固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定艾草中除草剂的残留量

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法。[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量。[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下的回收率为74.3%～104.3%,相对标准偏差为2.5%～9.3%。7种除草剂的检出限(LOD)为0.49～2.20μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。[结论]该方法能够同时测定艾草中7种除草剂残留。     

超高效液相色谱质谱法测定水和鱼体中唑菌酯残留

[目的]建立用于水和鱼体中唑菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]水样前处理方法利用二氯甲烷为萃取剂,鱼样前处理方法以乙腈为提取剂,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行外标法定量分析。[结果]方法最低检出限为鱼体内1.0μg/kg,水0.05μg/L。在0.05~1.00μg/L添加水平范围内,水中平均回收率为92.0%~94.0%,相对标准偏差为1.6%~3.3%。在0.05~1.00 mg/kg添加水平范围内,鱼体中平均回收率为72.3%~105.7%,相对标准偏差为3.3%~7.4%。[结论]所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对水和鱼体中唑菌酯农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量的分析检测方法。[方法]蜂蜜样品用乙腈提取,50 mg无水硫酸镁、50 mg石墨化炭黑(PSA)和50 mg十八烷基硅烷(C_(18))净化。氟虫腈及其代谢物采用电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质标准溶液外标法定量。[结果]氟虫腈及其代谢物4种化合物在0.001～0.02 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R~20.99),方法的检出限分别为0.17μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物4种化合物的平均回收率为80.9%～94.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～3.4%之间。[结论]方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中氟虫腈及其代谢物4种化合物的快速测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定水体与土壤中9种除草剂残留

[目的]基于QuEChERS技术，结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立了水体和土壤中2,4-滴、2甲4氯、2,4-滴丙酸、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、莠去津、乙草胺、丙草胺和丁草胺9种除草剂同时测定方法。[方法]土壤样品经5 mL水与含2%甲酸乙腈溶液超声提取，经无水硫酸镁/氯化钠盐析分层、除水，后经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和无水硫酸镁净化，再离心和浓缩，以外标法定量。[结果]所建方法呈良好线性关系，相关系数r在0.9848～0.9994之间，在3个土壤(水体)加标水平[1.0、10.0、100.0μg/kg (μg/L)]平均回收率为70.9%～118.3%，且相对标准偏差(RSDs)为0.4%～23.6%；方法检出限(LODs)分别为0.0186～0.0216μg/kg和0.033～0.051μg/L。[结论]所建方法过程简便、灵敏且准确，可用于实际土壤、水体中常见除草剂的测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中12种除草剂残留

[目的]建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中12种除草剂。[方法]土壤提取液采用分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定,电喷雾电离,多反应监测模式检测。[结果]12种除草剂在1.0~250滋g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 1~0.999 9;在10、50滋g/kg质量分数加标水平下,平均回收率为71.2%~117.0%;检出限为0.08~8.04滋g/kg。[结论]该方法简单、快速、节省溶剂、准确、灵敏度高,可用于大批土壤中除草剂残留快速检测。     

超高效液相色谱-质谱法测定茶叶中4种农药残留

[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]4种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05～0.17μg/kg和10μg/kg;在空白茶叶中添加10、20、100μg/kg 3个质量分数水平下具有良好的回收率和精密度,回收率为72.7%～104.1%,RSD为2.7%～8.8%。[结论]该方法可用于茶叶中4种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

GPC-HPLC-MS/MS法测定饲料中20种磺酰脲类除草剂

以饲料为实验材料,建立了测定饲料中20种磺酰脲类除草剂含量的凝胶渗透色谱-液相色谱串联质谱(GPC-LC-MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析,多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明,20种磺酰脲类除草剂在1～20μg/L范围内相关系数≥0.995,线性关系良好;检出限均为0.5～1.0μg/kg。该方法在1～10μg/kg添加水平下,相对标准偏差均<10%,回收率为71.2%～112.4%。     

超高效液相色谱-串联质谱技术同时分析食品中多种植物激素残留

[目的]建立食品中多种植物激素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。[方法]样品经甲醇-水(体积比90∶10)提取,浓缩后经WCX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。[结果]在1～100μg/L的质量浓度范围内,各种植物激素相关系数均大于0.997,该方法的检出限在0.3～0.5μg/kg之间,定量限在1.0～1.5μg/kg之间。添加水平5～20μg/kg范围内,7种植物激素的回收率在80.2%～119.3%之间,日内和日间相对标准偏差在0.65%～7.28%之间。[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于多种植物激素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中烯酰吗啉残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)测定草莓中烯酰吗啉残留量分析方法。样品采用乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,烯酰吗啉在1.00～100.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999,方法检出限为0.10μg/kg,定量限为1.00μg/kg,平均回收率为92.1%～99.8%,精密度为1.52%～4.59%。该方法可用于测定草莓中烯酰吗啉残留量。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法快速测定土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌素残留

[目的]建立了热带农业区水稻-辣椒轮作模式下辣椒种植季土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌残留同时快速检测方法。[方法]样品经乙腈-0.1%甲酸(V/V)提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)与基质溶液匹配的外标法定量分析。[结果] 3种目标农药线性范围均超过3个数量级;3种添加质量分数(1.0、10.0、100.0μg/kg),土壤中3种农药平均回收率为63.7%～89.9%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.1%～13.6%;方法检出限(LOD,S/N=3)为0.06～0.26μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.21～0.89μg/kg,均低于中国、欧盟辣椒中推荐最大残留限量值检测浓度。[结论]方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,可满足实际检测需求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中丁醚脲的残留量

建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法。样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5mmol/L乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定。丁醚脲在10μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)0.999。定量限10μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4%~110.1%之间,相对标准偏差为5.0%~7.8%。该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中吡氟酰草胺残留量

[目的]建立用于小麦中吡氟酰草胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]以丙酮和正己烷为溶剂提取小麦样品中的吡氟酰草胺,经弗罗里硅土净化,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行定量分析。[结果]方法最低检出限为0.005 mg/kg,添加吡氟酰草胺水平为0.005、0.05、5.0 mg/kg时,平均回收率为88.9%~99.2%,相对标准偏差分别为6.5%、6.2%和3.3%。[结论]经过结果分析和添加回收率试验,所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对小麦中吡氟酰草胺农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中敌草腈及其代谢物残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C_(18)粉末协助净化。采用C_(18)超高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵,流速为0.25 mL/min。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,外标法定量。[结果]在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,动物源样品的平均加标回收率在75%～108%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～8.8%。敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的检出限(S/N=3)分别为0.70、0.40μg/kg;定量限(S/N=10)分别为2.33、1.33μg/kg。[结论]该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于动物源食品中敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的残留量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中5种内源性植物激素

[目的]建立同时检测茭白中吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)、玉米素核苷(ZR)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA3)等5种内源性植物激素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。[方法]样品经BHT-甲酸-甲醇溶液提取,分散固相萃取方法(PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测,基质标准曲线外标法定量分析。[结果]该方法在0.0002～0.1 mg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99。在0.005、0.025、0.1 mg/kg添加水平下,5种内源植物激素的回收率为80.3%～116.0%,相对标准偏差为1.9%～9.1%。5种激素方法的定量限在0.0002～0.005 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,为快速准确地分离和测定茭白不同部位内源激素提供了有效方法。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中24种农药残留

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测枸杞中苯菌酮等24种农药残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,高效液相色谱-串联质谱法在多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标法定量。[结果] 24种农药在0.01～0.5 mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系(R20.99);在0.01～0.5 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.5%～106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%～13.1%;定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]方法快速、简便、净化效果好、成本低,适用于同时检测枸杞中24种农药残留。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中除草剂利谷隆和丁草胺残留量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留的分析方法。水产品样品经超声振荡萃取,C18固相萃取柱净化后,在多反应监测正离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C18反相柱,流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。检出限为(S/N≥3)0.1μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在0.3~5.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在78%~115%之间,RSD为2.5%~11.2%。利用本方法可以实现水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留量的高灵敏度检测。     

改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定典型叶菜中9种中高风险农药残留

[目的]建立了同时快速检测青菜、生菜、菠菜等典型叶菜中9种常用农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品采用乙腈溶液直接提取,色素深、基质复杂的叶菜样品采用改进的QuEChERS方法净化,采用电喷雾(ESI)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。[结果]该方法在10～500μg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99。在10、50、250μg/kg添加质量分数下,平均回收率为71.3%～130.0%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～16.0%之间,9种农药方法的定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适于青菜、生菜、菠菜等叶菜中9种农药的残留分析检测要求。经过实际测试,相关9种药剂均未超过国家标准中规定的最大残留限量值。     

乙氧呋草黄和苯嗪草酮在甜菜中的残留和降解

[目的]建立了甜菜、植株及土壤中乙氧呋草黄和苯嗪草酮的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了乙氧呋草黄和苯嗪草酮在甜菜植株和土壤中的消解动态及其在甜菜、甜菜植株和土壤中的残留规律。[方法]样品用乙腈-水溶液振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。[结果]乙氧呋草黄在甜菜、甜菜植株和土壤中的平均回收率为81.5%～99.1%,变异系数在4.8%～14.0%之间,最低检测质量分数为0.02 mg/kg;苯嗪草酮在甜菜、甜菜植株和土壤中的平均回收率为93.8%～104.9%,变异系数在1.1%～5.7%之间,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。[结论]2016—2017年在黑龙江省田间残留试验表明:按照一级动力学反应模型拟合,乙氧呋草黄和苯嗪草酮在土壤中的半衰期分别为1.4～5.0、3.5～5.5 d,乙氧呋草黄和苯嗪草酮在植株中未拟合出半衰期;甜菜最终样品中乙氧呋草黄的残留量均0.02 mg/kg,苯嗪草酮的残留量均0.02 mg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定冬枣中苦参碱残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC -mS/MS)测定冬枣中苦参碱残留的快速检测方法. 试样用乙腈提取,UPLC-ms/MS测定,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM). 方法最低检出限为0.6 μg/kg,添加回收率为87.3%～101.6%,相对标准偏差为1.2%～5.0%.