同位素内标法和外标法测定浓香型白酒中邻苯二甲酸酯含量的比较分析

国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》代替GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中采用外标法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,而GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》以同位素内标法作为第一法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,外标法作为第二法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,为了比较同位素内标法和外标法在测定浓香型白酒中邻苯二甲酸酯含量的差异,运用气相色谱-质谱联用仪对浓香型白酒样品进行分析测定,然后分别采用同位素内标法和外标法计算其邻苯二甲酸酯含量。结果显示两种方法之间无显著性差异,均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况使用相应的定量方式。     

酒类接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定方法验证探讨

国家标准GB 31604.30-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》代替GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定气相色谱-质谱联用法》。为了确保食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定方法在本化验室的适宜性和可靠性,在方法使用前对此方法进行方法验证。从方法的专属性、线性范围、精密度、准确度和回收率几个指标对酒类接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定方法进行验证,结果表明此方法适用于酒类接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定。     

GB/T 22048—2022《玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》标准更新介绍

本文因GB/T22048—2015《玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》修改更新为GB/T22048—2022《玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》,由此特做介绍。2022版介绍了7种邻苯二甲酸酯增塑剂的测试方法,与2015版本测定6种邻苯二甲酸酯增塑剂相较,增加了邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）这一种物质,前处理过程增加了方法C,其反应容器、提取步骤和定容方法等有所不同,通过超声波萃取器振荡、提取、定容,使邻苯二甲酸酯充分溶解于样品瓶中,使其能够更加快速便捷地分析检测邻苯二甲酸酯增塑剂的含量。     

吉林省婴幼儿食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测

为了解吉林省婴幼儿食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染状况,根据GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》对吉林省236份婴幼儿食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)进行检测。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸 二丁酯含量的不确定度评定

依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用正己烷提取、气相色谱-质谱法测定酒中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定红酒中邻苯二甲酸二丁酯DBP为例,对整个过程中不确定度的来源进行了分析,结果表明：气相色谱-质谱法测定红酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。     

首个食品塑化剂行业标准出台

据中央人民广播电台消息，目前，中国国家认证认可监督管理委员会审定通过由厦门检验检疫局起草制订的《食品中邻苯二甲酸酯测定》行业标准。该标准制定并发布实施后，能够对食品中添加塑化剂进行更加全面的监测，规范食品生产企业的生产行为。     

《食品中邻苯二甲酸酯测定》获审通过,中国推首个食品塑化剂行业标准

《食品中邻苯二甲酸酯测定》行业标准已获审定通过。这是中国首个食品塑化剂行业标准。该标准制定并发布实施后,能够对食品中添加塑化剂进行更加全面的监测,规范食品生产企业的生产行为,为服务食品质量安全提供强大的技术支撑。     

安捷伦塑化剂分析整体解决方案

近期发生了一系列国际食品安全危机事件,最近的例子是白酒中塑化剂超标问题。之前,台湾也爆出果汁饮料和其他食品中非法添加邻苯二甲酸酯类化合物事件。针对于此,安捷伦公司已开发出在GC、LC、GC/MS和LC/MS上运行的高灵敏度定量分析方法,用于检测食品中邻苯二甲酸酯类化合物的全新解决方案。邻苯二甲酸酯检测的挑战和安捷伦整体解决方案的优势邻苯二甲酸的酯类化合物称为邻苯二甲酸酯,常用做增塑剂以提高塑料及其制品的柔韧性、透明度、     

GC-MS对白酒中三种塑化剂的直接测定

纵观塑化剂在白酒中的残留情况及GB/T 21911-2008《食品中食品中邻苯二甲酸酯的测定》,可以看出,白酒中的塑化剂含量最多的就是DBP、DE-HP、DINP这三种,考虑到测定过程中样品前处理引入的有机试剂可能带来的塑化剂成分对检验结果的影响,特采用直接进样的方式,避免试剂使用带来的塑化剂带入风险,用GC-MS联用方法测定白酒中存在量最大的三种塑化剂(DBP DE-HP DINP)含量。     

气相色谱-质谱法/同位素内标法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯的优化研究

参照国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的方法,对气相色谱及质谱条件进行优化,并利用与气相色谱仪匹配的自动液体进样器自动添加内标,对白酒中的16种邻苯二甲酸酯进行测定。结果表明,条件优化后能使白酒中16种邻苯二甲酸酯得到较好的分离,在一定质量浓度范围内（0.02～0.20 mg/L）,16种邻苯二甲酸酯具有良好的线性关系,R2≥0.998。邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）的定量检出限为6.6×10-3 mg/kg,其余15种均小于3.0×10-2 mg/kg,平均回收率为88.6%～106.1%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～4.3%。优化条件后,能够节省内标使用量,并且具有较高的准确度和灵敏度,能够满足上述国标对白酒中邻苯二甲酸酯检测的要求。     

大气压化学电离-液相色谱串联质谱法测定油基食品中的18种邻苯二甲酸酯类化合物

根据2011年6月卫生部公示的食品中17种禁用邻苯二甲酸酯的名单,本方法采用相色谱-串联四极杆质谱建立了快速测定含油食品中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的分析方法。食品采用乙腈提取,加入水稀释后,正己烷液液萃取,样液浓缩至干后,甲醇定容。采用C18液相色谱柱分别在等度与梯度两种洗脱程序下分离,大气压化学正离子电离,多反应监测模式测定。在该优化方法条件下,18种邻苯二甲酸酯检测限（LOQ）在0.05~0.5 mg/kg之间,方法回收率为53.4%~107.9%,相对标准偏差（RSD）为7.2%~24.6%。应用本方法分析了植物油、起酥油、辣椒酱、豆辨酱、饼干等多种食品中18种邻苯二甲酯类物质含量,经与标准方法相比,表明本方法操作简单、测定结果准确,可以作为食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物的确证方法。     

塑化剂,白酒里的鬼

近日,湖南省产商品质量监督检验院对50度"酒鬼酒"样品的检测结果显示,其DBP(邻苯二甲酸酯类物质,塑化剂之一)最高检出值为1.04毫克/千克。根据卫生部在2011年6月发布的《卫生部办公厅通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》,"酒鬼酒"的DBP是规定最大残留量(0.3毫克/千克)的3.5倍。消息一出,"酒鬼酒塑化剂"荣登新浪微博热门话题之一。既然白     

白酒中塑化剂情况检测和塑化剂来源分析

<正>2012年11月有媒体报道,某知名品牌的酒中邻苯二甲酸二丁酯的含量远远超出了卫生部签发的《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》中的规定。中国酒业协会在2012年8月的《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》中指出,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒中基本都含     

烟台市市售白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质污染调查

目的了解烟台市市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的污染水平,为强化监督和监管提供依据,保障消费者的食用安全。方法按照《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》中的食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的操作程序,并根据GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定的16种酸酯类化合物测定方法进行检测,本课题组对烟台市市售的35份白酒样品进行了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)等16种邻苯二甲酸酯类物质的检测。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)检测限为0.10 mg/kg,其余15种邻苯二甲酸酯类物质均为0.05 mg/kg,65.71%的样品中检出DIBP和DBP,其中DBP最大值为2.14 mg/kg,DMP、DEHP、DEP、DPP的检出率分别为25%、20%、8.5%、2.85%。DIBP、DBP、DEHP、DEP、DMP、DPP检出均值分别为0.404、0.396、0.216、0.206、0.104、0.0546 mg/kg,其余10种均未检出。结论白酒中普遍存在增塑剂的污染,可能是由包装材料迁移到产品中,需要加大监测和监管力度,降低消费者的健康风险。     

《GB/T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》探讨

该文对《GB/T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》不含油脂类固体或半固体试样前处理方法不当之处进行分析、改进并验证。经研究表明,改进后方法准确度高、精密度好,可弥补国家标准中不足之处。     

23类物质拟入食品添加“黑名单”

<正>国家卫生计生委9月29日公布《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(征求意见稿),染料类、富含氮化合物类、邻苯二甲酸酯类等23类物质被纳入"黑名单"。为有针对性地打击在食品生产经营过程中蓄意违法添加非食用物质的行为,保护人民身体健康,促进食品     

GCMS法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的不确定度评定

本文采用中华人民共和国国家标准《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法,测定白酒中的邻苯二甲酸二丁酯的含量。为了评定该方法中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量的不确定度,我们建立数学模型,对引入不确定度的因素进行分析,最终得出邻苯二甲酸二丁酯的扩展不确定度为0.04mg/kg,K=2。     

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。本方法首次采用将微波食品按照不含油食品和含油食品进行分类前处理。不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后,GC-MS检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数(R2)大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/ kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%,其中DBP的检出率为9.8%,污染水平在ND~3.51mg/kg之间;DEHP的检出率为11.0%,污染水平在ND~3.26mg/kg之间;有2份样品超过国家安全限量值要求,具有一定的潜在风险。该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查

目的 了解塑料食品包装中18种邻苯二甲酸酯的含量现状.方法 选取280批不同材质的塑料食品包装,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》采用气相色谱-质谱法进行检测.以正已烷为提取溶剂,超声波提取,采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱程序升温分离,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量.结果 62批聚氯乙烯材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量95％小于法规限量,82批复合材质和136批其它材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量100％小于法规限量,检出最多的是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,3批聚氯乙烯材质的食品包装中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯严重超标.结论 塑料食品包装中邻苯二甲酸酯暴露水平较低,聚氯乙烯材质存在的潜在危害较大,应引起重视,加强监管.     

动物性食品中15种邻苯二甲酸酯类检测方法的优化

旨在采用气相色谱-质谱联用仪测定动物性食品中15种邻苯二甲酸酯含量,试验不同提取溶剂和净化方法。选择液态乳、畜禽肉类、水产品这3类人们密切接触的食品为研究对象,用15种常见的邻苯二甲酸酯进行加标试验。使用不同方法对被加标的食品进行提取、净化,通过邻苯二甲酸酯的特征离子对其进行定性与定量。统计并验证了试验数据的准确性、可靠性、消除基质干扰的能力及回收率水平。从中得到相对适合于每类食品的前处理方法,避免产生假阳性结果。