氟啶胺的合成工艺研究

以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,经柱式氯化、高压氟化、氨化和缩合4步反应合成了高效杀菌剂氟啶胺,并对各步反应的条件进行了优化。优化后的反应条件为:柱式氯化采用4~#砂芯板,催化剂为五氯化钼,反应温度180℃;高压氟化反应温度200℃,催化剂为氧化汞;缩合反应以2-甲基四氢呋喃作为反应溶剂,分散盘作为搅拌器,2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与氢氧化钾物质的量比为1∶3。经优化后,4步反应总收率达83.0%,比常规釜式反应提高了10%以上,废气量降低了20%,废水减少了10%,得到了纯度大于99.5%的氟啶胺原药。     

氟啶胺中间体合成工艺改进

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料进行氨化反应,通过加入能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂,在较温和的反应条件下,高产率得到所需要的中间体2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。     

氟啶虫胺腈合成技术研究进展

氟啶虫胺腈是科迪华(原为陶氏公司)开发的亚砜亚胺(Sulfoximine)类农用杀虫剂,可用于控制大田作物中的蚜虫,具有较好的市场前景。综述了氟啶虫胺腈合成技术的研究进展。     

氟氯苯胺及其合成工艺

本文概述了氟氯苯胺的开发意义与应用前景;并较为详尽地介绍了它的合成工艺和生产操作方法。     

4,6-二氯嘧啶清洁合成工艺

报道了一种清洁合成4,6-二氯嘧啶(DCP)工艺.首先,由甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠制备4,6-二羟基嘧啶(DHP).当n(丙二酸二甲酯):n(甲酰胺):n(甲醇钠)=1:4:4,反应温度为60℃,反应时间2 h时,DHP的收率可达90.4％.然后,DHP与POCl3在60℃下反应2 h获得DCP.此反应的最佳条件为...     

吡氟草胺的合成工艺

[目的]吡氟草胺是重要的酰胺类除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯烟酸为原料经醚化、酰氯化、酰胺化反应合成吡氟酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率75.7%(以2-氯烟酸计),含量99.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

氟氯苯胺合成工艺的改进

研究了以对硝基氯苯为原料合成氟氯苯胺的工艺，对每步反应进行了改进，不但简化了操作，而且提高了收率，降低了成本。     

新型杀虫剂氟啶虫胺腈的合成研究

三氟乙酸乙酯在吡啶的催化下与乙烯基乙醚反应得到1,1,1-三氟甲基-2-氧代-4-乙氧基-丁烯-3;2-丁烯醛与甲硫醇钠加成得到3-甲硫基丁醛,然后3-甲硫基丁醛在碳酸钾的作用下与四氢吡咯反应得到1-吡咯-3-甲硫基丁烯-1,然后与4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮经环化缩合、胺氰基化和高锰酸氧化等步骤得到目的产物氟啶虫胺腈,总收率23．2％。     

特立氟胺的合成工艺改进

以氰乙酸为原料,通过氯化、酰胺化、C-酰化反应等合成特立氟胺,总收率为81. 7%,产物经NMR和HRMS等谱图确证。该工艺原料易得,条件温和,产率较高,适合工业化生产。     

氟嘧菌酯的清洁合成工艺

[目的]对氟嘧菌酯合成工艺进行清洁化研究。[方法]开发了以4,6-二羟基-5-氟嘧啶为原料,硫酰氟为氟化试剂,“一步法”合成4,5,6-三氟嘧啶的新工艺。4,5,6-三氟嘧啶再与邻氯苯酚和3-[1-(2-羟基苯基)-1-(甲氧亚氨基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二嗪经2步醚化反应合成了氟嘧菌酯。[结果]3步反应总收率70.6%,避免了含磷废水排放,并副产氟化钠和氯化钾。[结论]工艺过程清洁、绿色环保、成本低廉,适合工业化生产。     

啶酰菌胺合成绿色工艺的开发

<正>啶酰菌胺(结构式如图1),通用名:Boscalid,商品名Endura和Prisine,是德国BASF公司开发的内吸性SDHI型杀菌剂,于2004年在英国、德国和瑞士上市,中国于2004年对BASF的啶酰菌胺进行行政保护,2012年行政保护到期。。啶酰菌胺制剂为叶面处理杀菌啶酰菌胺合成绿色工艺的开发董志鹏张志虎郭红永王浩刘伟伟郭庆春河北兰升生物科技有限公司     

啶酰菌胺的合成工艺改进研究

以邻溴苯胺和对氯苯硼酸为原料,对啶酰菌胺的生产工艺进行了改进,降低了生产成本,使其产率达到了88%,并通过核磁验证了其结构,测得熔点为141-143℃。     

氟啶胺的制备方法

采用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经氨解反应得到2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,再与2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯经缩合反应得到高效农药杀菌剂氟啶胺。     

三氟咪啶酰胺的合成工艺研究

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在氨水作用下,胺解生成2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶;然后与溴代丙酸乙酯环化,氢氧化钠水解生成8-氯-6-(三氟甲基)-咪唑[1,2a]吡啶-2-甲酸;最后,在氯化亚砜的作用下,8-氯-6-(三氟甲基)-咪唑[1,2a]吡啶-2-甲酸与2-氯-5-甲氧基苯磺酰胺反应得到目的产物三氟咪啶酰胺。经1H NMR光谱鉴定,产物与三氟咪啶酰胺结构一致。     

氟吡菌胺的合成工艺研究

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等为起始原料,与硝基甲烷经亲核取代生成3-氯-2-硝基甲基-5-三氟甲基吡啶,再通过氯化亚锡还原得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,最后与2,6-二氯苯甲酰氯缩合得到氟吡菌胺。对其合成工艺(反应温度、时间、原料物质的量之比等)进行了讨论,产品及中间体结构经~1H NMR表征确认。在优化条件下,反应总收率为59.5%。该工艺操作简单,条件温和,收率较高。     

吡氟草胺的合成工艺研究

以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料,经3步反应制得标题化合物。原料在路易斯酸的催化作用下生成2-氯烟酰氯,再与2,4-二氟苯胺生成酰胺中间体2-氯-N-(2,4-二氟苯基)烟酰胺;进一步与间三氟甲基苯酚缩合得到标题化合物。对各步单元反应进行了条件优化,确认了最佳合成工艺,反应总收率达72%。该工艺原料易得、操作简单、无大量废酸产生,适合工业化生产。     

氟吡酰草胺的合成工艺

[目的]氟吡酰草胺是重要的除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解、酰氯化、酰胺化和醚化反应合成氟吡酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率78.3%(以2-氯-6三氯甲基吡啶计),含量98.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

新杀菌剂氟啶胺的生物活性

氟啶胺(Fluazinam),3-氯-N-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)-a,a,a-三氟-2,6-二硝基-对-甲苯胺(代号IKF-1216,B-1216,商品名Frowncide,Shirlan)是新的吡啶胺类杀菌剂,其化学结构见(图1)。自1989年起进行的试验结果表明氟啶胺防治果树、小麦、蔬菜、大豆、马铃薯和茶的多种病害田间效果良好。1990年以50％可湿性粉剂进入日本市场。 本文主要介绍氟啶胺的杀菌谱和杀菌特性,对灰霉病和马铃薯晚疫病的抗性菌株也进行测试,并与其他杀菌剂比较其效果。     

啶酰菌胺的合成

[目的]简化啶酰菌胺的合成方法,降低成本。[方法]以苯胺、4-氯苯肼、2-氯烟酰氯为原料,通过2步反应合成。关键的第1步反应优化条件:乙腈作溶剂,加料4-氯苯肼∶苯胺∶二氧化锰∶30%双氧水物质的量之比为1∶20∶0.1∶10。反应温度50℃,双氧水加料时间8 h,加料后反应时间5 h。[结果]啶酰菌胺总收率39%。[结论]该法避免使用钯催化剂及4-氯苯硼酸,具有路线短、原料价廉易得、氧化剂绿色无毒、反应条件温和等优点。