反应酸度对银盐法测定水源水中砷的稳定性影响

目的:探讨反应酸度对银盐法测定水源水中砷的稳定性影响,分析可能存在的影响因素。方法:平行取50m L砷含量为0.025 mg/L的河水试样5份,分别加入3.0、3.5、4.0、5.0、6.0 ml的硫酸(1+1),反应温度在20℃条件下,观察上述不同酸度对水中砷测定结果的影响;对浓度为0.025 mg/L和0.05 mg/L的含砷试样10d内10批平行样测定,采用t检验法衡量测定的稳定性,水砷测定按照水和废水监测分析方法(GB7485-87)中银盐法进行。结果:硫酸加入量3.0~6.0 ml时,样品回收率范围为80.1%~92.6%(F=4.38,P0.05),在硫酸(1+1)加入量5m L条件下,对试样的稳定性影响不显著(t值分别为2.04、1.76t0.05(9)=2.26)。结论:在银盐法测定水砷中,必须控制反应体系酸度才能确保测定结果有一定的精密度和准确度。     

不同纳滤膜对苯酚的截留效果及其影响因素研究

以浓度<1 g/L的苯酚水溶液来模拟低浓度含酚废水,采用Alfa Laval Nakskov A/S错流式平板膜装置Lab Unit M20,比较了NF90、NF97、NF99、NF99HF 4种商业纳滤膜对苯酚的截留效果,结果表明:相同操作条件下NF97性能最好,25℃,3.0 MPa时对苯酚的截留率为79%.研究中亦考查了膜面流速(0.39～0.96 m/s)、温度(20～40℃)、压力(0.5～3.0MPa)、pH(3～11)、模拟废水的苯酚浓度(0.01～1 g/L)、盐浓度(1～3 g/L)对苯酚截留率的影响.结果表明:温度升高,苯酚截留率下降;压力增大可提高对苯酚的截留率,压力达到3.0MPa后,苯酚截留率随压力的变化已趋于平缓;pH值对纳滤膜截留能力的影响显著,在pH11时,NF90、NF97、NF99、NF99HF对苯酚的截留率分别为90%、97%、82%、75%;膜面流速对4种纳滤膜苯酚截留率的影响较小.对于低浓度含酚废水,可以考虑利用纳滤膜浓缩后,再用传统的萃取工艺处理,以实现低浓度含酚废水的综合利用,酚类物质有效回收,减小环境负荷.常温,膜面流速0.6 m/s,压力3.0 MPa,可以作为NF97纳滤膜浓缩低浓度含酚废水的参考工艺条件.     

用催化光度法测定电镀废水中的微量锌

在pH值为9.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,痕量锌(Ⅱ)对过氧化氢氧化酸性大红的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量锌(Ⅱ)的催化光度新方法.方法的检出限为0.016μg/L,线性范围为0～160μg/L,用于测定电镀废水中微量锌,结果与5-Br-DMPAP光度法相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)<4%.     

盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定实验室废水中7种苯系物

采用三氯甲烷作为萃取剂,氯化铵作为盐析剂,建立盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定有机实验室废水中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当三氯甲烷用量为25μL,氯化铵用量为0.2 g,5 000 r/min下离心分离5 min时,1 m L水样中的苯系物能很好地被三氯甲烷萃取出来,富集倍数为40倍。色谱条件为:DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度220℃,载气为氦气,流量1 m L/min,分流比30∶1,进样量1μL,程序升温为:初始45℃保持3 min,3℃/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min。质谱条件为:电子轰击离子源(EI),电子能量69.9e V,离子源温度240℃,四级杆温度150℃,电子倍增器电压1 741 V,采样深度1.5 mm,溶剂延迟3.5 min。在优化萃取和测定条件下,各组分的质量浓度在0.4~80μg/L内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.992 5,各组分的检出限范围为0.01~0.5μg/L。对成都理工大学有机实验室中废水进行测定,能有效检出所含苯系物,同时做加标回收实验,回收率在92.92%~102.1%之间,相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.5%之间,测定结果令人满意。     

顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅及水样保存研究

建立顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅的分析方法。系统考察顶空条件、气相色谱质谱分析条件、样品保存条件对测定结果的影响,及不同水样方法的适用性。在优化条件下,四乙基铅在0.05～10μg/L浓度范围内线性关系良好,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.008μg/L,测定下限为0.032μg/L。用于实际水样分析,加标回收率范围为:78.0%～104%。该方法高效、准确、灵敏,可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中四乙基铅的测定。     

褐煤工业分析样品的稳定性分析研究

本文研究了褐煤工业分析样品在不同保存方式下（常温、真空、冷藏和除氧）保存的稳定性,研究表明,无论是常温下保存的瓶装样品、不同包装方式独立的小包装样品,还是低温冷藏保存的瓶装样品,其在360天保存期间内的特性值灰分、全硫和发热量测定结果没有发生统计学意义的变化。     

光催化-膜分离集成反应器处理养虾废水

为了研究光催化在处理养虾废水过程中降解有机物的能力,本文采用粉体TiO2光催化和膜分离技术集成的方法对养虾废水进行处理,考察了膜孔径、渗透压对膜过滤性能的影响,以及集成反应器在不同催化条件下处理养虾废水的效果.结果表明,采用孔径为0.05μm的α-Al2O3陶瓷膜在0.05 MPa的渗透压下分离平均粒径0.27μm的TiO2粉体,渗透通量为432 L/(h.m2).废水中分别采用3种光催化剂浓度:2 g/L TiO2、2 g/L TiO2与5 mL/LH2O2(30%)连用以及2 g/L TiO2与5 mL/L Fenton连用,在300 W中压汞灯照射4 h后,养虾废水的CODCr去除率分别为15.67%,25.19%和40.67%.     

畜禽尿液中盐酸克伦特罗含量测定(GC/MS法)的不确定度的分析

讨论了对用气相色谱-质谱法测定畜禽尿液中盐酸克伦特罗含量的不确定度的分析。通过对影响样品测试结果的不确定度分量的分析和量化,求出各分量对测量结果不确定度的相对贡献,得出被测量(畜禽尿液中盐酸克伦特罗)的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为u(X)=0.41μg/L、U(P=95%)=2×u(X)=0.82μg/L,并对测量结果进行了表述11.77±0.82μg/L。如实反映了测量的置信度和准确度。     

高压均质预分散制备聚乙烯醇缩丁醛粉体

以聚乙烯醇(PVA)和正丁醛为原料,利用高压均质技术进行预分散,沉淀法制备聚乙烯醇缩丁醛(PVB)粉体,缩丁醛基的质量分数可达77.11%,产物过160目筛通过率达80%以上。利用激光粒度分析仪与场发射扫描电镜对产物进行分析。此外,考察pH值、正丁醛用量、分散剂种类和用量对缩醛化反应的影响,并用自动视频接触角测量仪对产物洗液进行表面张力测定,考察不同洗涤方法的效果。结果表明:PVB粉末由粒径为3～7μm的椭球状初始颗粒团聚而成,过筛后的粉末平均粒径和中值粒径(d50)分别为35.28、29.29μm。缩醛反应较适宜的工艺条件为:pH=2,低温加料、梯度升温10℃/h,最终反应温度70℃,反应总时间6 h,分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)用量为1.83 g/L,正丁醛加入量为PVA羟基完全反应所需量的90%。产物用m(H2O):m(PVB)=2:1的水洗涤15次或用m(H2O):m(PVB)=20:1的水洗涤4次,洗液的表面张力值基本与纯水相同,分散剂基本除尽。     

毛细管胶束电动色谱法用于石韦药材中绿原酸、槲皮素和山奈酚的分离测定

本文采用毛细管电泳胶束电动色谱法同时分离测定石韦中绿原酸、山奈酚、槲皮素含量,同时讨论了运行缓冲液的pH值、浓度以及表面活性剂SDS浓度等条件对分离的影响。以未涂层石英毛细管（75μm×70cm,有效长度60cm）为分离通道,电泳介质为20mmol/LNa2B4O7-H3BO3缓冲液（pH8.7）＋40mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）,压力进样（0.5Psi,10s）,分离电压21kV,检测波长254nm,柱温25℃,三组分在10min内达到基线分离。在最佳分离条件下,绿原酸、槲皮素、山奈酚在两个数量级范围内峰面积与浓度之间有着良好的线性关系,检测限分别为：0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.5μg/mL,相关系数不低于0.999。在石韦实际样品的测定中,绿原酸、槲皮素、山奈酚的平均回收率分别为99.3%,106.1%,109.2%。该方法简单、快速、准确、重现性好,可作为天然药物石韦的质量检验与控制的一种有效工具。