Determination of citric and isocitric acids in fruit juices by capillary isotachophoresis

An isotachophoretic method was developed to determine directly citric and isocitric acids in juice samples. Isotachophoretic separations were performed using a Villa Labeco ZKI 02 column-coupling isotachophoretic analyzer equipped with a conductivity detector. The analytical capillary (160 mmǴ.3 mm I.D.) was connected with a preseparation capillary (80 mmǴ.8 mm I.D.). The leading electrolyte contained hydrochloric acid (10 mmol/l), #-alanine (pH 3.0), and hydroxyethylcellulose (0.1%). The terminating electrolyte was 5 mmol/l acetic acid. Limit of quantitation for citric acid in the preseparation capillary was 20 mg/l and for isocitric acid in the analytical capillary was 1.2 mg/l.     

食品中柠檬酸的检测

柠檬酸是食品中的一种添加剂。柠檬酸目前为止只在葡萄酒中的含量有严格的规定,其他的食品中没有明显的规定,但是柠檬酸过量有可能引起疾病这种说法在一些报道中已经多次提到,因此,在不同的食品中还是要控制好柠檬酸的含量。柠檬酸也是乌梅中的有效成分之一,本文以乌梅为例对柠檬酸的检测进行了分析。食品中柠檬酸的检测方法有很多种,例如离子色谱法、高效液相色谱法、电泳法、气相色谱法、分光光度法等。本文主要采用高效液相色谱法来检测乌梅中的柠檬酸.     

柠檬酸在食品工业中的应用

<正> 柠檬酸也称枸椽酸,广泛应用于食品工业生产中。目前,全世界生产能力约60万吨,在产量和贸易量方面,我国都已进入世界第一位。以柠檬酸为主的食用有机酸工业也得到了很好的发展,增加了无水柠檬酸及其盐类等品种。在柠檬酸消费总量中,饮料和食品用量占70～80％、洗涤剂用量占10～20％,用其作增洁剂可以取代对环保较为不利的磷酸。本文主要介绍柠檬酸的性能和用途。     

IC法测定食品添加剂EDTA二钠中氨三乙酸

乙二胺四乙酸二钠是食品工业中一种重要的添加剂。本文建立离子色谱(IC)测定食品添加剂乙二胺四乙酸二钠中氨基三乙酸的方法。乙二胺四乙酸二钠样品用100 g/L的KOH溶液溶解,取6个样品溶液加入系列氨三乙酸标准,用水定容至500m L。上述定溶液以KOH溶液为流动相,采用Ion Pac AS11—HC柱(250mm×4 mm)将分离后,导入电导检测器检测,采用基质配制曲线,外标法定量。实验中优化了前处理条件、色谱条件和计算方法的最佳条件。在优化实验条件下,氨三乙酸的线性范围0.1~10mg·L-1,相关系数为0.999,方法检出限为0.005%,回收率为97%~104%,方法精密度为5.4%。该方法简单、灵敏、操作成本低,较现有的极谱法测定准确度高,应用该方法分析了食品添加剂乙二胺四乙酸二钠样品,结果令人满意。     

柠檬酸在食品工业中的应用

柠檬酸以其独特的性质在食品加工业中广泛应用,是一种用量相当大的食品添加剂。文章概述了柠檬酸的性状及其在食品工业中的主要用途。     

阻抑动力学光度法测定饮料中痕量柠檬酸的研究

基于柠檬酸在硫酸介质中对铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化孔雀石绿的阻抑反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的新方法.该方法的检出限为1.56×10-7g/mL,线性范围为0～40μg/25mL,已应用于饮料样品中痕量柠檬酸的测定,加标回收率为98.5％～100.4％,相对标准偏差RSD＜5％,可满足一般饮料的测定要求.     

功能性甜味剂塔格糖的含量测定

采用高效液相色谱法,选择大连依利特氨基色谱柱,以乙腈∶水=80∶20为流动相,示差折光仪为检测器,外标法进行定量分析,测定塔格糖含量,所得结果良好,相对标准偏差为0.10%(n=5),线性相关系数为0.9995。塔格糖的最小检测量在微克级。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中的柠檬酸

建立了测定葡萄酒中柠檬酸含量的高效液相色谱法.采用甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾(5:95)为流动相,流速为0.7mL/min,SPD-M20A型二极管阵列检测器检测.结果表明,此法有很好的重现性,分离速度快,线性范围宽,可用来准确分析葡萄酒中柠檬酸含量.所分析的5种葡萄酒中柠檬酸含最均符合标准.     

石墨炉原子吸收分光光度计法测定柠檬酸中钙的含量

本文采用石墨炉原子吸收分光光度计测定柠檬酸中钙的含量。实验结果表明，吸光度与钙的浓度呈良好的线性关系，回收率在90．6％-115．4％之间，相对标准偏差为1．9％-4．4％，检出限为0．2ng／g，实验结果令人满意。     

食品中柠檬酸快速检测试剂盒的研制

建立了一种酶法检测食品中柠檬酸含量的快速检测方法。将6 U L-苹果酸脱氢酶、9.13 U L-乳酸脱氢酶、0.5 mg烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、2 mg硫酸镁、3.783 mg海藻糖、5 mg聚乙二醇6000在0.2 mL 0.082 g/mL双甘肽质量浓度下-60 ℃冷冻5 h,室温条件下抽真空18 h得到试剂Ⅰ,0.468 U柠檬酸裂解酶在0.2 mL水体系冷冻干燥得到试剂Ⅱ。结果表明,该方法标准曲线线性关系良好,相关系数R2=0.995,线性范围1～80 μg/L;灵敏度0.25 mg/L;检测限0.5 mg/L;各样品回收率均在90%～110%。该试剂盒方法可以在20 min实现样品中柠檬酸的快速检测,方法灵敏度高、特异性高、快速简便,适合于食品生产企业对食品中的柠檬酸进行快速检测及对食品的质量和品质进行评价。     

折光法检测食品添加剂乳酸的含量

目的 建立一种用折光法检测食品添加剂乳酸的含量的方法。方法 配置标准乳酸浓度梯度, 使用阿贝折射仪测得标准品的折光指数, 绘制出乳酸的标准曲线, 并测量样品的折光指数, 带入标准曲线计算样品中乳酸含量, 并将折光法计算得到的乳酸含量与国标法滴定值进行比较。结果 折光法线性方程为Y=9.2545X?12.3305, 相关系数r2为0.9999。折光法与滴定法的最大偏差为0.51, 折光法检测乳酸的相对标准偏差为0.1%(n=6)。结论 相比滴定法, 折光法取样量少, 操作简单、检测快速, 为乳酸含量的快速检测提供了一种新的检测方法。     

食品添加剂植酸钠中无机磷含量测定研究

建立了一种食品添加剂植酸钠中无机磷含量的测定方法。本文对经典钼黄法进行改进,采用"三氯化铁去除基质效应"再用钼黄法测定无机磷含量,首先向植酸钠样品溶液中加入三氯化铁溶液,使其形成沉淀,高速离心弃去沉淀后再加入钒钼酸铵溶液,生成黄色的磷钒钼酸配合物,用分光光度计在420nm处测其吸光值,再根据标准曲线计算样品中无机磷含量。结果表明,当无机磷添加浓度为0.02%～0.08%时,回收率范围在99.0%～102.48%之间,相对标准偏差在1.03%～1.16%之间,方法学指标满足《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。     

气相色谱法测定食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯中柠檬酸的改进

目的改进气相色谱法测定食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯中柠檬酸的分析方法。方法对测定食品添加剂柠檬酸GB 29951-2013《食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯》的气相色谱法中衍生剂、色谱柱以及升温程序进行优化,并对优化后的方法进行验证。结果选择N,O-双(三甲基硅烷基)-三氟乙酰胺(BSTFA)作为衍生剂,HP-5毛细管柱作为分离柱,温度程序为80℃(1 min)-20℃/min-165℃(5 min)-30℃/min-250℃(1 min),可在15 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=0.67193X+0.05490,r=0.9935,方法回收率为93.0%～98.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%,检出限为0.1%。结论该方法目标物分离效果好,回收率及灵敏度高,适用于食品添加剂柠檬酸的定量检测。     

柠檬酸及其盐类中嗜酸耐热菌的检测

目的对柠檬酸及其盐类中嗜酸耐热菌进行培养,研究最佳检测方法。方法通过改变培养基种类、pH值和热休克方式三个因素,以菌落数多少进行综合评价,优选最佳检测方法。结果检测嗜酸耐热菌的最佳条件:70℃热处理20 min,室温水冷却,用滤膜抽滤后接种于pH值为3.5~4.0的YSG培养基上,置45℃培养5 d。结论该方法对柠檬酸及其盐类中嗜酸耐热菌的检测有较强的实用性。     

分光光度法检测食品添加剂茶黄素含量

目的 建立了分光光度法测定食品添加剂茶黄素含量的分析方法。方法 样品先用水溶解,依次用乙酸乙酯、2.5%碳酸氢钠溶液萃取,一定体积酯相用乙醇定容后,采用分光光度法定量。探究最大吸收波长、样品量、碳酸氢钠溶液浓度、碳酸氢钠溶液萃取时间等对吸光度的影响。结果 探索了最大吸收波长、样品量、碳酸氢钠溶液浓度、碳酸氢钠溶液萃取时间等对吸光度的影响。在最佳条件下,4种茶黄素单体在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999。采用茶黄素-3-没食子酸酯标曲定量,定量限为3%,加标回收率为95.2%～108.4%,相对标准偏差均<5%。结论 本检测方法具有较好的重复性、精密度及稳定性,适用于检测食品添加剂茶黄素含量。     

阻抑催化动力学光度法测定柠檬酸

在稀硝酸介质中,柠檬酸能阻抑铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红的褪色反应,据此建立了阻抑动力学光度法测定柠檬酸的新方法。方法检出限为0.10μg/mL,线性范围为0.70～4.0μg/mL。直接用于汽水中柠檬酸的测定,回收率为99%～102%,获得满意结果。     

气相色谱外标法测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质

建立了气相色谱外标法同时测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质的分析方法。样品直接进气相色谱仪分析,外标法定量。6种杂质在100 mg/L¹000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.99951000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.9995⁰.9999),仪器检测限为5.0 mg/L0.9999),仪器检测限为5.0 mg/L⁵0.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L50.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L¹000 mg/L时,平均回收率达91.2%1000 mg/L时,平均回收率达91.2%¹07.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%107.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%⁴.8%之间。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点,可满足食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质含量同时测定的需要。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中柠檬酸

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定葡萄酒中柠檬酸的含量的分析方法。方法以0.02 mol/L甲醇和磷酸二氢钾(5:95,V:V)为流动相,流速为0.7 m L/min,在此色谱条件下,采用二级管阵列检测器进行检测。结果在0.05~1.00 g/L范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9999。在加标浓度为5.0、20.0、50.0 g/L时的回收率为93.9%~106.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.67%~2.99%之间。结论该方法具有较高的灵敏度和准确性,且操作简单,适用于检测葡萄酒样品中的柠檬酸。     

全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中柠檬酸

目的建立全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中柠檬酸的方法。方法仪器自动完成校准曲线的绘制、样品与试剂的混合、孵育、反应及340 nm波长处的比色检测。结果在0～0.5 g/L标准溶液浓度范围内,体系吸光度(Y)与溶液浓度(X)良好的函数关系,二阶拟合校准方程为:Y=0.6232X~2-0.6804X-0.00896,相关系数为0.9999,样品的加标回收率为94%～104%,同时与GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的高效液相色谱法进行了对比,相对标准偏差小于3%。结论该法灵敏度高、测定速度快、试剂使用量少,适用于不同类型葡萄酒中柠檬酸的大批量分析。     

食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展

苯甲酸作为食品添加剂,其添加量多少将直接影响到人体健康。该文综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展,最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。