氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律

[目的]评价氰霜唑在葡萄和土壤中的安全性,对氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留消解动态进行研究。[方法]葡萄和土壤中的氰霜唑通过乙腈提取,二氯甲烷萃取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。葡萄和土壤中的氰霜唑代谢物(CCIM)通过乙腈提取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。[结果]氰霜唑在葡萄和土壤中的平均回收率为86.0%~107.9%和98.3%~104.6%,相对标准偏差为6.56%~7.29%和1.33%~6.43%。CCIM在葡萄和土壤中的平均回收率为82.5%~110.6%和75.9%~97.6%,相对标准偏差为3.16%~9.59%和7.67%~10.98%。氰霜唑及CCIM的最小检出量为0.1 ng,氰霜唑及CCIM在葡萄和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。氰霜唑及其代谢物之和在葡萄和土壤中的半衰期分别为7.27、11.49 d。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于葡萄和土壤中氰霜唑的残留检测。氰霜唑在葡萄和土壤中均易降解。     

20%氰霜唑悬浮剂配方研制

[目的]开发安全、环保的20%氰霜唑悬浮剂。[方法]以悬浮率(≥90%)、筛析、分散性、热贮稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂、防冻剂的筛选,进行20%氰霜唑悬浮剂配方筛选。[结果]最佳配方:氰霜唑20%,EFW 1%,DNS 3%,500#2%,1602#3%,硅酸镁铝0.2%,乙二醇5%,消泡剂0.3%,水补足至100%。[结论]产品各项指标均符合悬浮剂要求,室内生物活性试验结果表明20%氰霜唑悬浮剂对黄瓜霜霉病有良好的防治效果,具有良好开发前景。     

35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂的配方研制

[目的]制备35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂。[方法]采用对比试验,以悬浮剂(SC)的理化性能为评价依据,通过配方筛选和田间药效试验确定35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂所用分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂的品种和用量。[结果]筛选出35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂的最佳配方为氰霜唑15%、喹啉铜20%、FD 3%、T/36 1%、BC/10 1%、甘油3%、黄原胶0.12%、硅酸镁铝0.5%、有机硅消泡剂SAG630 0.5%、防腐剂0.2%、去离子水补足100%。[结论]该配方对不同批次原药的适应性好,表面张力低于靶标作物黄瓜的临界表面张力,防效好于33.5%喹啉铜悬浮剂单剂,适于工业化生产。     

几种药剂防治黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果

[目的]对比了几种药剂对黄瓜霜霉病、小麦白粉病的防治效果。[方法]进行了几种药剂对2种病害室内盆栽法毒力测定试验和田间药效试验。[结果]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威对黄瓜霜霉病有非常优异的防治效果,防治效果达到80%以上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑对小麦白粉病有非常优异的防治效果,防治效果达到90%以上。[结论]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威可以很好的应用在黄瓜霜霉病防治上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑可以很好的应用在小麦白粉病防治上。     

响应面法优化氰霜唑合成工艺

[目的]以4-氯-2-氰基-5-(4'-甲基苯基)咪唑和N,N-二甲胺基磺酰氯为原料,合成氰霜唑,优化合成工艺。[方法]研究原料配比、反应时间和反应温度对产物产率的影响,并通过响应面法对合成工艺进行分析。[结果]得到了最优工艺条件:原料配比为1.13∶1,反应时间为4.6 h,反应温度为75℃,最终收率可达65.2%。[结论]研究为氰霜唑的工业化生产提供了最佳工艺条件。     

几种杀菌剂对白菜霜霉病的防治效果

[目的]为筛选出白菜霜霉病防效最佳药剂及药剂组合。[方法]通过单一和复配施药,调查不同药剂对白菜霜霉病的田间防控效果。[结果]药后7 d单一喷施10%多抗霉素WP 120 g/hm~2、50%氯溴异氰尿酸SP 750 g/hm~2和100 g/L氰霜唑SC 75 g/hm~2对白菜霜霉病的防效均达70.00%以上。10%多抗霉素WP分别与50%氯溴异氰尿酸SP、36%烯酰吗啉WP和100 g/L氰霜唑SC组合施用均能极显著提高对白菜霜霉病防效,其中效果较佳的是10%多抗霉素WP+100 g/L氰霜唑SC组合和10%多抗霉素WP+50%氯溴异氰尿酸SP组合,其药后7、14 d的防效分别达91.29%和88.42%、82.18%和76.19%。[结论]10%多抗霉素WP与100 g/L氰霜唑SC,50%氯溴异氰尿酸SP,36%烯酰吗啉WP组合药剂对防治白菜霜霉病具有增效作用,可用于白菜霜霉病的田间防控。     

四唑吡氨酯+氰霜唑防治马铃薯晚疫病田间药效试验

[目的]为了解决单一药剂长期使用极易产生抗药性的问题。[方法]复配2种单剂10%四唑吡氨酯SC和100 g/L氰霜唑SC对马铃薯晚疫病进行田间防治试验,设置5种不同水平复配药剂用量和2种单剂用量,分别与对照药剂和清水对照比较防效、产量等。[结果]最后1次用药后复配药剂防效达40.1%～63.4%,增产37.00%～87.63%,防效和产量均显著高于单剂。[结论]建议防治马铃薯晚疫病最佳制剂用量为10%四唑吡氨酯SC 600 m L/hm~2+100 g/L氰霜唑SC 600 m L/hm2。     

杀菌剂氰霜唑的合成新方法

[目的]研究杀菌剂氰霜唑的合成新方法。[方法]以4-甲基苯乙酮为原料,经过氧化、咪唑合环、酯化、氨化、脱水、氯化,最后一步磺酰化合成氰霜唑。重点针对咪唑合环合成步骤进行反应条件优化,得出较佳工艺条件:反应温度85℃,反应时间10 h,溶剂为乙醇,铵盐为(NH4)2CO4,物料比n[2-羰基-2-(4-甲基苯)基乙醛]颐n[(NH4)2CO4]颐n[乙醛酸(50%水溶液)]颐n(三乙胺)为1颐1.5颐3颐5。[结果]路线总收率达37.0%。[结论]该新路线工艺简单,反应条件温和,所有中间体均易提纯和鉴定。     

20%精甲·氰霜唑悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用正相手性柱,以v(正己烷)∶v(异丙醇)=50∶50为流动相,在流速为1.0m L/min,检测波长为210 nm的条件下,对20%精甲·氰霜唑悬浮剂中的精甲霜灵进行定量测定。使用反相ODS柱,以v(乙腈)∶v(水)=65∶35为流动相,在流速1.0 m L/min、检测波长280 nm的条件下,对20%精甲·氰霜唑悬浮剂中的氰霜唑进行定量测定。结果表明,精甲霜灵和氰霜唑的线性相关系数分别为0.9990和0.9990,标准偏差分别为0.09和0.03,变异系数分别为0.008%和0.004%,平均回收率分别为99.96%和100.06%。     

杀菌剂防治马铃薯晚疫病田间药效试验

[目的]筛选防治马铃薯晚疫病的有效药剂,建立适用于本地区的马铃薯晚疫病防治方案。[方法]通过不同药剂的田间小区对比试验,以及使用剂量、施药时期等防治技术研究,评价药剂防治效果。[结果]氰霜唑、氟啶胺、嘧菌酯、氟噻唑吡乙酮及百菌清对马铃薯晚疫病防治效果优异,氰霜唑、氟啶胺、嘧菌酯、氟噻唑吡乙酮及百菌清5种药剂分别在50、250、250、25、1000 g a.i./hm~2的处理剂量下,对马铃薯晚疫病的平均防效为91.53%、90.44%、88.15%、94.61%和88.78%;采取氟啶胺、嘧菌酯与百菌清交替用药,或与其田间桶混,有利于马铃薯晚疫病的防控。[结论]结合本地区的马铃薯种植和杀菌剂使用现状,推荐使用嘧菌酯、氟啶胺和百菌清防治马铃薯晚疫病。     

64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂的气相色谱分析

建立了气相色谱法同时测定64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂中有效成分的新方法。该方法以TR-5毛细管柱作为分析柱,邻苯二甲酸二壬酯为内标,采用氢火焰离子化检测器对试样中噁唑菌酮与氰霜唑进行分析测定。结果表明:噁唑菌酮与氰霜唑线性相关系数分别为0.999 4、0.9991,标准偏差分别为0.094、0.119,变异系数分别为0.23%、0.49%,加标回收率分别为98.36%~101.07%、97.56%~102.54%。     

杀菌剂氰霜唑的合成与表征

研究了以4-甲基苯乙酮为起点,经过溴化、环化、脱水氯化、磺酰胺化四步反应合成氰霜唑的方法。氰霜唑含量达到93.5%,合成总收率35%以上。     

灌根时间和浓度对氰霜唑防治大白菜根肿病效果的影响

为合理利用氰霜唑防治大白菜根肿病,筛选出合适的灌根时间和浓度,室内盆栽药效试验测定了灌根时间和浓度对氰霜唑防治大白菜根肿病效果的影响。结果表明:播种后前3 d用50mg/L氰霜唑灌根,相对防效都在80%以上,之后再灌根防效逐渐下降,尤其是播种9 d后再灌根,防效都在25%以下;氰霜唑灌根浓度越高,相对防效越好,但100 mg/L、50 mg/L和25 mg/L的防效差异小。建议氰霜唑灌根的时间为播种后的前3 d,灌根质量浓度为25⁵0 mg/L。     

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬乳剂气相色谱分析

[目的]建立气相色谱内标法测定22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬乳剂的新方法。[方法]以乙腈作为溶剂、磷酸三苯酯为内标物。[结果]噻虫嗪、高效氯氟氰菊酯的保留时间分别为6.531、11.647 min,线性相关系数分别为0.9996和0.9989,相对标准偏差分别为1.02%、1.10%,加标回收率分别在91.76%~101.80%和92.65%~101.92%范围内。[结论]该方法简便、结果准确、重现性好。     

20％五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂及其代谢物在稻田中的残留与消解

[目的]明确新型复配除草剂20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂在水稻生态系统中的残留消解行为,评估其对稻田环境的风险。[方法]样品采用乙腈提取、石墨化碳黑(GCB)、C18净化,利用色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS和GC-MS/MS)检测。[结果]五氟磺草胺、氰氟草酯、唑草酮及其代谢物的进样质量浓度与峰面积呈良好线性相关,R20.99,在稻秆、糙米和稻壳中的平均回收率在71%～110%之间、RSD在0.58%～19%之间,符合农药残留检测的要求。田间试验表明:20%五氟·唑·氰氟在稻杆中的消解半衰期小于7 d,最终残留量均低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准。[结论]20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂的推荐制剂用量为105～135 g a.i./hm2,以推荐剂量下施用不会造成在稻杆、糙米、稻壳中的残留污染。     

噁唑酰草胺和氰氟草酯复配对直播水稻田一年生禾本科杂草的研究与应用

[目的]为明确噁唑酰草胺与氰氟草酯复配对直播水稻田一年生禾本科杂草的防除效果以及对水稻的安全性。[方法]用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选的除草剂进行单因素随机区组田间药效试验。[结果]温室试验结果显示,噁唑酰草胺与氰氟草酯混配对稗草、千金子具有明显的加和作用,噁唑酰草胺与氰氟草酯以1∶1比例混配的加和作用明显。田间试验表明,20%噁唑酰草胺·氰氟草酯悬乳油(1∶1)以有效成分用量180～225g. a. i./hm~2进行田间喷雾,药后30 d对直播水稻田一年生禾本科杂草的总鲜重防效可达到90. 2%～96. 1%。[结论]噁唑酰草胺与氰氟草酯以1∶1的比例混配能够有效防除直播水稻田一年生禾本科杂草,且对水稻安全,杀草速度较快。     

24%氰霜唑·霜脲氰悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析氰霜唑·霜脲氰复配制剂,使用ZORBAX SB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,流动相用冰乙酸调制为弱酸性液体,用外标法对有效成分进行分析和定量。氰霜唑和霜脲氰标准偏差分别为0.11和0.15,变异系数分别为1.33%和0.92%,平均回收率分别为99.25%和99.57%。方法具有简便、快速、精密度和准确度高的特点。     

氟硅唑·丙环唑混合药剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法测定氟硅唑·丙环唑混合药剂有效成分含量的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇和水(体积比85∶15)为流动相,流速为1 m L/min,以220 nm为检测波长,对混合样中氟硅唑和丙环唑进行液相色谱分离测定。[结果]氟硅唑和丙环唑保留时间分别为4.627、5.640 min,线性相关系数分别为0.9999和0.9983,标准偏差分别为0.0873、0.0707,变异系数分别为0.3363%、0.0945%;平均回收率分别为98.80%、97.34%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定氟硅唑和丙环唑含量。     

氰霜唑原药的高效液相色谱分析

建立了氰霜唑原药的高效液相色谱分析方法.采用 Agilent HC-C18色谱柱与215 nm紫外检测器,以乙腈-水为流动相(体积比40:60,pH值5.0),流速为1.4 mL/min,保留时间为7.51 min.方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.383,变异系数为0.40%.平均回收率为99.64%.     

36%吡唑·氰霜唑悬浮剂对3种水生生物的急性毒性效应

依据《化学农药环境安全评价试验准则》,以大型溞、羊角月牙藻和斑马鱼为代表试验生物,测定36%吡唑·氰霜唑悬浮剂急性毒性效应。结果表明,36%吡唑·氰霜唑悬浮剂对大型溞的EC₅₀(48 h)为0.023 mg a.i./L、对羊角月牙藻的EC₅₀(72 h)为0.068 mg a.i./L、对斑马鱼的LC₅₀(96 h)为0.088 mg a.i./L。根据农药对溞类、藻类和鱼类的毒性等级划分标准,36%吡唑·氰霜唑悬浮剂对大型溞和斑马鱼的急性毒性均为剧毒,对羊角月牙藻为高毒。建议36%吡唑·氰霜唑悬浮剂应避免直接施用于水体环境中,施药时应注意周边环境,防止飘移或经淋溶作用进入水体环境,对生态环境造成损害。