活性金属部分瞬间液相连接氮化硅陶瓷的研究

采用Ti/Cu/Ti多层中间层在1273 K温度下进行氮化硅陶瓷部分瞬间液相连接,考察了保温时间对连接强度的影响,并对连接界面进行了SEM,EPMA和XRD分析.结果表明,通过Cu-Ti二元扩散促使液相与氮化硅发生界面反应,形成Si3N4/TiN/Ti5Si3+Ti5Si4+TiSi2/TiSi2+Cu3Ti2(Si)/Cu的梯度层.保温时间影响接头反应层厚度,从而影响接头的连接强度根据活性金属部分瞬间液相连接陶瓷的界面行为,建立了活性金属部分瞬间液相连接陶瓷的理论模型.该模型较好地解释了Ti/Cu/Ti和Ti/Ni/Ti连接氮化硅陶瓷的异同点和连接工艺参数的选择.     

络合剂对316L不锈钢化学机械抛光效果的影响

为提高316L不锈钢化学机械抛光（chemical-mechanical polishing,CMP）效率,针对络合剂类型对316L不锈钢加工效果的影响及影响机制进行研究。以材料去除率（material removal rate,MRR）和表面粗糙度（R_a）为指标,探究络合剂类型（甘氨酸、草酸和柠檬酸）及浓度对抛光效果的影响。利用电化学工作站、接触角测量仪和X射线光电子能谱仪（XPS）分析络合剂对316L不锈钢CMP加工影响机制。结果表明:当甘氨酸质量分数为0.2%时,能够同时获得较高的材料去除率和较低的R_a,分别为210 nm/min和1.613 nm。高浓度的络合剂对316L不锈钢材料去除率的抑制作用来源于络合剂增强了316L不锈钢表面耐蚀性,降低了表面氧化速度。XPS分析表明部分甘氨酸络合物会吸附于316L不锈钢表面产生缓蚀作用。      

铝表面预镀镍工艺的研究

研究了铝化学镀Ni－P前表面预镀镍的工艺。试验结果表明．经过预镀镍处理后,铝表面可获得镍沉积的催化表面．有效防止了在化学镀Ni－P槽液中置换反应的发生。文中指出,为了保证镀层与基体之间有良好的结合强度,并防止预镀镍溶液内出现氢氧化镍沉淀,预镀镍溶液内络合剂摩尔浓度应等于或略大于镍离子摩尔浓度的10倍．pH值必须控制在10～11之间。     

AlN/Mo-Ni-Cu的活性封接研究

采用Ag_(70)-Cu_(28)-Ti_2活性焊料在真空条件下对AlN陶瓷和Mo-Ni-Cu合金进行活性封焊.分析焊区的显微组织形态、相组成,测定焊区力学性能和气密性.结果表明:在焊料层与合金的界面处Cu的含量相对较高,而在AlN陶瓷与焊料层的界面处形成了厚度为1～2 μm的富Ti层;经XRD分析发现,AlN陶瓷与焊料层的界面上有TiN存在,表明在AlN陶瓷与焊料层的界面处形成了化学键合.焊接后试样的气密性达到1.0×10~(-11) Pa·m~3/s,抗弯强度σ_b=78.55 MPa,剪切强度σ_τ=189.58 MPa.     

活性焊料Sn3.5Ag4Ti(Ce,Ga)与GaAs基板的低温焊接

采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱仪(EDS)研究了GaAs/Sn3.5Ag4Ti(Ce,Ga)/GaAs焊接界面的微观结构及焊接机理. 通过剪切试验测试了低温活性焊接的力学性能. 结果表明,Sn3.5Ag4Ti(Ce,Ga)低温活性焊料能够在250℃的空气环境中润湿GaAs基板;接头界面处有化合物Ga4Ti5生成. 采用吸附理论和反应热力学方法分析了低温活性焊接机理. 结果表明,GaAs基板与Ti原子之间存在较大的化学吸附能,可能是实现润湿的重要原因;GaAs与Ti原子发生界面反应并形成界面化合物是实现焊接的主要机理. 保温时间1,30和60 min的焊接样品的抗剪强度分别是15.25,17.43和23.32 MPa,满足MIL-STD-883G-2006对芯片粘贴抗剪强度的要求.     

陶瓷及陶瓷基复合材料高温钎料的研究现状与进展

为充分发挥高温结构陶瓷材料的高温件能优势,针对陶瓷及陶瓷基复合材料的高温钎料的研究一直足陶瓷连接领域的发展方向.文章综述了SigN4、SiC陶瓷和C/C复合材料对应的高温钎料的研究难点和研究现状.虽然高温钎料的研究获得一些进展,但仍缺乏对陶瓷具有连接强度岛而且耐高温性能好的实用高温钎料.指出对于Si3N4陶瓷,以V为活性元素的高温钎料值得深入研究;而在设计和研制SiC连接用的高温新钎料时.应该允分考虑钎料与SiC之间的界面反应并予以控制.并对C/SiC陶瓷基复合材料用高温钎料的研究进行了简要的探讨.     

Cl-和Zn2 阴阳离子复合掺杂α-氢氧化镍的结构与电化学性能

采用化学共沉淀法,制备出Cl-和Zn2 阴阳离子复合掺杂α-Ni(OH)2粉体.样品材料利用XRD、EDS、SEM、IR、DSC-TG和粒度测试仪进行结构形态及物理特性表征分析.同时以其为活性物质合成镍正极材料并组装MH-Ni电池,测试其充放电、循环可逆特性和交流阻抗等电化学性能.实验结果表明,在掺杂物质摩尔比为Cl-:Zn2 =1:3时,Cl-和Zn2 复合掺杂α-Ni(OH)2为层状结构,结晶水含量较高,热分解温度低.其MH-Ni电池在以80 mA/g恒流充电5 h,40 mA/g恒流放电至终止电压为1.0 V的充放电制度下,电化学极化阻抗较小,放电比容量为354.08 mAh/g,放电平台平稳、中值电压高达1.313 V,且经过多次充放电循环后,其电极活性物质仍然保持α-Ni(OH)2状态,电极过程结构稳定,循环可逆性较好,具有较高的电化学活性.     

乳酸络合剂化学镀镍锡磷合金的研究

研究了乳酸作络合剂的酸性镀液中,络合剂添加量对镀液稳定性的影响,以及硫酸镍、叫氯化锡、还原剂含量对化学镀镍-锡-磷合金镀速和镀层成分的影响。研究结果表明：在保证镀液已有与镍盐摩尔比为1：3的络合剂外,需要再加入按与锡盐摩尔比为1：7的量计算的络合剂,才能保证镀液足够的稳定性：在镀液中硫酸镍质量浓度为30g／L,四氯化锡为20g/L,次亚磷酸钠为30g/L时镀速较快;在pH值为4．8,85-90℃的操作温度下,所获镀层中锡的质量分数w(Sn)可达7．1％。     

RuOx-PdO/Ti电极上活性氯的生成及甲基橙模拟废水降解研究

以钛基RuOx-PdO为阳极,钛网为阴极,Na2SO4和NaCl为支持电解质,研究了NaCl质量浓度、电流密度和pH对活性氯生成的影响及活性氯的生成与甲基橙模拟废水降解之间的关系.实验发现,以Na2SO4为支持电解质时,甲基橙模拟废水的有限降解是该阳极直接电催化氧化作用的结果.NaCl质量浓度和电流密度对活性氯的生成有明显的影响,酸性溶液中活性氯的生成量直接决定了甲基橙模拟废水的脱色程度,两者之间呈现较好的线性关系,碱性条件下不仅不利于活性氯的生成而且活性氯物种对甲基橙模拟废水的降解基本不起作用.     

杂质对黄铁矿电子性质及反应活性影响的密度泛函理论研究(英文)

采用密度泛函理论计算含有砷、硒、碲、钴或镍等杂质的黄铁矿的结构和电子性质,并采用前线轨道理论讨论含杂质黄铁矿与氧气和黄药的反应活性。杂质的存在使黄铁矿晶胞体积膨胀。钴和镍主要对费米能级附近的能带产生影响,而砷杂质主要对黄铁矿浅部和深部价带产生影响,硒和碲主要影响深部价带。电荷密度分析结果表明,所有的杂质原子都与其周围的原子形成较强的共价相互作用。前线轨道计算表明,砷、钴和镍杂质对黄铁矿的 HOMO 和 LUMO 的影响比硒和碲杂质大。此外,含砷、钴或镍的黄铁矿比含硒或碲的黄铁矿更容易被氧气氧化,而含钴或镍的黄铁矿与黄药捕收剂的作用更强。计算结果与观察到的黄铁矿实际情况相符。     

基于缝式喷嘴的高硅钢渗硅速率实验研究

目的研究基于缝式喷嘴的SiCl4和N2混合气体的喷射工艺参数对CVD法制备6.5%Si钢渗硅速率的影响。方法采用不同的反应温度、SiCl4气体体积分数、混合气体流量进行渗硅实验,通过扫描电镜、能谱分析、失重比研究这3个参数对渗硅速率的影响,并对比分析喷嘴喷射反应气体和均匀气氛对渗硅速率的影响。结果缝式喷嘴喷射反应气体能极大提升渗硅速率。随着温度的升高,渗硅速率不断升高,达到1100℃后,渗硅速率趋于饱和不再有明显变化。随着SiCl4气体体积分数和混合气体流量的升高,渗硅速率均先升高,再逐渐降低,当SiCl4气体体积分数为15%时,渗硅速率达到最大;当混合气体流量为1 L/min时,渗硅速率达到峰值。结论 CVD法制备6.5%Si钢时,采用缝式喷嘴喷射反应气体具有明显的优势,最佳工艺参数为:反应温度1170℃,SiCl4气体体积分数15%,混合气体流量1 L/min。     

3-苄氧基-1,1-环丁烷二羧酸根·二氨合铂(Ⅱ)的合成及抗肿瘤活性研究

根据目前临床使用的铂类抗癌药物的缺点和不足,作者报道了一种结构新颖的铂类配合物的合成方法,通过元素分析、质谱、红外、核磁共振氢谱等对合成物进行了结构表征,确认合成物为目标化合物.采用SRB比色法,测定的化合物对A549癌细胞及KB癌细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为13.4mg/L和20.0mg/L.     

3-氯-1, 1-环丁烷二羧酸根·二氨合铂(Ⅱ)的合成及抗肿瘤活性研究

根据目前临床使用的铂类抗癌药物的缺点和不足,作者报道了一种结构新颖的铂类配合物的合成方法,通过元素分析、质谱、红外和核磁共振氢谱等对合成物进行了结构表征,确认合成物为目标化合物.采用SRB比色法,测定该化合物对A549细胞及KB细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为4.8mg/L和18.0mg/L.     

HF-PCVD法WOx纳米微晶的制备及光催化活性

采用HF-CVD法,在氩.氧等离子气氛中,将WCl6进行氧化反应,经骤冷制各出纳米级的WOx微晶.把WCl6进料温度为350℃时所得微晶用TEM、XRD、XPS进行了测试.结果表明:微晶呈近球形,粒径范围为15～65 nm,统计平均粒径为39.0 am,微晶为WO3和WO2.90的复合混晶体.综合分析可知:WOx纳米微晶呈包裹式层状结构,晶粒内核为WO2.90,外壳为WO3.对微晶的形成机制进行了初步探讨.苯酚降解实验表明,固定化的WOx微晶薄膜具有明显的光催化活性.     

Nb5+掺杂r-TiO2的光催化分解水析氧活性

用钛酸丁酯低温水解方法合成不同掺杂Nb5 浓度的金红石型TiO2(r-TiO2)光催化剂,采用XRD、PL、DRS和BET等技术进行了催化剂表征.在光源为高压汞灯和氙灯、Fe3 为电子受体、悬浮液的pH值为2.0的条件下,考察Nb5 的掺杂量对r-TiO2粒子的光催化分解水析氧活性的影响,并探讨了掺杂催化剂的DRS,PL光谱与光催化活性的关系.结果表明Nb5 的掺杂量在0.5%～3.0%范围时,Nb5 掺杂没有引起r-TiO2的晶型改变,表面形成氧空位,在导带底附近形成施主能级,有利于光生电子和空穴的分离,掺杂催化剂光催化活性增强;掺杂催化剂光致发光强度与其光催化析氧活性的变化趋势一致,Nb5 掺杂量在1.0%(摩尔分数)时,PL光谱强度最大,光催化析氧活性最高,紫外光源和可见光源析氧速率分别达480 μmol/(L-h)和78 μmol/(L-h);Fe3 的初始浓度为8.0 mmol/L时,催化剂析氧活性最高.     

高密度锂离子电池正极材料前驱体Ni1/3CO1/3Mn1/3OOH的制备

采用二次干燥的化学共沉积法制备出了振实密度β-Ni1/3CO1/3Mn1/3OOH作为锂离子电池正极材料的前驱体.研究了反应物浓度、聚沉剂、烘干方式和加料方式等对产物晶体结构和振实密度的影响,得到了制备高密度锂离子电池正极材料前躯体的最佳条件.X射线衍射分析表明:制备的Ni1/3CO1/3Mn1/3OOH为β型六方层状结构,粒子细小,局部存在大量的晶格缺陷,反应活性较高.以此为前驱体制备的锂离子电池正极材料Li(Ni1/3CO1/3Mn1/3)O2振实密度为2.67g/cm3,晶体结构属于六方晶系,与α-NaFeO2结构类似,(003)/(104)峰强比值高达2.2,(108)峰和(110)峰分开明显,表明该前驱体制各的正极材料层状结构发育好,振实密度高,预示着优良的电化学活性和高的体积比容量.     

铂钨合金电沉积的研究

以氯铂酸铵、钨酸钠和柠檬酸等组成镀液,研究电流密度、络合剂与钨的摩尔比、镀液温度等工艺条件对铂钨合金电沉积的影响.结果表明:在实验条件下,电流密度的增大和络合剂用量的升高都会引起Pt-W合金镀层中的钨含量增大,但随着络合剂用量的升高,获得光亮合金镀层的电流密度范围变小.铂钨电沉积温度控制在(65±2)℃较合适.     

以HMDS为前驱体沉积SiC涂层的研究

以六甲基二硅胺烷(HMDS)作为硅源和碳源,H2为载气,Ar为稀释气体,前驱体由载气通过鼓泡法带入反应室,通过等温化学气相渗透法(Isothermal Chemical vapor Infiltration,ICVI)在SiC纤维表面沉积SiC涂层.通过控制沉积温度来控制涂层的表面形貌、厚度.研究表明,在1100℃沉积的涂层中开始有β-SiC晶相析出,适当降低沉积温度至950℃可以防止残余碳在反应室的富集,在950℃时SiC的沉积厚度与沉积时间呈近线性关系.     

球形蓝色荧光粉的制备及发光性能的研究

以硫酸铝铵、碳酸钠、硝酸镁、硝酸钡和硝酸铕为原料,采用控制反应沉淀法制备的前驱体在1300℃还原焙烧5 h,成功制得了纯相的球形Ba(1-x)EuxMgAl10O17(BAM,0.1≤x≤0.2)蓝色荧光粉.利用SEM,XRD等分析方法研究了BAM粉体样品的形貌、结构及其相成分;用荧光分光光度计和荧光粉相对亮度测量仪对这种球形BAM荧光粉的荧光性能进行了表征.结果表明:制备的BAM荧光粉颗粒宏观呈球形,无明显的烧结团聚现象.在254 nm紫外光激发下,球形BAM荧光粉发射光谱的最大峰值在450 nm附近.助熔剂的添加提高了荧光粉的发光性能,2%硼酸 25氟化铝的助熔剂组合效果最佳,球形BAM荧光粉发射强度比未加助熔剂的样品提高了约28%.相对于传统荧光粉,实验制各的球形BAM蓝粉有较好的抗热劣化性能.     

氧化锌和硫化钠反应合成制备纳米硫化锌的粒度变化机制

在超声波作用下,利用氧化锌粉和硫化钠溶液反应制备纳米硫化锌,对该方法制备纳米ZnS颗粒的粒度变化机制开展研究.结果表明,ZnS粒度随着反应温度的提高及液固比的增加逐渐增大;随反应时间的延长,先增大后减小;随Na2S摩尔浓度的增加而减小;随超声波的加入,颗粒粒度显著变小,并且能够达到纳米量级;没有超声波作用所形成的ZnS颗粒只能达到微米量级.