电感耦合等离子体质谱测定食盐中的铅含量

选用铑(103 Rh)作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法分别对浓度为4%,8%,12%,16%,20%的食盐样品溶液中铅的加标回收率进行测定。试验结果表明:采用内标法测定时,当食盐样品浓度从4%增加至20%时,内标回收率从54.8%降低至5.1%,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在90%~112%;采用标准加入法测定时各浓度食盐样品基体对应的内标回收率基本保持在100%左右,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在91%~114%;采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法能够快速、准确地测定不同浓度食盐样品中的铅含量,而且食盐样品基体浓度从4%增加到20%并未对方法的准确性造成影响。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定油条中铝含量的不确定度评定

目的 评定电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometery,ICP-OES)检测油条中铝含量的不确定度.方法 根据测量不确定度的评定原理和方法,建立测量不确定度数学模型,进行分量计算,确定不确定值,对测量结果的不确定度进行评定...     

质控图在电感耦合等离子体质谱法测定食品中9种重金属中的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS法)测定食品中铬、镍、铜、砷、镉、锡、锑、汞、铅9种重金属元素含量的质量控制方法。方法通过测定样品加标回收率,用统计学方法求出相应技术指标,制得多元素回收率质控图。结果 9种重金属元素的回收率均在上、下控制限之间,代表此段时间测定过程受到控制,该批数据可信;但仍旧出现若干超过或低于警戒限的点。结论 9个质控图能直观有效地控制ICP-MS测定食品中的9种重金属元素分析质量,确保结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱测定食品中铝的样品预处理方法优化

为快速准确测定食品中铝的含量,本文对食品样品的预处理方法进行了优化。结果表明,样品在105℃烘干2 h的条件下,检测结果与国标方法一致。可满足日常食品中铝的测定,且检测时间短,效率高,适合大批量样品的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定面粉中铝

建立了电感耦合等离子体测定面粉中铝含量的方法。样品经加酸微波消解赶酸后,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。标准曲线线性范围内线性相关性不小于0.999,最低检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为87.2%~96.2%,精密度为0.43%~1.01%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好。     

电感耦合等离子体光谱法测定童鞋中的铬含量

采用微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定市场上不同厂家生产的童鞋中铬含量,对结果进行分析研究,找出重金属铬超标的原因并提出解决的对策,为降低健康安全风险,提高产品质量提供一定的参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中18种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中Al、As、B、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、Zn、Sb 18种元素含量的分析方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法通过微波消解以及在线内标校正,自带动能歧视模式消除干扰,验证了线性范围、检出限、精密度和回收率。结果该方法线性范围10~100μg/L,检出限为0.0001~0.4202μg/L,回收率为83.0%~107.4%,相对标准偏差为0.61%~3.62%。结论该方法简单、快速、准确,适用于柑橘皮中多种元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中的硼和铝

建立了畜禽肉中硼和铝元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。样品用HNO3＋H2O2＋H2O经微波消解后,用ICP-MS进行分析。以Sc和Li作为内标物质,补偿了基体效应,优化仪器参数,考察了方法的检出限、线性范围、回收率和精密度等。结果表明：硼和铝在0-2．0μg／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0．999,铝和硼的方法检出限分别为70．5ng／g和30．5ng／g,相对标准偏差（n=6）分别为1．35％和2．01％;在5种不同样品基质（牛肉、猪肝、猪肚、牛百叶、鸡肉）的添加回收试验中,添加水平为0．3-3．2μg／g时,两种元素的平均回收率为90．5％107．2％。利用该方法分析鸡肉的国家标准物质,结果与标准值一致。所建立的方法简单、快速和准确,适用于检验分析畜禽肉中硼和铝元素。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定油炸面制品中的铝

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对22份油炸面制品(油条、麻圆、糍粑块)中的铝含量进行了测定。结果有11份样品检出铝,检出率50.0%,7份样品铝含量超标,超标率31.8%。方法检出限:2.5mg/kg,回收率:96.1-102.5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑小麦中多种元素

建立黑小麦中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素的分析方法。以硝酸和双氧水为混合试剂采用密闭微波消解法对黑小麦样品进行消解后用电感耦合等离子体质谱法进行分析。利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中的质谱干扰,选用Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。元素Mg、Al、K、Ca在0～10.00 mg/L线性范围内线性关系良好,其余元素在0～50.00 μg/L内线性关系良好,该方法测定黑小麦中18 种元素的检出限在3.04～17.38 ng/L之间,相对标准偏差为0.95%～12.50%,采用国家一级标准物质小麦（GBW 10011）验证方法的准确度和精密度。黑小麦中B、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Se含量远高于普通小麦,而Na元素明显低于普通小麦。方法可用于黑小麦的质量控制和营养评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中的有机硒

建立食品中有机硒直接测定的方法。在pH值为7.0的水溶液中加入环己烷超声萃取有机硒,萃取液经微波消解后进电感耦合等离子体质谱仪测定有机硒的含量。在最佳测试条件下,方法检出限为0.45μg/kg,定量限为1.5μg/kg,试样加标回收率为93.5%~103.0%。该方法具有操作简便,精密度高,线性范围宽等优点,适用于食品中有机硒含量的测定,在实际检测中有广泛的应用前景。     

电感耦合等离子体质谱法检测蔬菜中的5种有害金属元素

采用微波消解技术对样品进行前处理,选取~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi和~(45)Sc作为内标克服基体效应和仪器波动的影响,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中铅、镉、砷、铊和铝含量的方法。测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊和铝的检出限为0.08、0.03、0.3、0.04、60μg/kg,试样的加标回收率在80%~120%。方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定农作物样品中硫元素

采用微波消解–电感耦合等离子体串联质谱法（ICP–MS/MS）测定农作物样品中硫元素，建立了农作物样品中硫元素高灵敏度分析的检测方法。分别对测量模式、干扰消除效果、方法线性范围、方法检出限和方法准确度进行实验。结果表明：串接氧气模式可以有效消除硫元素的质谱干扰，方法灵敏度高，方法检出限达到1.8 µg/g，可对硫元素含量在2%以下样品直接分析，方法经过国家标准物质验证，测定值均在标称值范围之内，可作为农作物样品中硫元素分析新方法使用。     

小麦粉中二氧化钛的测定——微波消解电感耦合等离子体质谱法

为了保证小麦粉质量安全,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定小麦粉中违法添加物——二氧化钛含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。前处理采用微波消解技术,以钪(Sc)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。研究结果表明,在选定的仪器条件下,方法检出限为0.027 mg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为91.5%~108.0%。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）分析方法。样品中添加碲（128Te）同位素内标,以四甲基氢氧化铵（TMAH）为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025 μg/L-50 μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x＋1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8 μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29%-104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。