20%吡嘧磺隆泡腾片剂防除稻田杂草药效试验

试验结果表明，20％吡嘧磺隆泡腾片剂对稻田杂草防效明显，在112.5g-150g/hm^2剂量下，药后45天，其鲜重防效在90％以上。     

苄磺隆 吡嘧磺隆泡腾片剂 毒死蜱水胶囊悬浮剂通过安徽省科技厅鉴定

2003年11月15日，安徽省科技厅组织专家在合肥市对安徽省国家农药剂型工程技术中心承担的国家“十五”农药科技攻关计划专题“苄磺隆、吡嘧磺隆泡腾片剂、毒死蜱水胶囊悬浮剂研究”(编号：2001BA308A15-01)进行了鉴定，与会专家认真听取了专题组的工作报告和技术报告，审阅了有关技术资料，考察了试验装置，经认真讨论，形成鉴定意见如下：     

除草剂氯吡嘧磺隆的开发

日本日产化学工业株式会社创制的氯吡嘧磺隆除草剂对阔叶杂草及莎草属杂草具有高活性,且用药量很低;对玉米、水稻、小麦、甘蔗等禾本科作物具有很高的选择性,是一类新型的磺酰脲类除草剂。该除草剂1987年由日产和孟山都公司联合开发,1994年首先在美国获得登记,目前以Permit及Manage的商品名在美国市场销售。1995年亦在日本获准登记,并以Inpool商品名在日本市场销售。另外,该除草剂品种还在世界其他十几个国家登记并已实现商品化生产。本文仅就氯吡嘧磺隆的发现过程、合成、结构与活性的关系作一概述。     

除草剂吡嘧磺隆的合成方法

总结了除草剂吡嘧磺隆合成方法,并从反应步骤、总产率、反应条件和原料等方面对合成方法进行了比较和分析。寻找到经济合理,高效环保,适合工业化大生产的生产方法。     

吡嘧磺隆产品登记冷淡品种

吡嘧磺隆除草剂,主要登记用于水稻防除稗草、莎草及阔叶杂草。韩国乐喜化学株式会社1998年在我国登记商品韩乐星10%可湿性粉剂,用于水稻登记用量(有效成份、下同)15～30克/公顷。日本日产化学工业株式会社于1994年、1998年、1999年在我国登记商品草克星10%可湿性粉剂、草威10%片剂、草灭星7.5%可湿性粉剂、西力士7.5%水分散粒剂。用于水稻登记用量分别为15～30克/公顷和16.875～22.5克/公顷。国内企业于1992年至2005年全国11个省、市37家企业登记产品55个厂次(原药7个厂次、单剂复配制剂各24个厂次)。其中2001年、2004年各登记产品7个厂次,2005年登记产品8个厂次,3年最高时段登记产品占全程产品登记总量的40%。原药登记7个厂次的企业分别为:江苏连云港立本农药     

吡嘧磺隆防除水稻田杂草试验

水稻田杂草种类很多,为在国产水田除草剂中筛选出与草克星效果相近,成本却明显降低的药剂,特进行此试验。１　材料与方法１－１　供试药剂１０％吡嘧磺隆可湿性粉剂（沈阳化工研究院研制）,１０％草克星可湿性粉剂（日本日产化学工业株式会社提供）;３０％阿罗津乳油（德国艾格福公司提供）。１．２　处理设计设３个处理,小区面积５０ｍ２,重复４次,共１２个小区随机排列。１．３　施药时间与方法水稻插秧后６天施药,毒土法,细土用量１６ｋｇ／６６７ｍ２。１．４　药效调查施药后１５、３０及６０天调查杂草防除效果,用药后观察…     

除草剂吡嘧磺隆的研制

以氰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和甲肼等为主要原料,通过取代、胺化、环化、重氮化和氯磺化等反应制得了除草剂吡嘧磺隆原料药。所得产物的纯度为98·6%,总收率达到39·5%(以氰乙酸乙酯计)。该工艺过程控制和三废处理都比较容易。     

双醚氯吡嘧磺隆的合成

[目的]旨在找出一条适合工业化生产双醚氯吡嘧磺隆的工艺路线。[方法]以3-氯-1-甲基吡唑-4-甲酸甲酯-5-磺酰胺为原料,通过缩合、水解、酰氯化、缩合、环化得到3-氯-1-甲基吡唑-4-(5-甲基-5,6-二氢-1,4,2-二嗪-3-基)-5-磺酰基氨基甲酸乙酯,最后与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶反应得到双醚氯吡嘧磺隆。[结果]该合成路线共6步,产物及中间体经MS、1H NMR等进行表征,反应总收率为47.9%,双醚氯吡嘧磺隆含量为97.7%(HPLC)。[结论]该方法具有原料易得、反应条件温和、操作简单易行、收率较高等特点,为工业化生产奠定了基础。     

70%醚苯磺隆水分散粒剂配方的研制

为研制各项性能指标均合格的70%醚苯磺隆水分散粒剂,采用流点法对分散剂和润湿剂进行初筛;在此基础上,对分散剂、润湿剂和填料进行配比和用量的筛选,最终确定70%醚苯磺隆水分散粒剂的最优配方为醚苯磺隆70%、SD-816 3%、SD-610 7%、SR-05 2%,轻钙补足至100%。该配方制得的70%醚苯磺隆水分散粒剂悬浮率高,热贮稳定性好,各项性能指标均符合规定。     

15%乙氧磺隆水分散粒剂的配方研究

通过对分散剂、润湿剂等助剂的筛选,确定了15%乙氧磺隆水分散粒剂的最佳配方,各项指标均达到相关标准。     

非光气法合成吡嘧磺隆

本文研究了利用二（三氯甲基）碳酸酯代替光气与吡唑磺酰胺反应,然后再与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶反应合成吡嘧磺隆的方法。反应安全、条件温和,从根本上消除了光气的危险性。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留

采用高效液相色谱-串联质谱法,建立了吡嘧磺隆在稻田水、土壤、动态植株、稻秆、稻壳、稻米等6种基质中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,C18净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明,吡嘧磺隆在上述6种基质中的添加回收率在77.7%~105.0%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%之间,定量限(LOQ)为0.001~0.01 mg/kg。方法符合农药残留检测要求。     

吡嘧黄隆生产中的过敏反应解析

本文对吡嘧黄隆生产中的原料和中间体氰乙酸民酯，乙氧基甲叉氰乙酸乙酯和吡唑胺进行了致繁性试验研究。结果表明，乙氧基甲叉氰乙酸乙酯是致敏原。为解决吡嘧黄隆生产中操作人员的过敏性皮炎提供了依据。     

10%二卤代吡唑酰胺与2%甲维盐悬乳剂的制备

[目的]制备10%二卤代吡唑酰胺与2%甲维盐悬乳剂。[方法]通过复配筛选法得到10%二卤代吡唑酰胺与2%甲维盐悬乳剂的增效配方。[结果]二卤代吡唑酰胺20%,黄原胶0.1%,L100 6%制得悬浮剂,甲维盐4%,乙二醇8.0%,黄原胶0.1%,L100 4%制得水乳剂。然后将两者按1:1比例混合制得悬乳剂。[结论]该悬乳剂在p H=5.0~7.0条件下产品各项指标符合悬浮剂的要求。     

2％阿维菌素微胶囊水悬浮剂的制备

以甲苯二异氰酸酯和水溶性成膜单体乙二胺为壁材,采用界面聚合法制备阿维菌素微胶囊水悬浮剂.研究了分散剂、溶剂、芯壁比、乳化搅拌速度、聚合反应时间对微胶囊包囊率和包囊形态的影响.结果表明:该法芯材比可达到6-7.5,体系浓度可达到10％,而且制得微胶囊阿维菌素包囊率＞90％,粒径≤10μm,粒径分布均匀,贮存稳定性合格,可...     

Factors affecting the solubility of phosphate rock residues in 2% citric acid and 2% formic acid

The 2% citric and formic acid solubilities of phosphate rock residues extracted from partially acidulated materials (20 and 35% acidulation) manufactured from two phosphate rocks (both ground and unground) in the presence of monocalcium phosphate, monosodium phosphate, calcium chloride, calcium sulphate, calcium carbonate, sodium carbonate and aluminium and iron sulphates have been examined. Such figures have been compared with previous results obtained for the equivalent unprocessed phosphate rocks. In general the effects of additives on the solubility of the phosphate rock residues were similar to those found for unprocessed phosphate rocks. However, the solubility figures were considerably lower for the 20% acidulated residues, while 2% formic acid solubilities for the 35% acidulated residues were also reduced. This would indicate that some deactivation of the phosphate rock had taken place during acidulation, the degree of which was dependent on the acidulation level and could be more readily observed in changes in 2% formic acid solubility than in 2% citric acid figures.     

用PG型催化剂生产聚丙烯

在气相法聚丙烯装置上使用PG型催化剂生产聚丙烯1102K,并与装置原来使用的进口催化剂进行了比较,对比评价了催化剂配制情况、催化剂活性、催化剂单耗,对氢气的敏感性、熔体流动速率可调性、对原料适应性、聚丙烯粒径分布.结果表明:PG型催化剂的活性较高,达到23.736 5 kg/g(以.每克催化剂生产聚丙烯的质量计),比进口催化剂高40％;装置操作稳定,所产聚丙烯1102K树脂颗粒形态好,产品质量达到进口催化剂生产1102K树脂的水平.