共查询到20条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
2.
[目的]建立了固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中异菌脲残留量的方法。[方法]样品用乙腈提取,固相萃取净化,甲醇-水(70∶30,体积比)为流动相,经C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长208 nm。[结果]异菌脲在质量浓度为0.25~10.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),检出限为0.20 mg/kg,在2.50、6.25、12.50 mg/kg添加水平下的加标回收率为86.40%~109.60%,相对标准偏差(RSD)为2.87%~7.54%。[结论]该方法适用于烟叶中异菌脲残留量的检测。 相似文献
3.
[目的]为吡虫啉的安全使用提供依据。[方法]用分散基质固相萃取和液相色谱串联质谱法检测水蜜桃中的吡虫啉残留,回收率在93.7%~104.1%之间,最低检出限为0.01 mg/kg。[结果]吡虫啉在水蜜桃中的降解符合一级动力学模式,降解半衰期为1.81~2.39 d,施药10 d后,残留低于检出限。[结论]吡虫啉喷雾施药量低于0.067 g a.i./L,施药次数不超过2次,安全间隔期为3 d。经过残留安全评价,其急性和慢性风险墒值RQ远低于ARfD和ADI,推荐吡虫啉在水蜜桃中的最大残留限量为0.5 mg/kg。 相似文献
4.
土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1%~106.4%,相对标准偏差为1.5%~4.3%,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72~28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg. 相似文献
5.
6.
7.
《农药》2017,(7)
[目的]系统地研究吡唑醚菌酯农药在玉米及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立吡唑醚菌酯在玉米、植株和土壤中残留的固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究宁夏及黑龙江两地玉米、土壤中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律。开展不同填料的固相萃取小柱净化效果的试验,采用高效液相色谱(HPLC)检测。[结果]以弗罗里硅固相萃取柱净化样品的效果最好,在质量分数0.02~0.5 mg/kg的添加水平下,玉米、植株和土壤中吡唑醚菌酯的回收率为92%~108%,变异系数为3.2%~9.4%。消解动态试验表明:吡唑醚菌酯在宁夏、黑龙江两地土壤中的半衰期为24.8、10.2 d。[结论]采用种子包衣的施药方式,消解动态试验的植株及最终残留试验的玉米、植株、土壤中均未检出吡唑醚菌酯,该施药方式安全。 相似文献
8.
[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。 相似文献
9.
[目的]2甲4氯(MCPA)是农业生产和市政管理中一种广泛使用的除草剂,具有使用量大、生物毒性强、易迁移累积于水体沉积物等特点。针对其在沉积物中潜在环境风险大的现状,一种简单、有效的残留测定方法迫切需要建立。[方法]建立了一种C18为分离色谱柱,甲醇-水(体积比80:20)为流动相,PDA为检测器,检测波长为280 nm的MCPA高效液相检测法,并比较了不同提取方法和净化方法对检测的影响。[结果]对于提取方法,回收率:超声萃取2次>超声萃取1次>涡旋振荡萃取;对于净化方法,回收率:固相萃取净化法>QuEChERS法>未净化法。因此,应采用2次超声辅助提取-固相萃取净化作为前处理方法。所建立的方法在0.5~40 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg;在0.08~0.8 mg/kg的添加水平范围内,回收率为85.12%~98.66%,相对标准偏差为2.86%~4.24%。[结论]该方法准确性高、稳定性好,适用于沉积物中MCPA的测定。 相似文献
10.
《农药》2016,(7)
[目的]建立一种以SAX固相小柱萃取、高相液相色谱(HPLC)法检测玉米、甘蔗及土壤中的硝磺草酮的残留的方法。[方法]比较不同的固相萃取小柱、淋洗液及其p H值对玉米籽粒和甘蔗茎秆中硝磺草酮添加回收率及净化效果的影响,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)和高相液相色谱(HPLC)对净化前后的甘蔗茎秆和玉米粒的组分进行比较。[结果]采用SAX固相萃取小柱,以甲醇为淋洗液,洗脱液的pH值2~3时提取和净化的效果较好。甘蔗上干扰硝磺草酮检测的物质主要是香豆满、异丁香酚、松柏醇等芳香族物质;玉米上主要干扰物质为亚油酸、辛酸、2,4-二烯醛等。在甘蔗茎秆及土壤中添加0.05~1 mg/kg,平均回收率在89.0%~98.3%之间,相对偏差(RSD)为2.4%~5.7%。在玉米和土壤中添加0.01~1 mg/kg水平,回收率在72.6%~102.0%之间,RSD为1.6%~5.4%,硝磺草酮在甘蔗上的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,在玉米上的LOQ为0.01 mg/kg。[结论]硝磺草酮在甘蔗、玉米土壤中的半衰期为17.9~18.1 d,属于易降解农药,苗期施药,成熟期收获的甘蔗茎杆、玉米籽粒中硝磺草酮的残留量均0.01 mg/kg。 相似文献
11.
12.
[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉残留量的分析方法。[方法]样品经甲醇提取,Na Cl盐析,N-丙基乙二胺(PSA)和十八(烷)基硅烷(C18)分散固相萃取净化。以Phenomenex Luna 3u C18(2)100A柱为色谱柱,0.2%甲酸-水和0.2%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。[结果]烯酰吗啉在0.0010~1.0000mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R~2≥0.9989),在烟叶、烟粉和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)分别为0.02、0.05、0.01 mg/kg。在0.01~5.0 mg/kg添加水平下,烯酰吗啉平均回收率为75.82%~99.22%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~5.41%。[结论]该方法简单、灵敏度高,适用于烟草中烯酰吗啉残留量的测定。 相似文献
13.
14.
分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。 相似文献
15.
[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。 相似文献
16.
17.
《农药》2015,(7)
[目的]研究小麦及土壤中噻霉酮残留量的液相色谱分析方法,为制定小麦中噻霉酮的残留标准提供参考。[方法]土壤样品中加入0.02%磷酸溶液后,用乙腈提取;小麦样品用丙酮提取。通过Waters 2695高效液相色谱-紫外检测器测定,面积外标法定量。[结果]土壤中平均回收率为79.2%~84.4%,相对标准偏差为1.6%~5.1%;小麦中平均回收率为80.6%~86.2%,相对标准偏差为4.7%~6.9%。噻霉酮的最小检出量为4.0×10-6g,噻霉酮在小麦与土壤中的最低检测质量分数均为4.0×10-3mg/kg。[结论]方法准确度高、精密度好,是一种较为实用的分析方法。 相似文献
18.
19.
[目的]建立一种超高效液相色谱-质谱联用法测定不同品种蔬菜中氰氟虫腙的残留量。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,分散固相萃取法净化,液相色谱-质谱法进行定性和定量。以Poroshell 120 Eclipse plus C18柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测。[结果]氰氟虫腙在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998 9。在0.01、0.05、0.25 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收试验,在6个不同品种的蔬菜中氰氟虫腙平均回收率为73.6%~110.9%,相对标准偏差为0.5%~7.4%,方法的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、准确,可用于不同种类蔬菜中氰氟虫腙的日常检测。 相似文献
20.
[目的]建立同时分析大豆及土壤中胺鲜酯和甲哌鎓的方法。[方法]样品经甲醇-水提取,PSA固相萃取净化,超高效液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。建立了大豆及土壤中共同提取胺鲜酯和甲哌鎓残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。[结果]胺鲜酯和甲哌鎓在大豆及土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.02 mg/kg;最小检出量2.5×10-11、1.0×10-10g;大豆中添加回收率分别为91.4%~93.3%、83.9%~89.9%;土壤中添加回收率分别为82.5%~93.6%、76.2%~92.8%。[结论]建立的方法准确、精密、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。 相似文献