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主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L~5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%~83.8%,变异系数在2.3%~3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定. 相似文献
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建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2~10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%~100.1%,RSD小于5.0%。 相似文献
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采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件:样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL/min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94.2%~105.1%,相对标准偏差为1.2%~3.9%,检出限为0.1~0.5μg/L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定芦柑2,4-D残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立永春芦柑(Citrus Reticulata Banco)2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)残留量高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品用乙酸乙酯超声波提取,对比C18、硅胶、硅藻土三种固相萃取柱净化效果,洗脱液2,4-D富集10倍后HPLC检测。HPLC条件:C18色谱柱;波长230nm;流动相为60%甲醇-pH2.5磷酸水溶液。2,4-D的线性范围1.00~20.00mg·kg-1,线性相关系数0.9998。合理用药时芦柑果皮2,4-D残留量0.74 mg·kg-1,芦柑2,4-D含量0~0.75 mg·kg-1,变异系数1.4%~5.5%,2,4-D回收率86%~92%。 相似文献
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[目的]建立了固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中异菌脲残留量的方法。[方法]样品用乙腈提取,固相萃取净化,甲醇-水(70∶30,体积比)为流动相,经C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长208 nm。[结果]异菌脲在质量浓度为0.25~10.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),检出限为0.20 mg/kg,在2.50、6.25、12.50 mg/kg添加水平下的加标回收率为86.40%~109.60%,相对标准偏差(RSD)为2.87%~7.54%。[结论]该方法适用于烟叶中异菌脲残留量的检测。 相似文献
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采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%~93.7%。 相似文献
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固相萃取-反相高效液相色谱法测定地钱中的芹菜素 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了地钱中芹菜素含量的测定方法。样品用80%乙醇水溶液提取后,用以硅胶为固定相的固相萃取柱纯化,洗去杂质后的流出液作为反相高效液相色谱法测定用的供试液。结果表明,在1 60~12 80mg·L-1范围内,芹菜素进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0 9995;回收率为98 71%~103 20%,RSD为1 6%(n=5)。该法简便快速,结果准确可靠,重复性好,可用于地钱中芹菜素的质量测定。 相似文献
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文章采用固相萃取结合高效液相色谱法测定了高温炮制药材中的丙烯酰胺含量。该方法使用水提取样品中的丙烯酰胺,用Oasis HLB固相萃取柱萃取,Bond Elut PRS柱净化,HC-75H+色谱柱分离,紫外检测器于210nm测定其含量。方法检出限为35μg·kg-1,回收率在98%~101%之间,样品平行测定结果的相对标准偏差小于6.7%。实验结果表明文章所建立的方法具有操作简单、准确可靠、干扰少等特点,已成功地用于15种高温炮制药材中丙烯酰胺的检测。 相似文献
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固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak- 1 钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1 EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检测限分别为 2mg/L、4mg/L和 4mg/L ,相对标准偏差在 0 .76%~1.8%之间 ,标准回收率在 97%~ 10 3 %之间。方法用于几种水果样品的测定 ,结果满意。 相似文献
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建立了以固相萃取(SPE萃取盘)-液相色谱法测定生活饮用水中莠去津的方法.该方法在0.05 mg/L~5.00 mg/L内线性良好,R值为0.9999,相对标准偏差为1.9%~3.0%,方法检出限为0.003μg/L,加标回收率为96.0%~98.0%,精密度良好,可以很好地对莠去津进行分离.因此,此法可以基本满足生活... 相似文献
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采用固相萃取富集-高效液相色谱法[1]分析地表水与饮用水中的灭草松,莠去津与2,4-滴。液相色谱条件为V甲醇∶V纯水=60∶40、流速为0.8 mL/min、柱温为30℃、检测波长为225 nm。灭草松、莠去津、2,4-滴检出限分别为0.002 5、0.000 2、0.002 5mg/L,回收率分别为85%-115%、80%-120%和85%-115%。该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,可实际应用于水质检测工作。 相似文献