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利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75~80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%~81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。 相似文献
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本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm)分离柱,KOH梯度淋洗,抑制电导检测。结果表明,甜蜜素在0.112mg/L~112mg/L时有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;方法检出限为0.05mg/L,系统相对偏差在2%以内,回收率98.22%~103.9%。该方法操作简便,分析快速,重现性好,结果准确、可靠,适用于无糖可乐中甜蜜素的含量测定。 相似文献
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建立阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法。样品经简单前处理进样于IonPac? AS11-HC(4?mm×250?mm)阴离子分离柱,通过设置合适的阀切换时间,在AS11-HC柱上保留较弱的糖类物质先被碱性淋洗液洗出,收集在定量环中。而强保留的防腐剂随着淋洗液逐渐洗出,紫外检测器检测。收集在定量环中的糖类物质再经NaOH淋洗液冲洗进入CarboPac? PA10(4?mm×250?mm)柱中分离,进行电化学检测。实验结果表明,在0.5~2.5?mg/L的线性范围内,方法的回归系数r2不小于0.999?0,重现性相对标准偏差不大于6.72%,回收率为80.0%~120.0%。该方法可广泛应用于饮料行业中的生产工艺质量控制或最终成品的成分检测。 相似文献
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本实验建立了纯生啤酒中痕量阴、阳离子的离子色谱分析方法,采用抑制电导检测离子色谱法,分别分离和检测出啤酒样品中的阴离子和阳离子。色谱条件选择为IonPacAS14-HC阴离子分离柱(250mm×4mm)IonPacAG14-HC型保护柱(50mm×4mm),IonPacCS16阳离子分离柱(3mm),IonPacCG16阳离子保护柱(3mm),以流速1ml/min,流动相为3.5mmol/LNa2CO3,1.0mmol/LNaHCO3混合液,及36mmol/LH2SO4,实验结果所得RSD值在97%~101%之间,线性良好,具有良好的重现性和较低的检测限。 相似文献
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为建立用微波消解进行样品前处理,离子色谱法测定面制品中的磷酸盐含量的检测方法。用离子色谱带电导检测器进行分离测定,色谱柱为IonPac AS19(4×250 mm),35 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,流速为1.0 mL/min。结果表明加标回收率在97.0%~115.0%范围,相对标准偏差均小于0.5%,在1.0~50.0 mg/L范围呈现良好的线性关系,回归系数大于0.999。该法具有操作简便、分析快速、准确等优点,能满足面制品中磷酸盐含量检测要求。 相似文献
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运用离子色谱法定性定量分析菜头存放期间硝酸盐含量,是一种可行有效的检测方法。具体步骤为:阴离子分离柱Dionex IonPac AS19(4×250mm),保护柱Dionex IonPac AG19(4×50mm),流动相为6mmol/L-70mmol/L氢氧化钾溶液,流速1.0mL.min~(-1)。线性范围为2.0mg/L-40mg/L mg.L~(-1),线性关系为0.9997,检出限为0.2mg.kg~(-1)。应用此法,能有效测定菜头中的硝酸盐含量,其方法操作简单、快速、灵敏、准确。 相似文献
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目的建立离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠含量的方法。方法采用Thermo Dionex IonPac AS11-HC离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Thermo Dionex IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),流动相为30mmol/L氢氧化钾溶液,等度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃;电导检测器,电导池温度35℃;进样量25μl。结果 10.0~100.0μg/ml范围内,硫酸根离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为100.6%;10.0~100.0μg/ml范围内,氯离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为102.6%。4家企业5批样品检出氯化钠,含量为0.19~0.44 g/g。结论本方法经方法学验证简便、快速、准确、重复性好,可用于冰硼散中硫酸钠、氯化钠的质量控制。 相似文献
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目的 利用离子色谱(IC)建立一种可以一次进样同时分离测定燕窝中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的分析方法。方法 将燕窝磨成粗粉, 经超声萃取, 再用氯仿沉淀蛋白, 过C18柱后采用AS11-HC离子色谱柱(4 mm?250 mm), 流动相为NaOH和超纯水, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 电导抑制检测。结果 该方法在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数均大于0.9996,在添加实验中, 方法的回收率在89.5%~106.3%之间 ,相对标准偏差为0.9%~7.3%。正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测限分别为0.2、0.05、0.05、0.1 mg/kg。结论 该方法检测限低, 灵敏度和重现性高, 抗干扰能力强, 结果准确, 操作方便快速, 适合燕窝中多聚磷酸盐的测定。 相似文献
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离子色谱法测定茶叶中草甘膦的残留 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立一种简单、快捷测定茶叶中草甘膦残留量的离子色谱分析方法。方法样品经水提取后使用乙腈沉淀阴离子杂质,离心后取上清液依次过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg/H柱,经IonPac AS11-HC离子色谱柱(含AG11-HC保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦在0.006~12.5 mg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9998),方法的检出限为0.19 mg/kg,定量限为0.64 mg/kg,回收率为80.7%~98.1%,日内精密度(n=6)为1.8%~3.4%,日间精密度(n=5)小于5%。结论该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于茶叶中草甘膦残留的检测确证,能达到GB 2763-2014的检测要求。 相似文献
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