吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析

报道了同时测定除草剂吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析方法。采用Nova-ParkC18色谱柱，乙腈-0.015mol/L磷酸二氯钾的甲醇液（55：45）为流动相，检测波长239nm，流速为1ml/min，吡嘧磺隆和苯噻草胺的RSD分别为0.52%和0.48%，线性相关系数分别为0.9997,0.9996。平均回收率分别为99.94%和99.98%。     

36%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8～0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6～3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

52%砜嘧·碘甲钠盐·噻酮·环丙磺酰胺WG的高效液相色谱分析

建立同时测定复配产品52%砜嘧磺隆·碘甲磺隆钠盐·噻酮磺隆·环丙磺酰胺WG中有效成分和安全剂的高效液相色谱分析方法。选用Agilent C₁₈柱，检测波长250 nm，以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水为流动相对各有效成分和安全剂进行有效分离和定量检测。砜嘧磺隆、碘甲磺隆钠盐、噻酮磺隆和安全剂环丙磺酰胺线性相关系数分别为0.999 5、0.999 6、0.999 5和0.999 7，平均添加回收率分别为99.91%、99.52%、99.75%和99.71%，标准偏差分别为0.04、0.01、0.04和0.03，变异系数分别为0.32%、0.69%、0.28%和0.12%。该方法简便、精确度高且重现性好，满足该复配剂型的快速准确的质量控制检测。     

双甲胺草磷·吡嘧磺隆复配制剂的液相色谱分析

介绍了应用液相色谱法同时测定除草剂双甲胺草磷(H9201)与吡嘧磺隆复配制剂两种有效成分含量的测定方法;采用乙腈-0.1%酸性水为流动相、C18柱、紫外检测器。双甲胺草磷与吡嘧磺隆的RSD分别为0.28%和0.32%,方法的线性相关系数均为0.9999和0.9998,平均回收率分别为99.58%和99.65%。     

11.5%双氟·酰嘧磺隆水分散粒剂的超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了同时测定双氟磺草胺和酰嘧磺隆的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾(ES~+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。双氟磺草胺和酰嘧磺隆均具有良好的线性关系,平均回收率分别为92.31%~97.13%、90.73%~96.77%,相对标准偏差分别为2.78%~4.49%、1.12%~2.22%,最小检测浓度分别为5.67μg/L和7.67μg,L。该方法高效、灵敏,为水体中微量双氟磺草胺和酰嘧磺隆的检测提供参考。     

25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm条件下对试样中的嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆同时进行定量分析。[结果]经分析方法验证,嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9995、0.9999、1,标准偏差分别为0.057、0.033、0.005,变异系数分别为0.26%、0.64%、0.32%,平均回收率分别为100.2%、99.7%、100.5%。[结论]该方法简便、快速、分离效果好,适用于复配制剂中嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的定量分析。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C₁₈净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9926,在糙米、稻壳和稻秆中的平均回收率在88%~111%之间、RSD在0.9%~9%之间,符合农药残留检测的要求。[结论]该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量检测。12地试验糙米样品中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量均低于我国制定的最大残留限量标准。     

同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱法研究

本文建立了一种可同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用填料粒径为5.0μm,规格为4.6×150 mm的Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸溶液=40.0∶60.0(V∶V)体系为流动相,等度洗脱,柱温为35.0℃,流速为1.000 m L/min,用二极管阵列检测器(PDA)分别在260 nm和235 nm波长对试样中的双氟磺草胺和甲基二磺隆进行分离与定量分析。结果表明,该方法中双氟磺草胺和甲基二磺隆在0.050 0mg/L-1.00 mg/L浓度范围内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数为0.999 7和0.999 9);在0.050 0mg/L浓度下,双氟磺草胺与甲基二磺隆的标准偏差分别为82.0、81.7,相对标准偏差分别为4.45%、3.32%;在10.0mg/L浓度下,标准偏差分别为482、537,相对标准偏差分别为0.153%、0.123%;回收率分别为95.0%~111%和97.0%~107%。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高,可用于复配农药制剂中双氟磺草胺·甲基二磺隆含量的测定。     

双环磺草酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定双环磺草酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Waters Xbridge C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为65∶35)作为流动相,流速为0.8 m L/min,紫外检测器检测波长为325 nm,对双环磺草酮原药进行分离和测定。[结果]当双环磺草酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,双环磺草酮的线性相关系数为0.999 84,标准偏差为0.19,变异系数为0.20%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于双环磺草酮原药的定量分析。