腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法.[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg.腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d.12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2-3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg.[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠.大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求.     

腈菌唑在土壤中的残留分析及热带气候下消解动态

研究腈菌唑在土壤中的残留分析方法及其在土壤中热带气候下的消解动态和最终残留。土壤样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法检出限为0.008mg/kg,在0.20、1.00、2.00mg/kg三个添加水平,回收率为75.6%～94.6%,变异系数为2.7%～6.8%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定腈菌唑在热带气候下土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,腈菌唑在土壤中小结速度较快,测得在土壤中半衰期2004年为17.0d,2005年为14.9d;以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后20d残留量均小于1mg/kg。分析结果表明腈菌唑是一种使用安全的杀菌剂。     

腈菌唑在黄瓜和土壤中的残留动态

建立了用高效气相色谱法测定黄瓜和土壤中腈菌唑农药残留量的方法.并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,过Florisil柱净化,ECD检测器检测,外标法定量.添加回收率为84.0%～106.4%,变异系数为2.2%～8.6%,该方法的最小检出量为1×10-11g,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数为0.010 mg/kg.残留动态试验结果表明,施药质量浓度为推荐剂量的2倍时(有效成分60g/hm2),腈菌唑在黄瓜中的半衰期为2.5～2.7d,在土壤中为14.1～14.3d.在有效成分60g/hm2的剂量下,施药5～6次,施药后第5d黄瓜中腈菌唑残留量低于0.20mg/kg.     

啶酰菌胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

[目的]为啶酰菌胺的安全合理使用提供依据。[方法]建立了啶酰菌胺在番茄和土壤样品中的残留检测方法,并利用该方法研究了啶酰菌胺在番茄和土壤中的降解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,啶酰菌胺在番茄中半衰期为7.6~11.7 d,土壤中的半衰期为5.7~18.2 d,以推荐剂量的高剂量施药后,啶酰菌胺在番茄中的残留量均低于MRL值。[结论]按照推荐方法施药,啶酰菌胺在番茄上的使用相对安全。     

唑虫酰胺在萝卜中的残留及消解动态

[目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO₄净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植株、萝卜肉质根和土壤样品中的唑虫酰胺在0.001～1 mg/L范围内线性关系良好(R²>0.999);在0.01、0.1、0.5、10 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜植株中的平均回收率为101.8%～105.2%,相对标准偏差为1.6%～5.5%;在0.01、0.1、0.5 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜肉质根和土壤中的平均回收率分别为94.2%～97.8%和95.1%～98.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.9%～3.8%和1.3%～2.2%。唑虫酰胺在萝卜植株和土壤中的半衰期分别为2.5～9.8、5.4～13.6 d,唑虫酰胺在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的最终残留量分别为0.010～4.366、<0.01～0.092、<0.01～0.170 ...     

嘧菌酯在水稻中的残留及消解动态

建立了气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定水稻上嘧菌酯残留的快速分析方法,样品用乙酸乙酯振荡提取,气相色谱-氮磷检测法测定。实验结果表明,嘧菌酯在0.206～20.6μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 9。检出限为2.1×10-9g,定量下限(S/N=10)为2.0×10-8g。在低、中、高3个添加水平,嘧菌酯的回收率为75.1%～97.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～6.8%。该方法操作简便快速、灵敏度高、精密度好等优点,可有效适用于嘧菌酯在水稻上的残留检测。     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

氟虫腈在竹笋中的残留检测与消解动态

系统分析了氟虫腈在竹笋中的残留和消解动态,建立了消解方程.研究表明氟虫腈施于竹笋表面很快被吸收,施药2 h就有吸收,1 d后达到最大吸收值,半衰期5.5 d,7 d后残留显著降低,21.6 d后消解到0.01 mg/kg,30 d后可消解99.69%.研究结果表明氟虫腈不会对竹笋造成残留污染.     

(口恶)唑菌酮在葡萄和土壤中的残留及消解动态

[目的]为研究(口恶)唑菌酮在葡萄园施用后在葡萄和土壤环境中的消解情况,建立了葡萄和土壤中(口恶)唑菌酮的残留检测方法并进行降解动态研究.[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,外标法定量,采用超高效液相色谱串联质谱检测.通过持续2年在2地葡萄园施用后进行降解动态检测,研究其在葡萄和土壤环境中的降...     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

苯醚甲环唑在葡萄中的残留分析及消解动态

[目的]为苯醚甲环唑在葡萄上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立了苯醚甲环唑在葡萄中的残留检测方法,并测定在葡萄中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在葡萄中消解半衰期为5.6~16.4 d。按剂量81.25、121.88 mg a.i./kg,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后28 d,在葡萄中残留量为0.108~0.276 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,葡萄收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。     

四氟醚唑在水稻及稻田环境中的残留及消解动态

[目的]为评价四氟醚唑在水稻和环境中的安全性,开展四氟醚唑在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按四氟醚唑72.80ga.i./hm~2施药1次;最终残留试验按72.80ga.i./hm~2(高剂量)和48.53 ga.i./hm~2(低剂量)分别施药2次和3次水稻收获期采样。[结果]四氟醚唑在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.7~5.1、4.1~9.8、2.1~6.3 d。四氟醚唑在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.2133、5.4557、5.4498、0.0397mg/kg。[结论]糙米最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05mg/kg。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

嘧菌环胺在草莓中的残留消解动态及膳食风险评估

[目的]明确嘧菌环胺在设施草莓中的消解动态和残留变化,评价其膳食摄入风险。[方法]采用QuEChERS提取净化法,气相色谱-质谱仪检测检测草莓果实中农药残留量。[结果]该方法有良好的准确度和精密度,嘧茵环胺在设施栽培草莓上的降解半衰期为5.776 d。[结论]50%嘧菌环胺WG 425、625 mg/L施药后1 d的残留量即达到国家MRL标准,膳食暴露风险评估结果表明,按要求使用嘧菌环胺防治草莓灰霉病,7 d间隔期后草莓中的嘧菌环胺残留对不同消费群体膳食安全风险较低。     

阿维菌素B_2在番茄和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]为阿维菌素B_2在番茄上的科学合理使用提供依据。[方法]进行2年3地的田间试验并采用高效液相色谱-质谱联用的分析方法研究5%阿维菌素B_2乳油通过灌根施药的方式在番茄和土壤中的消解动态及最终残留情况。[结果]在消解动态试验中,以450 g a.i./hm~2的施药剂量施药1次,阿维菌素B_2在所有的番茄样品中均未检出;阿维菌素B_2在土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期为1.83~2.96 d。在最终残留试验中,以300、450 g a.i./hm~2的施药剂量施药1~2次,施药后1~3 d,在所有的番茄样品中依然没有阿维菌素B_2检出;其中以300 g a.i./hm~2的施药剂量进行施药1~2次,施药后2 d,土壤中即无阿维菌素B_2检出,以450 g a.i./hm~2的施药剂量进行施药1~2次,施药后1~3 d,土壤中的残留量为0.010~0.070 mg/kg。[结论]根据以上结果并参照我国规定阿维菌素在番茄中的MRL值(0.02 mg/kg),如果按照推荐剂量(300 g a.i./hm~2)和推荐次数(1次)以及正确的施药方式施药,同时建议安全间隔期至少为1 d,5%阿维菌素B_2乳油在番茄上使用是安全的。     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。     

腈菌唑杀菌剂产品登记动态

腈菌唑杀菌剂对多种作物的白粉病、黑星病等均有较好防效。产品主要登记防治小麦、黄瓜白粉病；梨树、黄瓜黑星病；番茄叶霉病；香蕉叶斑病等。国内首家企业于1992年登记生产腈菌唑原药和25％腈菌唑乳油后，多年停留在独家登记，直至1999年新增10家企业登记产品12个厂次。据统计至去年，全国20个省、区、市68家企业登记产品93个厂次(原药8个厂次、单剂27个厂次、复     

腈菌唑在小麦,土壤上残留与降解的动态试验研究

本试验为腈菌唑在辽宁、江苏两地的两年残留测定，作物为小麦。分析目标为麦粉、麦杆、青植株、土壤，四种试材分析方法的添加回收率均为７５％以上。１９９３年土壤的半衰期辽宁、江苏分别为２７．２天和２３．７天，小麦青植株的半衰期辽宁、江苏分别为２．１天和２．５天；１９９４年土壤的半衰期辽宁、江苏分别为２５．８天和３６．７天，小麦青植株的半衰期辽宁、江苏分别为４．３天和３．３天。试验施药剂量为２５毫克／公斤（２．５克／亩）及５０毫克／公斤（５．０克／亩）两种，在收获期小麦麦粉及麦杆中的残留量都低于参照的允许残留量０．１毫克／公斤及２．０毫克／公斤，安全间隔期为２０天。分析结果表明腈菌唑对小麦使用安全。     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。