β-酮腈的合成反应研究进展

β-酮腈是一类非常重要的有机合成中间体,其已有的合成方法主要分为两类：一是经典的亲核取代反应,虽然这类反应具有操作简便的优点,但其官能团的兼容性却存在较大限制,并且有的反应需要使用到剧毒的氰化物,这对反应的实用性有着较大影响;另一类是金属催化的羰基化偶联反应,虽然其反应条件较为温和,官能团的兼容性问题得到了较好的解决,但羰基的来源大都采用一氧化碳或Mo(CO)₆作为羰基供体,并且有可能需要使用到昂贵的反应试剂,这为反应的实际应用性造成了较大局限。因此,探寻更为有效、实用的β-酮腈合成方法依然是有机合成界的研究热点之一,具有重要意义。     

β-突厥酮的开发

β-突厥酮是一种具有很高香气价值的合成香料,回顾了β-突厥酮的发展历程,概述了β-突厥酮的理化性质和香气特征,主要介绍了从三苍子油中提取柠檬醛来合成β-突厥酮的方法,简介了β-突厥酮在香精方面的应用,指出β-突厥酮具有广阔的发展前景。     

新型高效杀螨剂哒螨酮问世

化工部沈阳化工研究院试制的新型高效杀螨剂哒螨酮,于1992年12月初在沈阳通过了技术鉴定。该产品的问世,填补了国内空白。哒螨酮是国外80年代末期开发的新型杀螨剂,通用名为Pyridaben,20％可湿性粉剂的商品名为Sanmite,1990年12月在我国获准临时登记。沈阳院根据国内需要,于1990年进行了小试,接着又进行了年产30吨规模的中试,并提供了一批样品,用于田间进行药效试验,该院采用的工艺路线,是以水合肼、叔丁醇、糠氯酸、硫氢化钠为起始原料,经6步反应合成了哒螨酮。     

新型杀螨剂腈吡螨酯合成工艺研究

腈吡螨酯是新型吡唑类杀螨剂,其合成过程中需要用钯催化,且反应在高压下进行,收率较低,为此研究了操作相对简单、收率较高的合成工艺。以2-溴乙酸乙酯为原料,在缚酸剂三乙胺的作用下与甲基肼反应得到2-(1-甲基肼基)乙酸乙酯,然后与丁二酮缩合、环化,得到1,3,4-三甲基-吡唑-5-甲酸乙酯;在甲醇钠的作用下,1,3,4-三甲基-吡唑-5-甲酸乙酯与4-叔丁基苯乙腈反应得到2-(4-叔丁基苯基)-3-羟基-3-(1,3,4-三甲基-1H-吡唑-5-基)丙烯腈,再与2,2-二甲基丙酰氯反应得到目的产物腈吡螨酯,总收率大于43.3%,适合工业化生产。     

新型吡唑类杀螨剂——腈吡螨酯

<正>腈吡螨酯(英文通用名:cyenopyrafen)是由日产化学公司于2009年推出的新型吡唑类杀螨剂,在日本和韩国获得登记,商品名:Starmite(Nissan)和Valuestar。2010年腈吡螨酯与哒螨灵混剂的销售额约为1000万美元。该药剂作用机理新颖,与当今使用的杀虫杀螨剂无交互抗性,可用于防治果树、茶叶和蔬菜等作物上的各类害螨。该剂于1996年4月25日申请专利。     

新型辅助稳定剂--液体β-二酮开发成功

一种广泛用于液体钙锌、液体钡镉锌及稀土复合稳定剂的新型辅助稳定剂———液体 β-二酮T - 2 4 7由山西省化工研究所开发成功并投入生产 ,该产品的开发成功对于提升国内液体金属皂类复合稳定剂的档次将产生重要影响。新型液体 β -二酮T - 2 4 7采用独特的合成技术和复合化技术 ,具有无异味、易混配的特点。其外观为淡黄色液体 ,无溶剂 ,有效成分大于 98% ,凝固点低于 10℃。用此辅助稳定剂进行PVC生产和塑料加工企业评价测试 ,用于液体钙锌、液体钡锌、液体钡镉锌及稀土稳定剂中 ,具有优良的耐初期着色性、透明性、耐析出和耐候性。应…     

新型辅助稳定剂--液体β-二酮开发成功

一种广泛用于液体钙锌、液体钡锌、液体钡镉锌及稀土复合稳定剂的新型辅助稳定剂——液体β-二酮T-247由山西省化工研究所开发成功并投入生产。 该产品对于提升国内液体金属皂类复合稳定剂的档次将产生重要影响。 新型液体β-二酮T-247采用独特的合成技术及复合技术,具有无异味、易混配的特点。 其     

新型甜味剂-二氢查尔酮衍生物

对二氢查尔酮类甜味剂的制备和应用作了一简要的概述,介绍了影响此类物质甜度的各个因素和二氢查尔酮衍生物的制备合成方法。同时,对柚皮甙二氢查尔酮和新橙皮甙二氢查尔酮两种甜味剂的性质、用途、合成方法、应用前景做了详细介绍。     

卤化磷腈及其衍生物

近年来,随着科学技术事业对材料的迫切需求和无机高分子化合物的发展,以P-N为主链的各种磷腈衍生物的研究也日益发展起来。这种属于无机领域中的高分子化合物,由于具有耐高温、防火及其它方面的特性和在国民经济各部门中的广泛用途而日益受到人们的重视和科学工作者的广泛兴趣。这类化合物在无机高分子领域中有着不容忽视的地位。     

α,β-不饱和酮衍生物的合成

以2,3-二取代-4-(1-氧代-丙基)苯氧基乙酸、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐为起始原料,在冰乙酸的催化下经曼尼西反应得到2,3-二取代-4-(2-二甲胺基亚甲基-1-氧代-丙基)苯氧基乙酸盐酸盐,然后经水解反应得到了目标化合物.该方法操作简便,收率较高,有较强的实验室应用价值.     

新型杀螨剂乙唑螨腈的生物活性与应用

[目的]研究乙唑螨腈的室内生物活性,了解其田间应用效果。[方法]采用室内常规方法测定其生物活性及特性,参照标准田间药效试验方法进行田间药效试验。[结果]室内生测试验表明:乙唑螨腈能有效防治各发育阶段的害螨,对温度不敏感,并且速效性好;田间药效试验表明:乙唑螨腈对柑橘叶螨、苹果叶螨、棉花叶螨和茄子叶螨均有较高的防效。[结论]乙唑螨腈对害螨的生物活性较高,可应用于多种害螨的防治。     

新型的2-氨基-3-腈基苯并吡喃衍生物的合成

在苄胺及DABCO的共同催化下,官能团化的a,β-不饱和酮与丙二腈发生串联反应,获得了一系列多取代的新型的2-氨基-3-腈基苯并吡喃衍生物。     

新型β-酮亚胺化合物的合成

以二苯甲酰甲烷为原料,分别与邻甲基苯胺、邻氟苯胺和2,4-二氟苯胺反应,生成三种新型的β-酮亚胺化合物,反应条件温和,最高收率可达80%以上;产物通过1H NMR和元素分析进行表征。     

新型杀螨剂乙唑螨腈防治柑橘红蜘蛛田间应用

[目的]明确乙唑螨腈防治柑橘红蜘蛛的效果,了解其对柑橘的安全性。[方法]参照农药田间药效试验准则进行试验。[结果]30%乙唑螨腈SC在50~100 mg/L质量浓度下,药后3、10、30 d对柑橘全爪螨的防效分别为85.13%、93.77%、90.03%以上,药后3、14、28 d对柑橘锈壁虱的防效分别为65.94%、91.35%、91.71%以上,并且对柑橘安全。[结论]乙唑螨腈能够安全、有效地防治柑橘红蜘蛛。     

β-氨基腈的合成

醛与伯胺缩合形成希夫碱,乙腈在二异丙基氨基锂的强碱性条件下形成负离子,对希夫碱中间体进行亲核加成,以78%~100%的总收率获得β-氨基腈类化合物。提供了一条合成β-氨基酸衍生物的有效合成途径。获得的产物β-氨基腈中,新化合物的结构经过IR、MS、1HNMR、13C NMR及元素分析确证。     

新型辅助稳定剂β-二酮的研制

主要研究采用硬脂酸甲酯和苯乙酮在强碱类催化剂作用下制备β-二酮化合物之一的硬脂酰萃甲酰甲烷的最佳配方和适宜的工艺条件：制取的产品经核磁共振官能团测定和进口标准品一致，经流变仪上加工性能测定优于国内同类产品。