24%,比未添加KF样品的燃烧效率提升了38.75%。提高KF加入量,可产生更多的KOH,对氧化壳的破坏效果更显著,进一步促进铝与水蒸气反应,提高铝粉燃烧效率。     

电解铝工业辅料—氟化铝

氟化铝是铝电解工业中不可或缺的辅料之一,铝用氟化盐的发展趋势是氟化铝。尤其是干法氟化铝产品在理化性能方面具有明显的优越性,既可以减少氟化铝的用量,又可以减少对环境的污染,是电解铝生产中一种理想的辅助原材料。分析阐述了国内外氟化铝产品的生产工艺,并对氟化铝近期及未来的市场情况做了分析和展望,最后对中国氟化铝行业的健康发展提出了建议,希望对该领域的技术进步有所启迪。     

氟化铝加压结晶工艺技术研究探析

湿法氟化铝一般采用常压结晶工艺生产,其存在产品结晶水含量高、结晶时间长、产能低等弊端。对此,研究了氟化铝加压结晶工艺技术,考察了结晶压力、结晶时间、晶种添加量、加料温度等因素对氟化铝结晶水含量的影响。优化工艺及条件:将氟硅酸溶液加入反应槽中,加热到70~80 ℃,按照氟硅酸和氢氧化铝物质的量比为1.1:1加入氢氧化铝,在95~105 ℃反应30 min,过滤得到氟化铝溶液和硅胶沉淀;将氟化铝溶液转入高压结晶釜中,添加15%（质量分数）的氟化铝晶种,控制结晶釜内的温度为170 ℃,维持结晶压力为0.7 MPa,结晶时间为3 h;将高压结晶釜内的温度降到80~90 ℃,对结晶后的料浆进行真空抽滤,再经洗涤得到氟化铝软膏;将氟化铝软膏置于120~180 ℃下干燥脱去附着水,再逐步升温至400~600 ℃进行煅烧,除去产品中的结晶水,冷却后得到氟化铝产品。实验结果表明,采用加压结晶工艺制备氟化铝,不仅降低了产品结晶水含量和生产成本,提高了产品质量和产量,而且解决了制约磷化工、氟化工和电解铝行业发展的瓶颈问题。     

氟化铵中硫酸根离子测定

研究了氟化铵中硫酸根的分光光度测定法。实验结果表明，在波长为470nm处，硫酸根含量与吸光度值呈良好的线性关系；随着氟化铵取样量的增加，吸光度达到稳定值所需的时间相应增加，稳定后氟化铵的取样量与硫酸根含量呈良好的线性关系，因此实验过程中可通过调整氟化铵的取样量来调节硫酸根含量，使之在标准曲线的测定范围内。实验可测定的硫酸根质量浓度范围为0—1mg／mL，测定了硫酸根的回收率，验证了实验方法的可靠性。     

Phase Equilibria in Subsystems of the Quaternary Reciprocal System Na2O-SiO2-Al2O3-NaF-SiF4-AlF3

The phase relations in the pseudobinary system sodium fluoride-mullite have been investigated as a model system for fluoride attack on fire clay refractories in aluminum electrolysis cells. The phase composition below the solidus temperature 857°C changes from sodium fluoride, cryolite, nepheline, and ß-alumina to cryolite, albite, silica, and α-alumina with increasing oxide content. Albite was not observed to crystallize and an increasing amount of glass was observed with increasing mullite content. The phase diagram of the ternary system sodium fluoride-cryolite-nepheline was also measured in order to describe the composition of the most stable melt along the sodium fluoride-mullite composition join. The present findings are discussed in relation to the deterioration mechanism of fire clay refractories during fluoride attack. The formation of viscous albite-based melts is suggested to increase the resistance toward fluoride attack due to the reduced diffusion rate of fluorides.     

高比表面积氟化铝材料制备的研究进展

氟化铝是金属氟化物中最具代表性的一类无机材料,具有L酸中心,广泛用作催化剂或催化剂载体,主要应用于氟氯烃及其ODS替代品的气固相催化合成。高比表面积氟化铝具有更多的表面L酸中心。综述了近年国内外高比表面积氟化铝合成的研究成果,评述了高比表面积无定形AlF₃和晶型AlF3(β-AlF3、α-AlF3和γ-AlF₃等)的合成方法,分析了溶胶-凝胶法、气相氟化法和加热分解法等方法对高比表面积氟化铝合成的影响。分析了高比表面积氟化铝合成中存在的一些问题,展望了高比表面积氟化铝合成的发展趋势和应用。     

硫酸锌溶液中混凝沉淀降氟实验研究

利用硫酸铝对硫酸锌电解液进行除氟实验研究。探讨了温度,反应时间,硫酸铝加入量和硫酸铝的投加方式等因素对除氟效果的影响。实验结果表明,当温度为30℃,反应时间20min,硫酸铝加人量至少为3g／L和硫酸铝的投加方式为先加硫酸铝再加氧化锌调pH时,氟的浓度可降至29．79mg／L,达到锌冶炼企业对电解液中氟含量要小于50mg／L以下的要求。     

过磷酸钙含氟尾气回收氟硅酸直接合成法制冰晶石的研究

介绍过磷酸钙生产含氟尾气处理回收的氟硅酸,经净化后分别与碳酸钠和氢氧化铝溶液反应制取氟化钠[N aF]和氟化铝[A lF3]的工艺;同时进一步阐述氟化钠及氟化铝溶液直接合成冰晶石的工艺过程,为过磷酸钙含氟尾气综合利用开辟一条新途径。     

铝型材厂含氟废水的除氟工艺研究

通过实验室模拟混沉降法除氟过程,研究了铝型材工业废水除氟的达宜工艺条件。在实验条件下,氟与氢氧化钙、聚铝、FW络合助剂形成多元络合物复合盐,然后用聚丙烯酰胺絮凝,废水中氟浓度可降至4mg/L。经过两厂的工业废水现场试验,初步结果表明,排放废水含氟量达到国家标准。