30％咯菌腈·啶酰菌胺悬浮剂配方研究

对采用湿法砂磨工艺制备的30％咯菌腈·啶酰菌胺悬浮剂的各种助剂进行筛选,最终获得了30％咯菌腈·啶酰菌胺悬浮剂的最优配方:咯菌腈6％,啶酰菌胺24％,黄原胶0.15％,硅酸镁铝1.5％,SP-S073％,SP-27282％,乙二醇3％,消泡剂0.2％,水补足至100％.依该配方制备的30％咯菌腈·啶酰菌胺悬浮剂,其各项...     

40%氟啶胺·氟吡菌胺悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定40%氟啶胺·氟吡菌胺悬浮剂中有效成分的分析方法。采用Diamonsil C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,在210 nm波长下同时测定试样中氟啶胺和氟吡菌胺的含量。氟啶胺和氟吡菌胺标准偏差分别为0.14和0.074,变异系数分别为0.46%和0.72%,平均回收率分别为99.56%和99.36%。该方法具有较高的精密度与准确度,操作简便、快速,分离效果好。     

40%异菌·氟啶胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析氟啶胺与异菌脲复配制剂,使用ZORBAX SB C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+冰乙酸水溶液为流动相,外标法对有效成分进行分析和定量。氟啶胺和异菌脲标准偏差分别为0.07和0.08,变异系数分别为0.34%和0.38%,平均回收率分别为99.4%和99.6%。方法具有简便、快速,精密度和准确度高的特点。     

34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种利用高效液相色谱同时测定34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂中各组分有效成分的分析方法。[方法]采用Poroshell 120 EC-C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比70∶30)为流动相,在检测波长230 nm条件下测定待测试样中氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的含量。[结果]氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的R2值均为1.00,RSD分别为7.0%和4.2%,变异系数为0.55%和0.19%,平均回收率分别为99.78%和100.10%。[结论]该方法分离效果好、精密度高、高效和准确性较好、线性相关性好,可用于34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的定量分析。     

50%嘧菌酯·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

对50%嘧菌酯·氟啶胺悬浮剂测定方法进行了研究,建立了高效液相色谱分析方法。具体为使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,检测波长为230 nm,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液谱分析测定嘧菌酯与氟啶胺的标准偏差分别为0.17和0.18,变异系数分别为0.82%和0.61%,平均回收率分别为99.7%和99.5%。该方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

20%氟吗啉·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法测定20%氟吗啉·氟啶胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇和水(体积比82∶18)为流动相,流速为1 mL/min,以240 nm为检测波长,对试样中氟吗啉和氟啶胺进行液相色谱分离测定。[结果]氟吗啉和氟啶胺的线性相关系数分别为0.9998和0.9996,标准偏差分别为0.027、0.029,变异系数分别为0.26%、0.28%;平均回收率分别为99.77%、99.84%。[结论]该方法具有准确、快速、分离效果好的特点。适用于制剂中有效成分的定量分析。     

45%吡唑·氟啶胺悬浮剂液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡唑醚菌酯和氟啶胺含量的方法。采用200 mm×4.60 mm(i.d.)Hypersil BDS-C18柱分离,以甲醇-水-磷酸(体积比为85:15:0.02)为流动相,在260 nn紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。吡唑醚菌酯与氟啶胺的线性相关系数分别为1.000 0和1.000 0;变异系数分别为0.29%和0.36%;平均回收率分别为99.57%和100.07%。该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。     

7%吡虫啉·咯菌腈·嘧菌酯种子处理悬浮剂配方研制

开发7%吡虫啉·咯菌腈·嘧菌酯种子处理悬浮剂的配方。采用湿法研磨工艺筛选适宜的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调节剂、成膜剂等助剂种类及其用量,确定了7%吡虫啉·咯菌腈·嘧菌酯种子处理悬浮剂优选配方：吡虫啉6%(折百)、咯菌腈0.2%(折百)、嘧菌酯0.8%(折百),润湿分散剂烷基醇聚氧乙烯醚W-600 1%、乙氧基多聚芳基酚醚磷酸酯铵盐SC 2%、多聚芳基醚硫酸酯FD 3%,防冻剂乙二醇5%,pH调节剂柠檬酸0.2%,成膜剂KMM-01 3%,警戒色R2002SS 15%,消泡剂630 0.5%,防腐剂卡松0.2%,增稠剂黄原胶0.2%、硅酸镁铝2%,珠光粉161 8%,抗划痕蜡乳液SC-09 5%,去离子水补足至100%。该制剂配方悬浮性优,储存稳定性好,各项技术指标均符合种子处理悬浮剂的标准要求。     

40%烯酰·氟啶胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和冰乙酸水溶液为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在240 nm波长下对40%烯酰·氟啶胺悬浮剂中的有效成分同时进行分离和定量分析。结果表明,烯酰吗啉和氟啶胺的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 4,标准偏差分别为0.078和0.065,变异系数分别为0.51%和0.26%,平均回收率分别为99.58%和99.76%。     

38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂的研制

[目的]开发38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[方法]采用湿法研磨工艺,通过粒径、黏度、分散性、冷贮、热贮和冻融稳定性等指标的测试,对配方中的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和原药进行了筛选。[结果]当吡唑醚菌酯12.8%,啶酰菌胺25.2%,DSC2005 5.0%,Ethylan NS-500LQ 1.0%、黄原胶0.15%、硅酸镁铝1.0%、丙三醇4.0%、消泡剂SAG6300.2%、去离子水补足至100%,可制得合格的38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[结论]该配方适用于不同熔点的吡唑醚菌酯原药,具有优良的低温和高温稳定性,为吡唑醚菌酯和啶酰菌胺复配悬浮剂配方的开发和生产提供指导。     

32%氟吡菌胺·喹啉铜悬浮剂研制

采用湿法研磨工艺制备32%氟吡菌胺·喹啉铜悬浮剂。对其配方中润湿分散剂、增稠剂等进行了筛选,并通过产品应用性能测试,优化配方组成,确定最优配方：氟吡菌胺8%、喹啉铜24%、SP 3060 3%、助剂A 4%、NS-500LQ 1%、CZ-JC 1%、硅酸镁铝0.5%、气相白炭黑0.5%、黄原胶0.075%、尿素4%、卡松0.15%、消泡剂18600.3%、水补足100%。该配方悬浮率高,流动性好,性能稳定,表面张力和接触角低,田间使用效果良好。     

30%氰霜唑·氟啶胺悬浮剂的配方研究

正氟啶胺(fluazinam)属2,6-二硝基苯胺类化合物,保护性杀菌剂,具有治疗、铲除和超强的保护功能。其作用机理独特,通过阻断病菌能量(ATP)的形成而使其死亡,与其他杀菌剂无交互抗性。对疫霉菌引起的辣椒疫病、番茄晚疫病特效;对十字花科植物根肿病有卓越的防效,对由根霉菌引起的水稻猝倒病有很好的防效,耐雨水冲刷,持效期长。氰霜唑(cyazofamid)为新型保护性杀菌剂,对卵菌     

40%氰霜·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+冰乙酸水溶液(p H=3.0,体积比40∶60)为流动相,经ODS-BP色谱柱分离,在280 nm波长下对40%氰霜·氟啶胺悬浮剂进行定量分析。结果表明:氰霜唑和氟啶胺的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,变异系数分别为0.43%和0.23%,平均回收率分别为99.52%和99.80%。     

45%唑醚·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+酸水(体积比85∶15,水用磷酸调p H至3.0)为流动相,经ODS BP色谱柱分离,在260 nm波长下对45%唑醚·氟啶胺悬浮剂进行定量分析。结果表明,吡唑醚菌酯和氟啶胺的线性相关系数均为0.999 8,变异系数分别为0.38%和0.44%,平均回收率分别为99.82%和99.79%。     

氟咯菌腈的合成

以4-醛基-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯和氰基乙酰胺为原料制得4-(2-氰基)丙烯酰胺-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯(2);以化合物2与TOSMIC(4)经一锅法合成氟咯菌腈。反应总收率46.2%,含量(HPLC)99.8%。     

26%嘧菌环胺·啶酰菌胺悬浮剂高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法同时测定26%嘧菌环胺·啶酰菌胺悬浮剂中有效成分的分析方法。采用ZORBAX SB C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相(磷酸调制弱酸性液体)同时测定试样中嘧菌环胺和啶酰菌胺的含量。嘧菌环胺和啶酰菌胺标准偏差分别为0.16和0.21,变异系数分别为2.52%和1.03%,平均回收率分别为99.34%和99.51%。该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定嘧菌环胺和啶酰菌胺含量。     

50%氟啶胺悬浮剂的研制及加工

[目的]确定50%氟啶胺悬浮剂的最佳配方和加工工艺。[方法]通过流点法和三角形图法确定最佳配方,通过对不同粒径锆珠和研磨时间的筛选进行加工工艺优化。[结果]氟啶胺50%,SK-33SC 3%,THB-2 1%,Tersperse 4896 1%,黄原胶0.1%,硅酸镁铝0.2%,乙二醇5%,消泡剂AF-9903 0.2%,去离子水补至100%。研磨前剪切5 min(转速9000 r/min),NZ20、NZ16、NZ12三种型号的锆珠各研磨20 min研磨效率最高。[结论]对该制剂的性能指标进行了测试评价,结果显示该制剂的各项指标均符合悬浮剂的相关标准。氟啶胺与胺类、唑类、烟碱类等农药会发生颜色变化,请勿同时加工,避免交叉污染。     

颗粒粒径对20%咯菌腈悬浮剂性能的影响

[目的]研究颗粒粒径与悬浮剂性能之间的关系。[方法]考察了20%咯菌腈悬浮剂不同颗粒粒径对黏度、悬浮率、稳定性指数(TSI)和热储性能的影响。[结果]20%咯菌腈悬浮剂的黏度随着粒径的减小而增加。悬浮率随着粒径的减小先增加后保持不变。稳定性指数越小,悬浮剂稳定性越好,稳定性指数随着粒径的减小先逐渐减小后趋近于恒定。热储后的黏度和析水率都趋近于相同,和热储前颗粒粒径没有明确相关性。当热储前粒径较小时,热储后粒径趋近于相同,当热储前粒径较大时,热储后粒径没有明显变化。[结论]在一定粒径范围内,20%咯菌腈悬浮剂粒径越小,黏度越大,悬浮率越高,稳定性指数越小。热储后的粒径、析水率和黏度与配方组成有关,和热储前颗粒粒径无关。     

35%毒氟磷·啶氧菌酯悬浮剂的研制

通过对35%毒氟磷·啶氧菌酯悬浮剂助剂的筛选实验,确定了最佳制剂配方:毒氟磷20%,啶氧菌酯15%,Teva-1118 3%,Antarox B/848 1%,AEO-3 1%,硅酸镁铝1%,黄原胶0.2%,凯松0.3%,防冻剂乙二醇4%,有机硅消泡剂0.2%,用去离子水补至100%。根据上述配方加工成的35%毒氟磷·啶氧菌酯悬浮剂,悬浮率在90%以上,其他指标合格。大田药效试验表明,35%毒氟磷·啶氧菌酯悬浮剂对西瓜病毒病有很好的防治效果,在120 g/hm2用量下叶面喷雾,对西瓜病毒病的防效达到99.4%。