系列β-谷甾醇衍生物的合成与结构表征

β 谷甾醇是芫花中具有强烈杀虫活性的组分之一.为筛选更有效的杀虫剂,探明β 谷甾醇的分子结构与杀虫活性之间的关系,合成了一系列的β 谷甾醇衍生物.用元素分析、红外光谱和质谱验证了它们的结构.     

3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成和晶体结构表征

在酸性条件下,通过缩合反应制备了一系列3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱,用EAI、R1、H NMR和13C NMR确定了结构。通过对化合物IIa X-ray单晶衍射分析表明:在化合物Ⅱ、Ⅲ中的亚胺(—C N—)构型是E构型(反式),其结构是硫酮式互变而非硫醇式。     

二(3-腈基乙基)氨基乙腈的合成及表征

由氨基乙腈和丙烯腈进行加成反应合成一种新化合物二(3—腈基乙基)氨基乙腈，用红外光谱、^1HNMR核磁共振谱、元素分析、热重分析对其结构和热性质进行了表征。结果证实所制备的化合物即为目标化合物，该化合物在300℃以下具有较好的热稳定性。     

1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物的合成及工艺

噁二唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,具有高效,低毒等优点.设计合成了4a~4g 7个1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物并经过核磁共振氢谱和质谱进行结构表征和确认.以苯甲酸甲酯(1)为起始原料与水合肼加热回流反应得到苯甲酰肼(2),然后与二硫化碳在碱性条件下回流合环生成中间体5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(3),最后与一系列取代苯胺和甲醛发生曼尼希反应得到目标化合物.实验过程中对反应(a)中反应时间和80%水合肼与苯甲酸甲酯(1)的摩尔比,反应(b)中反应时间和二硫化碳与苯甲酰肼的摩尔比,反应(c)中溶剂的选用等参数进行了工艺优化.以适当溶剂重结晶均得到纯的目标化合物,收率在20%~80%.大部分目标化合物是未见文献报道的新化合物,其作为酪氨酸酶抑制剂的生物活性有待进一步研究.     

乙酰基二茂铁缩2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

采用乙酰基二茂铁与2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑缩合合成了新型的含二茂铁基Schiff碱,通过元素分析、IR谱、1HNMR谱对其结构进行了表征,并进行了抑菌实验,对其应用领域作出了展望.     

四苯基卟啉的合成及结构表征

以吡咯为起始原料，在有机酸的催化下与苯甲醛缩合制得四苯基卟啉，研究了催化剂、溶剂及反应温度等因素对四苯基卟啉收率的影响。结果表明，采用二甲苯为溶剂，水杨酸为催化剂，在140～150℃回流3h，四苯基卟啉的收率可达到45．6％。以红外光谱、氢核磁共振谱及质谱对该化合物进行了结构表征。     

新型复合变性淀粉的优化合成与结构表征

在常压和催化剂存在下,以玉米淀粉为主要原料,经碱化、醚化和氧化等反应步骤合成了一种新型复合变性淀粉,取代度达1.19.正交试验结合计算机辅助法确定的优化合成条件为:氯乙酸、催化剂、氧化剂用量分别为淀粉(干基)质量的32%、0.01%、1.14%,醚化反应温度为50℃、反应时间为4.1 h.通过红外光谱和X-射线粉末衍射对复合变性淀粉进行了结构表征.     

1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物的合成及工艺

噁二唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,具有高效,低毒等优点. 参考相关文献,设计合成了4a~4g 7个1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物并经过核磁共振氢谱和质谱进行结构表征和确认. 以苯甲酸甲酯(1)为起始原料与水合肼加热回流反应得到苯甲酰肼(2),然后与二硫化碳在碱性条件下回流合环生成中间体5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(3),最后与一系列取代苯胺和甲醛发生曼尼希反应得到目标化合物. 实验过程中对反应(a)中反应时间和80%水合肼与苯甲酸甲酯(1)的摩尔比,反应(b)中反应时间和二硫化碳与苯甲酰肼的摩尔比,反应(c)中溶剂的选用等参数进行了工艺优化. 以适当溶剂重结晶均得到纯的目标化合物,收率在20%~80%. 大部分目标化合物是未见文献报道的新化合物,其作为酪氨酸酶抑制剂的生物活性有待进一步研究     

四(3-硝基-1,2,4-三唑基)硼酸钾的合成及性能表征

以硼氢化钾和3-硝基-1,2,4-三唑为原料,经过配位取代反应合成了一种新的含硼高能化合物四(3-硝基-1,2,4-三唑基)硼酸钾,并利用红外光谱、 X射线衍射(XRD)、 X射线能谱分析(EDS)、扫描电镜(SEM)及X射线光电子能谱分析(XPS)对四(3-硝基-1,2,4-三唑基)硼酸钾的结构、形貌进行了表征.结果表明,四(3-硝基-1,2,4-三唑基)硼酸钾的形貌为无定型絮状,具有含硼含能材料的结构特点.采用差示扫描量热法(DSC)、氧弹量热法和热力学定律研究四(3-硝基-1,2,4-三唑基)硼酸钾的热性能并计算其热分解动力学参数.结果显示,在DSC曲线中只有一个分解放热峰,峰温为338.7℃,表明其拥有良好的热稳定性;活化能E=228.24 kJ·mol^-1,指前因子A=1.98×10¹⁰ min^-1,标准生成焓为1 841.61 kJ·mol^-1.运用EXPLO5(V6.02)程序预测其密度为1.872 5 g·cm^-3,爆速为8 042 m·s^-1     

α-氨基蒽醌酰化衍生物的合成及表征

α-氨基蒽醌通过N-酰化反应合成N-氯乙酰-α-氨基蒽醌和N氯乙酰甘氨酰-α-氨基蒽醌.对α-氨基蒽醌的N-酰化衍生物的合成、分离及纯化进行了探索,对产品进行了纯度与元素分析,并利用紫外光谱与红外光谱对产品结构进行了表征.     

Synthesis and structural characterization of macroporous bioactive glass

Porous sol-gel glass of CaO-SiO2-P2O5 system with macropores larger than 100 μm was prepared by adding stearic acid as pore former when the sintering was carried out at 700 ℃ for 3 h. The sol-gel porous glass shows an amorphous structure. The diameter of the pore created by pore former varies from 100 to 300 μm, and macroporous glass has a narrow and small pore size distribution in mesoporous scale. The porosity and pore size ofmacroporous bioactive glass can be controlled.     

One-pot synthesis and structural characterization of urea-isobutyraldehyde-formaldehyde resin

Urea-isobutyraldehyde-formaldehyde (UIF) resin was synthesized from urea, isobutyraldehyde, and formaldehyde using sulfuric acid as a catalyst by one pot method. The effects of molar ratios of isobutyraldehyde to formaldehyde (n(I)/n(F)) and aldehyde to urea (n(A)/n(U)) on the yield, hydroxyl value (vs KOH) and softening point of the resin were investigated. The structure of the resin was characterized by FT-IR, ¹H-NMR and ¹³C-NMR. The results show that when the molar ratio of urea to isobutyraldehyde to formaldehyde (n(U)/n(I)/n(F)) is 1.0/3.0/3.0, the yield UIF resin is 67.1%, and the softening point and hydroxyl value are 88 °C and 37 mg/g, respectively. The FT-IR, ¹H-NMR and ¹³C-NMR results show that the lactam is formed by aminomethylation from urea, isobutyraldehyde, and formaldehyde. Foundation item: Project(2006A10902001) supported by the Science and Technology Plan of Guangdong Province, China; Project(2007Z3-D0351) supported by the Science and Technology Plan of Guangzhou City, China     

肉桂醛与3-甲基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-均三唑复配对碳钢的缓蚀协同效应

分别采用极化曲线、交流阻抗和静态失重等方法研究了肉桂醛与3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑（简称为MACMT）复配对Q235碳钢在不同浓度盐酸介质中的缓蚀效果。并探讨了缓蚀剂浓度对缓蚀性能的影响及其缓蚀机理。结果表明,肉桂醛与3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑均为1mmol／L时对Q235碳钢在0．5、1、2mol／L HCl介质中均有很好的缓蚀效果,缓蚀率达93％以上,两者复合后有良好的协同效应。盐酸介质温度的升高对缓蚀性能影响较小。     

基于3-(4-Biphenylyl)-4-phenyl-5-tert-butylphenyl-1,2,4-triazole(TAZ)制备的薄膜电阻的磁效应

讨论了采用热蒸镀方法制备的结构为ITO/β-NPB(55-xnm)/Alq3(45nm)/TAZ(xnm)/LiF(0.5nm)/Al的器件的磁效应。在室温下研究了x分别取0、5、10、15nm时器件的电阻率与磁场之间的变化关系。结果表明,x=0nm时,在10V电压下,电阻率变化率Δρ/ρ随磁场强度的增大而增大;当磁场强度B=110mT时,Δρ/ρ达到最大,仅为8.22%。当x分别取5、10、15nm时,Δρ/ρ为随磁场的增大而减小;在相同磁场强度下,x越大,Δρ/ρ越大;当B=110mT,x=15nm,电压为10V时,Δρ/ρ的数值达到最大,为-16.92%。     

3(5)-取代-1H-吡唑甲酸及其铜配合物合成与表征

以四种不同的酮类化合物及草酸二乙酯为原料,设计合成了四种3（5）-取代-1H-吡唑甲酸化合物,通过IR及^1H NMR对所合成的化合物结构进行了表征．化合物3a与金属铜离子配位,得到一个双核铜配合物晶体,该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=7．082（8）A,b=9．156（10）A,c=25．86（3）A,a=97．088（19）°,β=92．024（18）°,γ=112．649（13）°,V=1529（3）A3,Z=4,Dc=1．597g/cm^3,配合物的晶体结构进一步确证了所合成化合物结构的准确性．     

微波辐射条件下SAPO-5分子筛的合成与表征

以异丙醇铝、磷酸、正硅酸乙酯为反应原料,三乙胺作为模版剂,功率800 W、180℃微波辐射30min合成了粒径均一、具有AFI拓扑结构的SAPO-5分子筛,系统研究了Al2O3与SiO2摩尔比和HF添加量等因素对产物长径比和晶体形貌的影响。采用XRD、SEM等分析手段对产物进行表征。结果表明,n(Al2O3)/n(SiO2)可以控制晶体尺寸的大小以及长径比,HF的存在影响晶体的成核及分散性。     

结构可靠度指标的最优化方法及MATLAB实现

根据可靠度指标的几何意义,将求解可靠度指标问题转化为求极小值的优化问题,建立了求解可靠度指标β的优化模型。采用Matlab语言编制了通用的计算程序,使得Matlab语言在可靠度计算中得到应用。