42%噁草酮·莎稗磷·西草净乳油的高效液相色谱分析

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定42%噁草酮·莎稗磷·西草净乳油中噁草酮、莎稗磷和西草净的高效液相色谱分析法。该方法以甲醇和水为流动相,流速为1.0 mL/min,使用clipse Plus C₁₈为填料的不锈钢柱和紫外可变波长检测器,在波长240 nm对试样中的噁草酮、莎稗磷和西草净进行高效液相色谱分离和分析,以外标法定量。结果表明,噁草酮为0.228 1～0.532 3 mg/mL、莎稗磷为0.544 9～1.271 5 mg/mL、西草净为0.318 9～0.744 2 mg/mL时,它们的线性相关系数分别为0.999 8、0.999 7和0.999 4,标准偏差分别为0.055、0.129和0.065,变异系数分别为0.58%、0.69%和0.54%,平均回收率分别为99.9%、98.6%和100.0%,该方法具有简便、快速、准确度高等特点,可以满足噁草酮、莎稗磷和西草净的定性和定量分析。     

37%丙炔氟·丙草悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对37%丙炔氟·丙草悬乳剂中的丙炔氟草胺、丙草胺进行同柱分析和定量。结果表明,该方法中丙炔氟草胺、丙草胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6,标准偏差分别为0.06、0.21,变异系数分别为2.84%、0.59%,平均回收率分别为99.35%、99.03%。     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔噁草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R^2=0.99)。在0.01~0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%~112.8%,相对标准偏差为2.73%~11.14%,定量限(LOQ)为10~50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

25%西草净WP在水稻、田水和土壤中的残留动态分析

[目的]建立测定水稻、田水和土壤中西草净上的残留量气相色谱质谱联用分析方法。[方法]通过田间试验和气相色谱质谱联用分析技术研究25%西草净可湿性粉剂在水稻、田水和土壤中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林长春市、黑龙江海伦市和湖南长沙市2年3地的田间试验结果表明:2011年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.048 mg/kg、22.299 mg/L和7.730 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为2.5、1.4、3.9 d;2012年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.854 mg/kg、5.854 mg/L和0.090 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为1.6、1.7、2.9 d。最终残留试验表明西草净在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量均小于0.02 mg/kg。[结论]25%西草净可湿性粉剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为3 750 g/hm2,施药1次。     

w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂的高效液相色谱分析

建立了一种w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法。采用反相高效液相色谱法,使用C8柱和紫外检测器,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相[水中w(冰乙酸)=0.5%],流速为0.8mL/min,在238nm波长下,对吡嘧磺隆、西草净、扑草净同时进行定量分析。吡嘧磺隆、西草净、扑草净的变异系数分别为4.52%、0.66%、0.75%,平均回收率分别为99.39%、98.15%、99.62%,线性相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 9。该方法准确度和精密度均能满足要求,线性关系良好,具有分离效果好、简便、快速、准确的优点,是一种较为理想的分析方法。     

17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油高效液相色谱分析

建立一种对17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油中的有效成分同时进行分离和测定的正、反相高效液相色谱方法，并考察正、反相高效液相色谱法对烯草酮与乙羧氟草醚的检测差异。正相方法采用Syncronis Silica不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以二氯甲烷-正己烷-冰乙酸(28∶70∶2，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析；反相方法采用安捷伦SB-C18不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以乙腈-1%冰乙酸水溶液(80∶20，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析。正相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.02和0.04，相对标准偏差分别为0.18%和0.76%，平均回收率分别为99.64%和99.24%，线性相关系数均为0.999 5；反相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.03和0.01，相对标准偏差分别为0.29%和0.14%，平均回收率分别为98.36%和99.49%，线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3。2种方法均重现性好、准确度高、分离效果好，均适用于该混配制剂中烯草酮和...     

20%异唑草酮悬浮剂对非靶标植物黄瓜的影响研究

选用非靶标植物黄瓜为供试种子,采用土培法进行试验,研究了20%异唑草酮悬浮剂对黄瓜出苗率、生物量、株高及根长等的影响。试验结果表明,20%异唑草酮悬浮剂对黄瓜株高影响较大。其对非靶标植物黄瓜的急性毒性为中等毒。     

复合型除草剂禾田净中禾草特,西草净2甲4氯丁酸乙酯的气相色谱分析

复合型除草剂禾田净中禾草特、西草净２甲４氯丁酸乙酯的气相色谱分析袁春风，李秀杰（化工部沈阳化工研究院，沈阳１１００２１）禾田净系禾草特、西草净、２甲４氯丁酸乙酯复配而成的混合型除草剂。本文采用气相色谱法，以ＯＶ－１７为固定液，以正二十烷为内标物，在相...     

高效液相色谱法分析25%丙炔噁草酮·莎稗磷乳油

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定25%丙炔噁草酮·莎稗磷乳油中丙炔噁草酮、莎稗磷的高效液相色谱分析法。该方法采用以甲醇和冰乙酸水溶液为流动相,流速1.0 m L/min,使用C₁₈为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在236 nm检测波长下对试样中的丙炔噁草酮和莎稗磷进行高效液相色谱分离和外标法定量。结果显示,丙炔噁草酮和莎稗磷质量浓度分别为0.161～0.242、0.639～0.967 mg/mL时,其质量浓度与其相应响应值之间的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 3,标准偏差为0.02和0.05,变异系数分别为0.46%和0.26%,平均回收率为100.53%和100.38%,说明该方法具有简便、快速、准确度高等特点,可以满足丙炔噁草酮和莎稗磷的定性和定量分析。     

26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的定量分析方法。[方法]采用LicrsorbC18反相色谱柱和紫外检测器,以乙腈和pH值4.0的乙酸水溶液为流动相(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,波长230 nm,对试样中硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津含量进行液相色谱分离、测定。[结果]硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津线性相关系数分别为0.999 8、1.000 0、0.999 5;标准偏差分别为0.03、0.16、0.18;变异系数分别为0.74%、0.77%、0.88%;平均回收率分别为99.87%、100.05%、99.76%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。