拜耳杀菌剂螺环菌胺拟获加拿大批准登记

<正>加拿大有害生物管理局近日建议批准拜耳作物科学杀菌剂产品Impulse 500 EC的正式登记。该产品含有原药级活性成分螺环菌胺,用于防治葡萄白粉病。上述建议的公众评议期截止2015年6月23日。螺环菌胺是一种甾醇生物合成抑制剂,具有内吸活性。     

杜邦申请登记新杀菌剂吡噻菌胺

<正>杜邦公司已申请在美国、加拿大和欧盟登记广谱杀菌剂吡噻菌胺用于果树、蔬菜和耕地作物。按照OECD(经济合作与发展组织)的工作共享协议,这些国家和地区当局将对此进行共同评审。杜邦公司希望2011年推出两个吡     

联苯吡菌胺的合成

[目的]合成新型杀菌剂联苯吡菌胺及对相关杂质进行分离、鉴定。[方法]以3,4-二氯苯胺为起始原料,经重氮化反应、Gomberg-Bachmann反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯发生酰化反应制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经~1H NMR确证,收率为62.87%(以3,4-二氯苯胺为基准)。反应过程中分离得到2个相关杂质,结构经~1H NMR及HRMS进行确证。[结论]重氮化反应的最佳反应条件:反应时间30 min,NaOH质量浓度8 mol/L;Gomberg-Bachmann反应的最佳反应条件:反应时间45 min,4-氟苯胺预热及反应温度90℃,4-氟苯胺用量为重氮盐的10 eq;相关杂质分别为1,3-二(3,4-二氯苯基)-1-三氮烯和3-(二氟甲基)-N-(4-氟苯基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺。     

新型杀菌剂氟唑菌酰胺和联苯吡菌胺的合成研究

以二氟乙酸乙酯、原甲酸三甲酯和甲基肼等为原料,制备了1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯;3,4,5-三氟溴苯和硼酸三甲酯经格氏反应得到3,4,5-三氟苯硼酸,然后在三苯基膦氯化钯的催化下,与2-溴苯胺进行Suzuki偶联反应得到3,4,5-三氟-2'-氨基联苯;3,4-二氯溴苯经格氏反应得到3,4-二氯苯硼酸,然后在三苯基膦氯化钯的催化下,与2-溴-4-氟苯胺进行Suzuki偶联反应得到3,4-二氯-2'-氨基-5'-氟联苯;在三乙胺的作用下,1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯分别与3,4,5-三氟-2'-氨基联苯和3,4-二氯-2'-氨基-5'-氟联苯反应得到目标产物氟唑菌酰胺和联苯吡菌胺。该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

联苯吡菌胺的合成路线综述

综述了联苯吡菌胺及其中间体的合成路线,并对各路线进行了比较和评价。以3,4-二氯苯胺为原料经重氮化反应、偶联反应、酰化反应合成联苯吡菌胺的合成路线最有工业化前景和研究价值。     

新颖杀菌剂——吡噻菌胺

吡噻菌胺为日本三井化学公司研发的新颖酰胺类杀菌剂,其与现有的羧酰胺类杀菌剂有不同的杀菌谱。除了与现有羧酰胺类杀菌剂一样对担子菌有效外,其对子囊菌、不完全菌亦有效,现被推荐用于防治对其他杀菌剂具抗性的灰霉病和白粉病。     

联苯吡菌胺的合成路线综述

正1前言联苯吡菌胺,英文名Bixafen,是拜耳公司开发的一种新型谷类杀菌剂,属于吡唑酰胺类琥珀酸脱氢酶抑制剂,主要用于防治叶枯病、锈病等病害,对植物生理有积极的作用,可增强抗逆性,提高产量。目前,国内对其研究还较少,基本没有国内厂家进行工业化生产。联苯吡菌胺CAS号为581809-46-3,化学名称N-(3',4'-二氯-5-氟[1,1'-联苯]-2-基)-3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺,结构式如图1:图1联苯吡菌胺的结构式2合成路线综述     

新一代琥珀酸脱氢酶抑制剂联苯吡菌胺

正联苯吡菌胺是拜耳作物科学公司开发的吡唑酰胺类化合物,是目前市场上发展最快,占主导地位的琥珀酸脱氢酶抑制剂。此产品在2006年公开,2010年登记,2011年上市后其市场迅速增加,特别是在苯吡菌胺与丙硫菌唑复配产品Xpro系列的成功上市后,其市场增长显著,在2014年其销售额达2亿美元,是琥珀酸脱氢酶抑制剂的第三大产品~([1])。联苯吡菌胺的开发代号为:BYF 00587,英文     

杜邦公司争取吡噻菌胺的批准

<正>杜邦公司在美国,加拿大和欧盟申请批准广谱杀菌剂吡噻菌胺用于水果、蔬菜和耕地作物。有关当局在经合组织分工安排下进行了一次联合审查。杜邦公司希望将Fontelis和Vertisan两种以吡噻菌胺为基础的产品投入市场。以该活性成分为基础的其它产品也在计划中。     

联苯吡菌胺原药的高效液相色谱分析

[目的]开发一种联苯吡菌胺原药含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用Waters e2695型高效液相色谱仪,依利特C18柱进行分离和定量分析,流动相为甲醇-水(体积比69∶31),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为259 nm。[结果]联苯吡菌胺在0.0396～0.7920 g/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;精密度及重复性试验的RSD值分别为1.17%和0.54%,平均回收率为99.88%。[结论]该方法高效、灵敏、准确,可用于联苯吡菌胺的定量分析。     

加拿大批准登记磷酸钾盐及磷酸二钾盐杀菌剂

<正>近日,加拿大有害生物管理局(PMRA)建议批准Winfield Solutions公司的杀菌剂产品Confine Extra的销售和使用。该产品含有活性成分磷酸钾盐和磷酸二钾盐(Mono-and Di-Potassium Salts of Phosphorus Acid),用于防治多种温室作物和观赏植物上的卵菌纲病害。上述登记的公众评论期截至2015年8月1日。同时,在经过对右旋苯醚菊酯的重新评议后,PMRA建议批准该产品的续登。该登记的公众评议期截     

葡萄牙批准氟吡菌胺产品上市

两种包含卵菌纲病害杀菌剂氟吡菌胺(拜耳作物科学)的产品已获葡萄牙批准。Volare(氟吡菌胺62.5g/l+霜霉威盐酸盐525g/l)和Profiler(氟吡菌     

戊唑醇杀菌剂产品登记去年进入高峰

戊唑醇杀菌剂,德国拜耳公司1995年、1999年、2000年在我国登记立克秀2%干拌剂、湿拌种剂、6%悬浮种衣剂,富力库25%水乳剂,好力克43%悬浮剂,立克秀90%母粉。分别登记防治小麦散黑穗病、纹枯病,玉米、高梁丝黑穗病、香蕉叶斑病、苹果树斑点落叶病、梨树黑星病。据对农药产品登记动态统计至去年,全国16个省、市49家企业登记产品76个厂次(原药15个厂次、单剂40个厂次、复配制剂21个厂次)。其中2006年登记产品21个厂次(原药2个厂次、单剂14个厂次、复配制     

微量钯催化水相法合成联苯吡菌胺

[目的]优化联苯吡菌胺的合成方法,以降低其合成成本并减少污染。[方法]以3,4-二氯苯硼酸和成本较低的2-氯-4-氟苯胺为起始原料,以微量钯为催化剂在水相溶剂中经Suzuki偶联反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯在TPGS-750-M/H₂O中缩合制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经¹H NMR确证,反应总收率为79%(以2-氯-4-氟苯胺计),纯度大于99%。[结论]Suzuki偶联反应的最佳反应条件：以EvanPhos配体(0.1%,摩尔百分数)和醋酸钯(0.05%,摩尔百分数)为催化剂,磷酸钾为碱,碱的摩尔量为2-氯-4-氟苯胺的2.5倍,以含2%(质量分数)TPGS-750-M的H₂O为溶剂,反应温度为45℃,反应时间12 h。该方法减少了催化剂的用量,降低了污染和联苯吡菌胺的成本。     

巴西国家卫生监督局批准登记苯氧菌胺

正巴西国家卫生监督局批准登记日本住友旗下巴西农药公司Iharabras的杀菌剂苯氧菌胺,用于棉花、芸豆、玉米、水稻、大豆和小麦,施用方式为叶面施用。该批准决定正处于征集意见阶段。在巴西,农药的正式登记需要3个机构参与,这3个机构是:巴西国     

杜邦除草剂氟胺磺隆获加拿大批准续展登记

<正>加拿大有害生物管理局(PMRA)近日批准杜邦除草剂Upbeet(活性成分:氟胺磺隆)的续展登记。此次登记的公众评议期截至6月22日。氟胺磺隆是一种芽后除草剂,用于防除某些阔叶和禾本科杂草。目前共有3种氟胺磺隆产品在加拿大获得登记,包括一种原药、一种生产用浓缩液和商业用终端产品。     

美国EPA推迟杀菌剂氟吡菌酰胺的登记决议期限

美国EPA农药规划处重新制定了杀菌剂氟吡菌酰胺(fluopyram)的登记评审计划,将这个产品的登记决议期推迟到了2012年度第1季度(季度截止至2011年12月30日)。这杀菌剂的登记人是拜耳作物科学公司,新修订的登记范围将包括苹果、葫芦、干豆、葡萄、花生、马铃薯、核     

美国拟批准Nissan公司的杀菌剂吲唑磺菌胺

美国EPA拟批准进口Nissan公司的杀菌剂吲唑磺菌胺(amisulbrom)用于番茄和葡萄作物,此杀菌剂用于防控由卵菌亚纲引起的真菌疾病,如马铃薯和番茄晚疫病以及葡萄霜霉病。这个原药曾于2008年在英国获得登记,之后先后在德国,日本,台湾和韩国获批,此次EPA授予进口许可还需经公众评议,     

美国加州批准登记巴斯夫杀菌剂Merivon

美国加利福尼亚州近日批准登记巴斯夫杀菌剂Merivon（活性成分：氟唑菌酰胺＋吡唑醚菌酯）用于杏仁。这款先进的杀菌剂能防控杏仁主要疾病,具有长效保护作用,使产量获得最大化。加州的杏仁种植者们现在可以使用这款强大的杀菌剂对杏仁作物疾病进行广谱防控。     

美国拟批准杜邦四种吡噻菌胺产品

杜邦四种基于日本三井化学原药吡噻菌胺的杀菌剂产品有望获美国环保署批准登记。此次登记评审由加拿大、英国和澳大利亚共同进行。加拿大已经在2011年11月通过其登记，美国登记建议将在2月12日前接受公众评议。