七氟苯菊酯的合成研究

以四氯对苯二甲氰为原料，经过氟化、水解、酰氯化、还原、溴化、还原六步反应合成四氟对甲基苄醇，再与功夫菊酰氯缩合得七氟苯菊酯。反应总收率在62％以上，含量达95％。     

邻氯苄醇的制备

以邻氯苯甲醛为原料,在乙醇和水的混合溶剂中,用硼氢化钾还原得到了合格的邻氯苄醇,工艺路线简单,收率90％以上。同时考察了各种影响因素。适宜的工艺条件为：n（硼氢化钾）：n（邻氯苯甲醛）=0．3：1,v（水）：v（95％乙醇）=1：2．7,反应温度为10～35℃。     

四氟苯菊酯的合成

以四氯对苯二甲氰为原料,经过氟化、水解、脱羧、酰氯化、还原5步反应合成四氟苄醇,再与二氯菊酰氯缩合得四氟苯菊酯。反应总收率在39％以上,含量达93％。     

2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,通过氟代、氢化、重氮化、水解四步反应来制备2,3,5,6-四氟对苯二甲醇,含量99.5%,总收率77.8%。反应中所用的溶剂和催化剂均可回收套用,减少了对环境的污染,重氮化和水解反应一锅法完成。该工艺成本低,反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。     

四氟苯菊酯中间体四氟苄醇合成技术进展

1前言四氟苯菊酯化学名称为2,3,5,6-四氟苄基(1R,3S)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸。作为拟除虫菊酯类农药新品种,是在20世纪80年代害虫对大部分拟除虫菊酯杀虫剂产     

对氨基苄醇的合成研究

以4-硝基苄醇为原料,分别采用Pd/C,Fe(Ⅲ)-MgO或Fe(Ⅲ)-水合肼为催化剂合成了对氨基苄醇。通过对比三种催化剂所得产物的收率和气相色谱检测的含量可知:以4-硝基苄醇合成对氨基苄醇时应选用Fe(Ⅲ)-水合肼为催化剂,其收率可达79.8%,气谱检测含量为98.7%。     

2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55％,产物纯度99％以上.着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经选择性甲醚化合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的反应进行研究,得到优化的工艺条件：以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,氢氧化钠为反应碱、甲苯为有机溶剂,硫酸二甲酯的物质的量为原料2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的1.3倍,反应温度40～50℃.合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产.     

2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、脱羟基五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇,反应总收率54%,产物纯度99%以上。着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经催化氢化选择性脱羟基合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的工艺条件进行研究,得出优化的工艺条件。合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产。     

4-氨基苄醇的合成研究

以氯化苄为原料,经4步反应制得4-氨基苄醇,氯化苄用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化得对硝基氯化苄,对硝基氯化苄与醋酸钠发生取代反应生成对硝基苄酯再用15％氢氧化钠水解制得对硝基苯甲醇．对硝基苯甲醇以氯化铁和活性炭为催化剂用水合肼还原制得目标化合物。     

Pd/C催化水合肼还原法制备4-氨基苄醇

在优化实验条件下,即0.60 gw(Pd)=10%的Pd/C催化下,2.94 g质量分数为85%的水合肼还原3.83 g4-硝基苄醇,在80~85℃下反应3.5 h后,反应产物用乙醇-水重结晶得4-氨基苄醇2.788 g,收率为90.67%。3次扩大10倍实验的平均收率为88.56%。     

4-硝基苄醇的合成

以4-硝基甲苯为原料,经过芐位溴代生成4-硝基芐基溴,然后与无水乙酸钠在相转移催化剂作用下生成乙酸对硝基芐酯,最后在15%NaOH溶液中水解合成4-硝基苄醇。考察了不同的溴代试剂和相转移催化剂对反应收率的影响。结果表明,当采用Br2（1.1eq）-H2O2（30%,1.1eq）-AIBN（0.05eq）为溴代试剂、四丁基溴化铵（0.05eq）为相转移催化剂时,总收率达44.6%。该合成路线操作容易,后处理简便,且反应溶剂及重结晶溶剂都可以回收重复利用,具有工业化应用前景。     

糠醛合成糠醇酯的研究

以糠醛为原料,进行Cannizarro反应,发生歧化而得糠醇。用糠醇和有机酸酐为原料,用4－二甲氨基吡啶（DMAP）作催化剂,以粉末状无水NaHCO3为缚酸剂,探索了合成糠醇系列酯方法。     

噻吩乙醇的合成研究

提出了可工业化的噻吩乙醇合成方法,并详细地讨论了降低副产特生成的途径。对溴化和格氏化条件进行了研究。     

基于硼氢化钾-三氟化硼乙醚还原体系的3,4-二甲氧基苯乙胺合成新方法

以邻苯二酚为原料,经醚化、Vilsmeier反应制得藜芦醛,收率95.2%,藜芦醛与硝基甲烷反应制得了3,4-二甲氧基苯基-β-硝基乙烯,收率高达93.6%,然后利用硼氢化钾-三氟化硼乙醚体系(KBH4/BF3-Et2O)催化还原3,4-二甲氧基苯基-β-硝基乙烯合成3,4-二甲氧基苯乙胺。该方法使用KBH4/F3B-Et2O还原体系,具有反应条件温和、后处理容易、产率较高等特点,适于工业化生产。     

间羟基苯甲醇的合成

本文介绍了间羟基苯甲醇的合成方法及对工艺条件进行了分析对比。     

顺铂的醇氨法合成

为达节能环保的目的,对顺铂的合成工艺进行了新的研究。提出使用醇氨法合成顺铂的工艺,最佳工艺条件:m(氯亚铂酸钾)∶V(水)=1∶6,反应温度55℃,反应时间3 h,醇氨溶液的最佳醇氨比为V(氨)∶V(乙醇)=1∶4。     

醇改性TDI-三聚体的合成及其应用

在自制催化剂下利用醇改性TDI合成了TDI-三聚体,克服了单纯TDI-三聚体与羟基丙烯酸树脂混溶性差的缺点,配漆后漆膜性能优异。实验对其合成工艺条件进行了探讨,结果表明：采用自制催化剂,用量为TDI用量的0．1％,温度控制在60℃,用苯甲酰氯作为阻聚剂可以得到性能稳定的TDI-三聚体。采取一定的制备工艺可以将产物中游离TDI的质量分数控制在1％左右。     

Higher Alcohol Synthesis

It has been known for many years that it is possible to produce mixtures of methanol and higher alcohols from synthesis gas by alkali promotion of the methanol synthesis catalysts and by appropriate modification of the reaction conditions [l]. From 1927 to 1945 plants were in operation in the United States and Germany, that were dismantled with the coming of different feedstocks and the necessity of obtaining pure alcohols for chemical use. In the last decade the chemical and petroleum industry has shown a renewed and growing interest in the use of mixtures of methanol and higher aliphatic alcohols. The original goal in the late '70s was mainly to reduce oil dependence by producing synthetic components for gasoline blends. More recently the trend to lead phase-down due to environmental protection has focused the attention on the product performances of such alcohol mixtures as high octane blending stock for gasoline. It has been shown that the addition of higher alcohols to methanol increases the water tolerance in respect to phase separation, reduces the fuel volatility and the vapor lock tendency, and also results in higher volumetric heating values.