低合金钢中镍的溶样方法改进

采用微波消解技术消解低合金钢样品,考察了微波消解时酸的种类以及微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。利用萃取法分离,消除了铜、铁、锰离子的干扰,用分光光度法测定低合金钢中镍含量。常规溶样方法测定结果的相对误差小于5.0%,相对标准偏差小于4.7%;而微波消解方法的相对误差小于3.1%,相对标准偏差小于4.0%。实验结果表明,该法准确、省时、样品损失少、污染少,是目前较为理想的样品处理方法。     

微波消解-丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍

钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种,具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准,国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成分,迫切需要开发其检测方法为生产、使用和贸易等方面提供指导。采用10 mL盐酸、3 mL硝酸和2 mL氢氟酸对样品进行微波消解,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,在氢氧化钠的强碱性介质中,以过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于分光光度计530 nm波长处进行测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍的方法。根据样品中各元素的含量范围,按照共存元素含量最大值的2或5倍加入共存元素进行干扰试验。结果表明:镍的回收率为100%～101%,说明样品中共存元素不干扰镍的测定。将实验方法应用于钴铬钨系合金粉末实际样品中镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～1.8%,加标回收率为97%～102%。根据样品中各元素的组成范围,合成钴铬钨系合金粉末模拟样品,按照实验方法进行测定,镍的测定值与理论值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗

镍基高温合金中的低熔点元素锗会对镍基高温合金力学性能和组织产生有害影响,因此需对其中锗的含量进行检测和严格限制.实验采用体积比为1 ∶ 1的HF-HNO3混酸在密闭体系中微波消解样品,选择72Ge作为分析同位素和动能歧视(KED)模式克服质谱干扰,采用基体匹配法绘制校准曲线和铑内标校正克服基体效应和仪器漂移的影响,建立...     

双波长分光光度法测定含铌镍基合金中钽

本文提出双波长分光光度法测定含铌镍基高温合金中钽的方法,在柠檬酸—硫酸介质中用S-Br-PADAP显色,于560和620nm波长对进行测量,消除了铌对钽的干扰,合金中大多数元素均不干扰,提高了方法的选择性。在25ml溶液中10～55μg钽符合线性关系。可用于直接测定镍基合金中0.5～3％钽。     

微波消解ICP-AES法测定镍基合金4种元素含量

镍基合金是一种在高温下具有良好耐腐蚀性及相当高强度的合金，在其成分分析中，存在样品难溶、分析测定不准等困难。研究比较了在不同混酸种类和配比条件下，采用传统湿法消解和现代微波消解2种溶样方式处理样品的不同。试验发现，采用HCl-HNO₃(10∶1)(体积比，下同)可将难溶镍基合金样品消解澄清，替代使用强腐蚀性HF作为助溶剂的消解方法。同时，考察了以Ni(60%)、Cr(22%)(质量分数，下同)为基体制作工作曲线对测定Co、Fe、Mn、Ti等元素的影响。结果表明，用少量HCl-HNO₃(10∶1)混酸为溶剂，采用微波消解处理样品时酸消耗量小、消解用时短、测定结果准确。用多元素混合标准系列溶液制作工作曲线，测定结果扣除镍铬基体空白后，与Inconel标准物质BS 625E(UNS Number N06625)认证值对比，相对误差在-10.612 9%～8.709 7%范围内，相对标准偏差为0.062 9%～5.686 4%。该法可准确测定难溶镍基合金中质量分数范围为0.001%～5%的Co、Fe、Mn、Ti等元素。研究结果可为冶金企业技术检测部门...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

丁二酮肟分光光度法快速测定有色粘结合金中镍

对于有色合金中镍的分析 ,通常采用的方法有重量法、丁二酮肟分光光度法[1 ] 、EDTA滴定法[2 ] 、原子吸收分光光度法[1 ] 。在丁二酮肟分光光度法中 ,合金中大量的铜对镍的测定有干扰 ,铜的分离方法有电解法[1 ] 、三氯甲烷萃取法[1 ] 、沉淀法。但这些方法操作较繁琐、费时 ,不适合于日常分析中镍的快速测定。本文采用了EDTA掩蔽法 ,消除了Cu ,Mn 的干扰 ,在氨水介质中采用丁二酮肟分光光度法[3] 测定有色粘结合金中镍 ,实现了在大量铜存在下对镍的快速测定。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 3型分光光度计。盐酸 :1 + 1 ;过氧化…     

La-Ni-Al合金中镍的测定

镍离子本身具有鲜艳的兰绿色,这一特性可用于镍的测定.文章结合La-Ni-Al合金中镍的测定方法研究,重点考察了本色光度法测镍的相关条件,设计了La-Ni-Al合金中镍的分析方法.方法具有高选择性、准确、简便、快速、经济的优点.     

电解镍中痕量磷的化学分析技术

电解镍作为一种纯金属原料,主要用于对成分要求较高的军工、核电用高温合金及精密合金的冶炼中,这类产品对冶炼成品中磷的要求一般都希望控制在较低的水平,这也是这类产品在冶炼中用纯金属作为原料的原因。在＂正丁醇—三氯甲烷萃取光度法＂测定磷的基础上进行了一系列条件试验,确立了电解镍中痕量磷的分析方法。