4-硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈.对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59.3%,纯度达99.5%.     

4—硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈。对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59 3%,纯度达99 5%。     

3-苄氧基戊二腈的合成工艺

探讨了3-羟基戊二腈的前体3-苄氧基戊二腈的合成方法.通过对多种方法的分析和比较,确定采用乙腈和甲酸乙酯的亲核加成反应、氯化苄保护羟基、氰乙酸乙酯的Michael加成反应、脱羧反应生成3-苄氧基戊二腈的方法,并详细的讨论了每一步反应中反应物、催化剂、溶剂等的作用和可能产生的副产物及避免方法.该合成方法具有环保、无污染、成本低、安全等优点,符合当今社会"绿色化学"的理念.     

4-硝基邻苯二甲酰亚胺的合成

4-硝基邻苯二甲酰亚胺是一精细化工中间体，继续反应可得到5-氨基邻苯二甲酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品，前者可用于制备偶氮系列的染料，后者可用于制备药物Citalopram。通过用混酸对邻苯二甲酰亚胺进行硝化，制备了4-硝基邻苯二甲酰亚胺。对反应时间、反应温度和混酸配比等工艺参数对硝化反应的影响进行了考察，并优化了工艺条件。在反应温度为25℃，反应时间为10h，混酸中硝酸：硫酸=1：4．5时，产物的收率达到82％以上，比文献报道的60％的收率有了较大的提高。产物的熔点为192．1～192．7℃，其红外谱图与标准谱图相一致。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体．以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20．4％．通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析．各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定．     

2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.     

2-(4'''',6''''-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基 -N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4',6'-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4',6'-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4',6'-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.     

2,6-二氯苯腈合成方法研究

研究了一种合成2,6-二氯苯腈的新方法,优化出合成反应的最佳条件。     

5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯的合成研究

5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4’-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用下环合制得5-氯-2,3-二氢-1-茚酮(Ⅱ),Ⅱ与氢化钠和碳酸二甲酯缩合制得Ⅲ,总收率53%.其化学结构通过1HNMR得到确证.Ⅱ的不加入惰性溶剂方法减小了反应釜体积,降低了设备成本.Ⅲ采用重结晶提纯方法相比柱色谱分离更适合工业化生产.     

2,4-二氯苯腈的合成

以2,4-二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料,经醛肟化、脱水2步反应合成了2,4-二氯苯腈,通过正交实验对2步反应的影响因素进行优化分析,得出最佳合成方案。最佳工艺条件是：物料配比为n（醛）∶n（羟胺）=1.0∶1.1,反应温度为70～75℃,反应时间为30min;n（醛肟）∶n（乙酸酐）=1∶1.4,反应温度为110～120℃,反应时间为3h。2步最佳工艺条件下总收率可达90.2%。重结晶所得产品经元素分析、红外光谱分析和熔点测定,可初步确认该产品为目标化合物。     

2-硝基-4-甲磺酰基甲苯合成工艺

以对甲苯磺酰氯和氯乙酸为原料,首先制得4-甲磺酰基甲苯中间体,再用混酸在反应温度为0~10℃,反应时间在4 h下进行硝化,得到2-硝基-4-甲磺酰基甲苯.二步反应总收率为86.3%,产品纯度为96.3%.该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本低廉、适合工业化生产、是经济价值较高的合成路线.     

三氟硝基苯及其水解产物的高效液相色谱分析

研究了用高效液相色谱对２,３,４－三氟硝基苯水解制备２,３－二氟－６－硝基苯酚反应液中各组分含量的测定。所建立方法简单、重现性好,适用于实验室及工业生产中的快速控制分析。对２,３,４－三氟硝基苯和２,３－二氟－６－硝基苯酚的回收率分别为９７．１％和９８．２％,相对偏差分别为２．６％和１．９％。     

均匀试验法优化4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯合成工艺

采用化学计量学中的均匀试验设计方法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的合成工艺进行了研究.研究结果表明,影响4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯收率的因素由大到小依次为反应时间、温度、硝酸与三氯苯的摩尔配比、硫酸与三氯苯的摩尔配比.优化的合成条件为反应时间3.92 h,温度为62.98℃,硝酸与三氯苯的摩尔比为2.31∶1,硫酸与三氯苯的摩尔比为11∶1,4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的最大收率为97.95%.对反应产物进行了高效液相色谱、红外光谱和元素分析.     

2,6-二溴苯胺的合成与精制

介绍一种合成2,6 二溴苯胺的新方法.它是用对氨基苯磺酰胺经溴化,得到3,5 二溴 4 氨基苯磺酰胺,并在硫酸存在下水解,得到2,6 二溴苯胺,再经水蒸汽蒸馏,然后用70%乙醇重结晶,得到2,6 二溴苯胺纯品.精品纯度达99.10%,收率可达66.38%.     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑的梯度控温合成工艺

对氨基苯甲醚与硫氰酸钠在溴素-醋酸的催化下得到虫荧光素中间体2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑,采用梯度控温法将反应时间缩短至5h,优化后反应条件为25℃下反应2h,而后升温至35℃继续反应2h,最后升温至40℃反应1h,反应即达到终点.本研究将反应时间由10h缩短为5h,且采用无毒的硫氰酸钠替代有毒的硫氰酸铵,使得反应更适...     

用磷辅助还原的Sr3Al2O6:Eu2+白色荧光材料

采用高温固相反应法在炭热还原气氛中用（NH4）3PO4.3H2O辅助还原合成了Sr3Al2O6：Eu^2＋白色荧光材料。该荧光材料的主晶相为Sr3Al2O6：Eu^2＋,当磷加入量为10%时,在250 nm紫外光激发下可以在380-650nm范围内发出连续的明亮的荧光。     

3,5,6-三氯-2-吡啶酚的合成工艺研究

在混合溶剂、复合催化剂及原料配比上对 3,5 ,6 三氯 2 吡啶酚的合成工艺进行改进 ,同时通过单因素实验和正交实验优化反应工艺 ,当氯化亚铜和B以质量比 1∶0 1 5组成复合催化剂 ,硝基苯和溶剂A以体积比 3 5∶1组成混合溶剂 ,三氯乙酰氯与丙烯氰摩尔比为 1 4,反应时间 1 2h ,氢氧化钠质量分数为 30 % ,3,5 ,6 三氯 2 吡啶酚 (TCPO)的收率达 71 0 %。通过红外光谱和色质联用仪分析确定了其结构 ,测定其纯度为 97 9%。     

降冰片二酸的合成及其电离常数的测定

合成了螯合型配体降冰片二酸．产物经红外光谱、熔点测定和元素分析等方法进行了表征．通过ｐＨ电位滴定法测定了在２５℃、离子强度为０．１ｍｏｌ·ｄｍ－３，以ＫＮＯ３为支持电解质条件下该配体的电离常数