20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

4%啶虫脒·高氯微乳剂配方的研究与室内毒力测定

啶虫脒和高效氯氰菊酯都是生物活性很高的杀虫剂。为了在提高其杀虫活性的同时降低有效成分的含量和减少制剂中有机溶剂的用量,介绍了一种新剂型4%啶虫脒·高氯微乳剂。简要叙述了该剂型的特点、配方选择、贮存稳定性、确立了较佳的配方组成及质量控制指标。采用桃蚜作试虫进行杀虫活性测定。4%啶虫脒·高氯微乳剂与4%啶虫脒·高氯乳油、啶虫脒乳油、高氯乳油药效作了对比。结果表明,该微乳剂具有明显的增效作用,同时该微乳剂品种成本低、药效好、质量稳定,使用安全、社会效益显著。     

10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法分析10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂.[方法]使用C10反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水作流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.[结果]在检测质量浓度0.04～2.0 mg/L下该分析方法的线性相关系数为0.9947、0.9950,啶虫脒和哒螨灵标准偏差分别为0.0179、0.0236.变异系数分别为0.80%、1.05%,平均回收率分别为99.81%、100.60%.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于产品质量的检测分析.     

不同杀虫剂对外来入侵害虫菊方翅网蝽的毒力测定及防治效果

[目的]筛选对外来入侵害虫菊方翅网蝽具有良好防效的杀虫剂。[方法]采用室内浸叶生测法检测菊方翅网蝽成虫对7种杀虫剂的敏感性,并利用常规喷雾法进行田间药效试验。[结果] 10%啶虫脒微乳剂、100 g/L联苯菊酯乳油和40%毒死蜱乳油对菊方翅网蝽均有较好的防效,LC_(50)值分别是4.561、6.733、7.039 mg/L。室外施药后1 d,3种药剂对菊方翅网蝽防效均达80.85%以上,10%啶虫脒ME防效最佳,施药后15 d,防效均能保持在94.44%以上,防效显著高于5%阿维菌素乳油。[结论]在菊方翅网蝽发生时,可选择10%啶虫脒微乳剂作为最佳防治药剂,适合大面积推广应用。     

3种不同药剂对玉米二点委夜蛾的防治效果评价

[目的]通过田间试验,选择防控玉米二点委夜蛾效果较好的药剂,并确定施药时期、用量和方法。[方法]选择5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂、18.7%氯虫·高氯氟悬浮剂、0.7%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂3种药剂,采用喷雾处理和撒施法检测对玉米出齐后对二点委夜蛾的杀灭效果,并进行田间试验。[结果]5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂防治玉米二点委夜蛾,药后14 d防效均达到91%以上。18.7%氯虫·高氯氟悬浮剂,药后14 d防治效果均在92%以上。0.7%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂,药后14 d,防治效果均达到94%以上。[结论]玉米苗出齐之后,防控二点委夜蛾卵孵化盛期或低龄幼虫期,0.7%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂防治效果最好,18.7%氯虫·高氯氟悬浮剂和5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂在防治时也可以进行交替使用,对玉米生长、有益天敌种类和数量等无不良影响。     

45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂成分啶虫脒在椰树上的残留动态

[目的]为了明确45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋于椰树后,其成分啶虫脒对椰心叶甲的有效性及椰果的食用安全性。[方法]利用挂袋法把粉剂应用于海南椰树上,借助高效液相色谱检测施药后10、20、30、40、50、60 d的样品中啶虫咪含量。[结果]施药2个月内,啶虫脒在椰树心叶上的残留量在45.60～92.25 mg/kg之间,在椰果中没有被检测到。[结论]45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋后2个月内,啶虫脒在椰树心叶中的最低含量高于椰心叶甲的有效防治质量分数,既确保对椰心叶甲的防效,又保障椰子的食用安全性。     

啶虫脒防治草莓蚜虫的残留动态及膳食风险评估

[目的]了解啶虫脒防治蚜虫的膳食安全性。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)测定啶虫脒防治草莓蚜虫后的残留动态,并在此基础上采用风险商法对草莓中啶虫脒可能产生的膳食风险进行评估。[结果]平均添加回收率85.5%~98.86%,相对标准偏差1.50%~4.37%。最低检测限为0.1 ng,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。啶虫脒的残留风险商值远低于1。[结论]HPLC分析草莓中啶虫脒残留的方法可行。喷施3%啶虫脒乳油防治草莓蚜虫,对人群膳食风险较小,是草莓生产中防治蚜虫安全性较好的杀虫剂。     

22%螺虫乙酯·啶虫脒悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法同时测定22%螺虫乙酯·啶虫脒悬浮剂中有效成分的分析方法。采用Diamonsil C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,在220 nm波长下同时测定试样中螺虫乙酯和啶虫脒的含量。分析结果表明,螺虫乙酯和啶虫脒的标准偏差分别为0.083和0.072,变异系数分别为0.73%和0.64%,平均回收率分别为100.18%和99.56%。该方法具有较高的精密度与准确度,操作简便,分离效果好。     

HPLC-MS/MS法分析4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以80%水(含0.1%甲酸)溶液+20%乙腈为流动相,使用以Se Quant~?ZIC~?-HILIC 5μm填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的几丁聚糖和氯吡脲进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的几丁聚糖和氯吡脲线性相关系数分别为0.9992和0.9999,变异系数分别为2.52%和0.83%,平均回收率分别为101.13%和97.58%。[结论]该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂质量控制以及生态应用研究检测。     

45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂对苹果黄蚜的田间防效

[目的]明确45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂不同剂量对苹果黄蚜的防控效果,验证对苹果树和非靶标有益昆虫等的安全性,确定适宜的施药时期、用量和方法。[方法]采用常规喷雾法进行田间药效试验。[结果]45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂使用有效成分量为56.25 mg/kg,可以有效防治苹果黄蚜的发生,药后7 d防效可达到99.76%。[结论]45%哒螨灵·啶虫脒可湿性粉剂防治苹果黄蚜高于目前常用农药的防效,对苹果树生长、有益天敌种类和数量都无不良影响。     

啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留测定

[目的]探讨啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留分析测定,为节瓜中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。[方法]以乙腈在酸性条件下超声提取,氨基小柱(NH2,500 mg/6mL)净化,高效液相色谱仪检测啶虫脒,气相色谱仪检测杀虫环。[结果]啶虫脒在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的添加回收率为82.4%~85.5%,RSD为4.80%~5.54%;杀虫环在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法的添加回收率为89.4%~97.4%,RSD为4.42%~7.34%。[结论]结果符合国家标准农药残留分析方法测试要求,可为中国节瓜等农产品中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。     

HPLC-MS/MS法分析30％虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的虫螨腈、茚虫威进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法虫螨腈、茚虫威线性相关系数分别为0.9993、0.998,变异系数分别为1.42%、1.27%,平均回收率分别为100.02%、103.96%。[结论]该方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量检测。     

15%吡丙醚·氟啶虫酰胺悬乳剂高效液相色谱分析

本研究建立一种采用高效液相色谱法同时测定15%吡丙醚·氟啶虫酰胺悬乳剂中吡丙醚和氟啶虫酰胺含量的定量分析方法。该方法使用C₁₈色谱柱为固定相,以甲醇-乙腈-水为流动相,在紫外检测器检测波长为254 nm的色谱条件下对样品进行分离和定量分析。结果表明,在此条件下吡丙醚和氟啶虫酰胺的分离度较好,方法的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2(R²>0.999);相对标准偏差分别为0.003%和0.004%;平均回收率分别为99.20%和99.05%。该方法的分离效果、线性关系、精密度和准确度良好,均符合分析标准。     

气相色谱法同时检测烟田中残留的啶虫脒和杀螟硫磷

[目的]建立同时检测啶虫脒和杀螟硫磷在烟田样品中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用乙腈进行提取,经弗罗里硅土层析柱净化,用电子捕获检测器进行测定。[结果]当啶虫脒和杀螟硫磷添加质量浓度为0.05~1.00 mg/L时,其添加回收率在92.2%~109.4%之间,相对标准偏差(RSD)在0.02%~3.26%之间。[结论]该方法的前处理过程较为简单,达到了残留分析要求,可用于烟田样品中啶虫脒和杀螟硫磷残留量的测定。     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

上海地区田间菜蚜对啶虫脒的抗性研究

[目的]了解上海菜区中菜蚜对啶虫脒的抗性程度,指导农户合理用药。[方法]从使用过啶虫脒和氟虫啶胺腈的田块中采集菜蚜,以室内敏感品系作比较,室内浸渍法测定啶虫脒的杀虫活性。[结果]啶虫脒对不同用药情况采集的菜蚜的LC_(90)值分别为60.20、78.45、79.38、94.49、102.48 mg/L,对敏感品系的LC90值为10.48 mg/L。[结论]田间菜蚜对啶虫脒已产生较严重抗性,抗性水平10倍左右。     

啶虫脒和吡丙醚在茶叶中的残留行为与膳食风险评估

[目的]探索茶叶中啶虫脒和吡丙醚的残留行为和可能存在的膳食摄入风险。[方法]以27%啶虫脒·吡丙醚可分散液剂按32.55 g a.i./hm²进行叶面均匀喷雾施药1次，进行8个地域的规范残留试验。采用QuEChERS方法进行样品前处理，超高液相色谱串联质谱法对茶叶中的啶虫脒和吡丙醚残留量进行定量分析，研究啶虫脒和吡丙醚农药的最终残留和消解动态，评价啶虫脒和吡丙醚对中国人群的急性和慢性膳食摄入风险。[结果]田间试验表明：啶虫脒和吡丙醚的消解符合一级动力学方程，啶虫脒在重庆和安徽2地茶鲜叶中的降解半衰期为5.00、5.91 d，吡丙醚在2地的半衰期为1.26、5.48 d；末次施药后14、21 d，啶虫脒在茶鲜叶和茶干叶中的残留量为2，施药1...     

黄条跳甲防治药剂的筛选与田间应用效果

[目的]筛选黄条跳甲防治药剂新配方和防控新技术。[方法]筛选不同药剂配方,采用喷雾法、撒施法等评价田间防效。[结果]哒螨灵与啶虫脒、联苯菊酯与呋虫胺、联苯菊酯与噻虫嗪复配,均对黄条跳甲有明显的增效作用。使用60%哒螨灵·啶虫脒WP 202.5 g a.i./hm~2、20%哒螨灵·啶虫脒ME 90 g a.i./hm~2喷雾以及1.5%联苯菊酯·呋虫胺GR 450 g a.i./hm~2移栽前穴施、1%联苯菊酯·噻虫嗪GR 600 g a.i./hm~2移栽后撒施,防效均可达到80%左右。[结论]上述4组复配药剂均可有效防治黄条跳甲幼虫以及成虫,不同剂型和施药时间对防效有直接影响。     

环境条件对土壤中啶虫脒降解的影响

[目的]研究土壤中啶虫脒在不同环境下的降解规律.[方法]在室内研究了环境条件对土壤中啶虫脒降解动态的影响.[结果]温度和湿度均可影响土壤啶虫脒降解,温度过高或过低均不利于啶虫脒降解,在25、35℃时,其降解较快,半衰期(t1/2)分别为8.12、5.34d,在15、50℃时,t12分别为18.43、11.75 d;其降解的最适土壤湿度为40%、60%,t1/2分别为8.06、8.12 d;在灭菌和未灭菌土壤中,其t1/2分别为29.37、8.12 d.[结论]微生物降解是啶虫脒在土壤中的主要降解形式,影响微生物活性的因素均能影响其在土壤中的降解.