38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂的研制

[目的]开发38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[方法]采用湿法研磨工艺,通过粒径、黏度、分散性、冷贮、热贮和冻融稳定性等指标的测试,对配方中的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和原药进行了筛选。[结果]当吡唑醚菌酯12.8%,啶酰菌胺25.2%,DSC2005 5.0%,Ethylan NS-500LQ 1.0%、黄原胶0.15%、硅酸镁铝1.0%、丙三醇4.0%、消泡剂SAG6300.2%、去离子水补足至100%,可制得合格的38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[结论]该配方适用于不同熔点的吡唑醚菌酯原药,具有优良的低温和高温稳定性,为吡唑醚菌酯和啶酰菌胺复配悬浮剂配方的开发和生产提供指导。     

42%吡唑醚菌酯·霜脲氰干悬浮剂配方的研制

将吡唑醚菌酯和霜脲氰复配制成干悬浮剂,以提高药物的生物利用率。采用湿法粉碎以及喷雾干燥制备了42%吡唑醚菌酯·霜脲氰干悬浮剂,并通过流点法筛选出润湿分散剂的种类,同时,设计了一系列润湿分散剂的配比,测试并对比了各项性能,最后筛选出最优配方。该干悬浮剂最优配方为:吡唑醚菌酯6%、霜脲氰36%、SD-661 10%、SD-819 20%、NNO24%、SR-05 2%、消泡剂1%。该配方制得的干悬浮剂悬浮率高,稳定性好,各项性能指标都符合规定。     

70%吡唑醚菌酯·丙森锌干悬浮剂配方的研制

[目的]用吡唑醚菌酯和丙森锌复配制成干悬浮剂,以提高药物的生物利用率。[方法]采用湿法粉碎以及喷雾制粒制备70%吡唑醚菌酯·丙森锌干悬浮剂,并通过流点法筛选出润湿分散剂种类,根据粒径分布及黏度的测定优化润湿分散剂配比。[结果]该干悬浮剂最优配方:吡唑醚菌酯5%、丙森锌65%、TERWET 1004 3%、木质素磺酸钠6%、D-425 2%、硫酸铵5%、白砂糖2%、消泡剂0.3%、高岭土补足至100%。[结论]该配方制得的干悬浮剂悬浮率高,稳定性较好,各项性能指标均符合规定。     

38%唑醚·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱法分析

[目的]建立38%唑醚·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱法分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-水溶液为流动相,使用SB-C_(18)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长265 nm,对吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂进行定量分析。[结果]吡唑醚菌酯和啶酰菌胺标准偏差为0.082、0.20,变异系数为0.67%、0.82%,平均回收率为99.3%、99.4%,线性相关系数为0.9992、0.9986。[结论]该方法可用于质量分析。     

啶酰菌胺与吡唑醚菌酯混配对灰葡萄孢的增效作用

[目的]明确啶酰菌胺与吡唑醚菌酯混配对灰葡萄孢的毒力增效作用。[方法]采用黄瓜子叶喷雾法测定啶酰菌胺、吡唑醚菌酯及其不同配比对灰葡萄孢的毒力,以Wadley公式进行评价,并通过田间试验验证其对番茄灰霉病的防效。[结果]啶酰菌胺与吡唑醚菌酯以质量比2:1混配,增效作用最明显;在田间试验中,增效组合(2:1)在240~300 g a.i./hm2的剂量下,对番茄灰霉病的防效为76.63%~88.03%。[结论]啶酰菌胺与吡唑醚菌酯以2:1进行混配对番茄灰霉病具有良好的防治效果,值得在田间推广应用。     

正交试验优选30%吡唑醚菌酯悬浮剂的配方

[目的]通过优化配方制备良好性能的吡唑醚菌酯悬浮剂,用于防治由真菌引起的植物病害。[方法]通过湿式超微粉碎法制备30%吡唑醚菌酯悬浮剂,并通过流点法及尝试法逐步筛选分散剂种类,利用正交试验法优化配方。[结果]30%吡唑醚菌酯悬浮剂的最优配方为吡唑醚菌酯30%(质量分数),非离子分散剂与阴离子润湿剂混合物(SC 10)3.5%,黄原胶0.14%,硅酸镁铝1.5%,乙二醇3.5%,水补足至100%。[结论]该制剂经(54±2)℃热贮14 d后,其他各项指标均符合悬浮剂相关标准。     

超高效液相色谱-串联质谱检测桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留和消解

本文建立了桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLCMS/MS)检测方法,进行田间试验,明确了吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃上的消解动态。结果表明,在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在桃中的平均回收率为89.8%~96.9%,相对标准偏差为0.8%~5.4%;啶酰菌胺的平均回收率为81.1%~100.5%,相对标准偏差为3.3%~12.1%;定量限均为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~15.8 d和7.0~11.8 d。     

30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,在波长240 nm条件下测定试样中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数均为1,相对标准偏差分别为0.03%和0.07%,平均回收率分别为100.07%和99.86%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于复配制剂中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

40%吡唑醚菌酯·甲基硫菌灵悬浮剂增效配方的研制

[目的]制备40%吡唑醚菌酯·甲基硫菌灵悬浮剂。[方法]通过筛选优化法得到40%吡唑醚菌酯·甲基硫菌灵悬浮剂的增效配方。[结果]甲基硫菌灵30%,吡唑醚菌酯10%,TRSS 2.0%,SP-SC3 2.0%,YUS-FS7PG 2.0%,T801.0%,增效剂KL 3.0%,乙二醇4.0%,黄原胶0.12%,硅酸镁铝1.3%,柠檬酸0.2%,有机硅消泡剂7050 0.3%,水补足至100%。[结论]该悬浮剂在p H值5.0~7.0条件下热贮和冷贮14 d无析晶、析水及结块等现象,产品各项指标符合悬浮剂的要求;在一定范围内,随着粒径的减小和有效成分浓度的增加,药液表面张力的降低和沉积量的增加会得到明显改善。     

25%呋虫胺·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定25%呋虫胺·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂中有效成分的分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)反相柱,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,在波长275 nm条件下测定试样中呋虫胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]呋虫胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9999,变异系数分别为0.73%和1.37%,标准偏差分别为0.148和0.097,平均回收率分别为99.65%和100.13%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度和准确度高,适用于制剂中呋虫胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

30%醚菌·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,经C18色谱柱分离,在230 nm下同时定量测定30%醚菌·啶酰菌悬浮剂各有效成分含量。结果表明:醚菌酯和啶酰菌胺的线性相关系数分别为0.9999、0.9998,标准偏差分别为0.070、0.095,变异系数分别为0.70%、0.47%,平均回收率分别为99.65%、99.52%。此分析方法分析快速,结果可信度高,适用于农药制剂产品中啶酰菌胺和醚菌酯有效成分的质量分析。     

38%唑醚·啶酰菌WG应用后烟叶叶际微生物的变化规律

[目的]为评价复配剂38%唑醚·啶酰菌WG防控烟草靶斑病的应用前景。[方法]采用菌丝生长速率法测定了其原药吡唑醚菌酯、啶酰菌胺及其制剂38%唑醚·啶酰菌WG对烟草靶斑病菌的抑菌活性;并利用Illumina Hiseq高通量测序技术分析了38%唑醚·啶酰菌WG应用后,烟叶叶际真菌和细菌群落结构和多样性的变化规律。[结果]吡唑醚菌酯、啶酰菌胺和38%唑醚·啶酰菌WG对烟草靶斑病菌菌丝生长均具有较强的抑菌活性,其EC₅₀值分别为0.26、1.58、0.24 mg/L。施药前,靶斑病烟叶叶际优势真菌属为亡革菌属、葡萄孢属和尾孢属,优势细菌属为假单胞菌属、甲基杆菌属、泛菌属和鞘氨醇单胞菌属。施药后,烟叶真菌和细菌群落结构与多样性均存在变化。其中,施药后感病组织亡革菌属相对丰度显著降低;药后1、3 d时马赛菌属等3种细菌相对丰度显著降低,9、18 d时泛菌属等6种细菌的相对丰度均降低;镰刀菌属等7种真菌菌属施药后相对丰度先升高后降低,甲基杆菌属等4种细菌的相对丰度增加。[结论]揭示了38%唑醚·啶酰菌WG施用后不同时期感病与健康烟叶组织叶际微生态变化差异,为该药剂防控烟草靶斑...     

20%唑胺菌酯悬浮剂的研制

[目的]研制了一种以水为介质的环保型绿色农药新制剂——20%唑胺菌酯悬浮剂。[方法]通过对润湿分散剂及乳化剂品种的筛选,配制的悬浮剂各种控制项目指标以及低温、热贮性能的考察,确定了最佳配方。[结果]最佳配方:唑胺菌酯20%,木质素磺酸钠3%,600#2%,黄原胶1%,乙二醇5%,膨润土3%,水66%。[结论]该悬浮剂品种分解率低,质量稳定,悬浮率98%以上。经室内生测试验表明:20%唑胺菌酯悬浮剂对小麦白粉病防效优异。使用安全,社会效益显著。     

38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂中啶酰菌胺在黄瓜上的残留及消解动态

[目的]评价啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜中使用的安全性,为制定其合理使用提供科学依据。[方法]通过2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法研究啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态规律及残留量。[结果]在3个质量分数添加水平范围内,啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的平均回收率为70%~115%,相对标准偏差(RSD)为5.36%~15.45%。啶酰菌胺在黄瓜和土壤中消解半衰期分别为2.67~9.90、17.33 d,但在山东和2016年湖北土壤的消解试验中未拟合出指数方程。以推荐高剂量施药后,啶酰菌胺在黄瓜中残留量均低于3.214 mg/kg。[结论]38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜上的合理使用方法:以推荐高剂量228 g a.i./hm2(啶酰菌胺151.2 g a.i./hm2)分别施药3次,采收安全间隔期为3 d。     

35%吡唑醚菌酯悬浮剂的研制

通过对润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、抗熔剂、消泡剂等品种及用量的筛选,制备35%吡唑醚菌酯悬浮剂。最佳配方为吡唑醚菌酯原药35%,润湿分散剂木质素磺酸钠0.5%、2208 2%、SP-SC 390NS 2.5%,防冻剂4%,增稠剂黄原胶0.15%,防腐剂苯甲酸钠0.2%,抗熔剂2%,消泡剂0.1%,去离子水补足100%。该配方各项性能指标均符合悬浮剂要求。     

固化条件对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的影响

[目的]优化固化条件以制备包封率高、粒度均一、形貌和强度优良的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[方法]以吐温80(Tween-80)和苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)混配为乳化剂,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[结果]固化阶段搅拌速度主要影响微囊的粒径和形貌;固化温度和固化时间影响微囊的包封率和强度。[结论]选择60℃的固化温度,在600 r/min的搅拌速度下固化90 min,有助于制备性能良好的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。     

防治火龙果溃疡病的药剂筛选及田间应用

[目的]筛选对火龙果溃疡病具有良好防治作用的杀菌剂。[方法]采用菌丝生长速率法筛选抑菌效果突出的杀菌剂,利用喷雾法进行田间防治试验。[结果] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂、50%咪鲜胺锰盐可湿性粉剂、35%氟吡菌酰胺·戊唑醇悬浮剂对火龙果溃疡病菌菌丝生长的毒力较强,EC50值分别为0.0575、0.1512、0.5639 mg/L。田间试验表明,42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂田间对火龙果茎和果实溃疡病最高防效分别达89.07%、92.72%。[结论] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂对火龙果溃疡病具有很好的防效,可作为田间防治火龙果溃疡病的有效药剂。     

黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的测定方法

[目的]建立同时检测黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的液相色谱-串联质谱法。[方法]利用丙酮和二氯甲烷提取黄瓜样品中的吡唑醚菌酯和烯酰吗啉,经氧化铝柱纯化后采用液相色谱-串联质谱法进行分析,分别绘制2种目标物的标准曲线。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜中的最低检出限均为6.0μg/kg,方法平均回收率为83.0%~98.8%,RSD为0.9%~5.2%。[结论]建立的液相色谱-串联质谱法,可以用于同时定性、定量分析黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉混剂农药残留。     

30%啶酰菌胺·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱法同时测定啶酰菌胺和肟菌酯含量的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇和水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,波长254 nm下同时定量测定20%啶酰菌胺10%肟菌酯悬浮剂含量。[结果]在优化的色谱条件下,啶酰菌胺的色谱保留时间为3.946 min,肟菌酯的保留时间为9.446 min;二者的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9,方法的标准偏差分别为0.094、0.068,变异系数分别为0.46%、0.68%,平均回收率分别为99.41%、99.81%。[结论]此方法分析快速,所得的结果可信度高,是较理想的分析方法。     

20%二氰蒽醌·吡唑醚菌酯悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法同时测定20%二氰蒽醌·吡唑醚菌酯悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定试样中二氰蒽醌和吡唑醚菌酯的含量。[结果]二氰蒽醌和吡唑醚菌酯标准偏差分别为0.18和0.12,变异系数分别为1.14%和2.26%,平均回收率分别为99.77%和99.64%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定二氰蒽醌和吡唑醚菌酯含量。