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铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-甲基紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铁 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了Fe(-硫氰酸钾-甲基紫三元络合物光度法测定痕量Fe(的新方法。在pH 2的硫酸介质中及聚乙烯醇存在下,Fe(与硫氰酸钾和甲基紫生成组成为1∶4∶1的三元络合物,络合物的最大吸收波长在500 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.65×105L.mol-1.cm-1。在50 mL溶液中,铁量在0.027~6μg范围内符合比尔定律,测定2μg Fe(6次,RSD为2.48%,方法已用于水中痕量铁的测定。 相似文献
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在硫酸介质中用草酸掩蔽铁,碲与溴离子和二安替比林甲烷生成离子缔合物经氯仿萃取后测定。络合物最大吸收为336nm。在25毫升显色液中,允许铁(Ⅲ)、二氧化钛、三氧化二铝各50毫克,氧化钙,氧化镁、二氧化硅、稀土氧化物各10毫克,铜、镍、锰各5毫克,磷、砷、镉各1毫克,钴400微克,锌250微克,钼160微克,铬、五氧化二钒各50微克,硒25微克,铋、铅各20微克,EDTA500毫克,抗坏血酸1.25克,硫酸铵1.5克,草酸6克。硝酸根有严重干扰。本法酸度允许范围较宽(1.6~4M硫酸)。样品经沉淀和萃取分离 相似文献
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用溶剂萃取分光光度法测定钢中微量硼,国内大多采用次甲基蓝为显色剂.作者采用天菁Ⅲ(Azure C)为显色剂,发现此试剂较次甲基蓝优越.主要是它比次甲基蓝空白低且稳定,灵敏度较次甲基蓝法高约15~20%.经试验表明硼—天菁Ⅲ络合物在波长660nm处有最大吸光度,用平衡移动测得硼与天菁Ⅲ能组成B:R=1:1及1:2两种络合物.摩尔吸光系数为4×10~4,桑德尔灵敏度为2.7×10~(-4)μg/cm~2,曲线范围在0.05~0.4μgB/ml内符合比尔定律.用本法测定低合金钢中硼(B_T=0.0070%),经 相似文献
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测定电解锌液中锰的含量有几种常用方法,经反复实验,得出锰(Ⅲ)-磷酸分光光度法,更适合于电解锌液中锰的测定。本文对实验条件进行全面的研究,并确定减少取样量,提高系列标准曲线浓度,确定了最佳实验条件。该方法简便、快速、经济、廉价,而且流程短,易于掌握。 相似文献
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分光光度法测定钴,高灵敏的选择性的显色剂是具有亚硝基和羟基的有机试剂。如:亚硝基—R盐、1—亚硝基—2—萘酚、2—亚硝基—1—萘酚。亚硝基—R盐法是国内外测定钴的常用方法,不足的是大量的Cu(Ⅱ)需加掩蔽剂或电解除铜。高含量的钴可以用硫氢酸盐法和铁氰化钾法,可是,Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)等有严重干扰,需要萃取分离、加入掩蔽剂。 EDTA法,可用在高含量钴的测定(2% 相似文献
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本文研究了Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)与Cl~-离子形成的络合物体系的紫外光谱特性。结果表明,在8mol/LHCl介质中,Sb(Ⅲ)氯络合物在波长230nm附近有最大紫外吸收,Sb(Ⅴ)氯络合物在波长270nm附近有最大吸收,两者吸收峰重叠。据此特点,本文对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)及其混合液进行了加和性及线性检验,结果表明在紫外波长处其加和性及线性较好,交互作用较小。利用这种加和性,选择了适当波长(230,235,240,245,250nm)测其吸光度,通过解矛盾方程组,求出了Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的含量,回收率 相似文献
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邻菲啰啉显色同时分光光度测定铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的方法已有报导。方法是在两波长下测量吸光度的,用差减和校正的方法解决Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的相互干扰问题,操作及结果计算较为繁琐。本文提出的方法改用三波长测量,利用双波长等吸收原理消除干扰,由微机控制自动扫描,在同一份溶液中一次比色即可同时得到铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的分析结果,具有简便决速的优点。应用于地下水中铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的测定,获得了令人满意的结果。 一、试剂及仪器 铁(Ⅱ)标准溶液:准确称取0.2106g硫酸亚铁铵溶于含5mlH_2SO_4的蒸馏水中,用 相似文献
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邻菲罗啉(Phen)分光光度法测铁多半采用加入盐酸羟胺等还原剂进行化学还原显色。还原受溶液的pH值、温度、试剂用量等因素影响,还原完全一般要在半小时以上。近年来,颜科等人对光化还原进行了深入的研究,指出对[Fe(phen)_3]~(3+)络离子能有效地发生光化反应的波长在420~450nm,最佳波长在435nm左右,自制光化学还原测铁箱,并发现在柠檬酸等有机配位体存在下,光化还原速度可得到加快。本文对锰矿、白云石、石灰石、炉渣、耐火材料等物料进行了测定铁的条件试验,此法较化学还原法更为快速、准确、简便,有 相似文献
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报道了分光光度法测定痕量汞的一种新方法。在聚乙烯醇存在下, 汞(Ⅱ)与硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成多元离子缔合物, 且稳定。在实验条件下, 在580nm处有最大吸收波长, 表观摩尔吸光系数为7.08 ×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)在0~6μg/25mL范围内服从比耳定律。通过对几种市售电池及水样中汞含量测定, 表明体系具有较强的抗干扰能力, 仅铁(Ⅲ)、锌(Ⅱ)干扰汞(Ⅱ)的测定, 可加入5%抗坏血酸和10%柠檬酸掩蔽。该方法具有操作简便、快速、选择性和重现性好的特点, 适于电池及废水中痕量汞(Ⅱ)的测定。 相似文献
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利用在浓度为5.0×10-3mol/L硫酸介质中铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化二溴对氯偶氮胂的催化作用,提出了一种新的测定铁的催化动力学分光光度法。在波长518nm下,铁(Ⅲ)量在0.2~6.0ng/mL的范围内与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,其回归方程为ΔA=0.032ρ(ng/mL)+0.0161,相关系数r=0.9980,检出限为0.025ng/mL。本方法用于测定管网水及雨水样品中的铁,13次测定相对标准偏差为0.37%~1.4%,方法的加标回收率为101%~103%。 相似文献
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铬(Ⅵ)是一种严重危害人体健康的重金属污染物。它的测定方法较多,国家标准分析方法规定用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬(Ⅵ)[1],该方法操作简单,抗干扰性强,测定范围大,但测定微量Cr(Ⅵ)时灵敏度较差。试验发现,造成测定低浓度Cr(Ⅵ)时灵敏度差的主要原因是硫酸中通常含有可还原铬(Ⅵ)的物质以及显色液的酸性太强,影响了有色络合物的稳定性,导致显色反应不完全,吸光度降低。针对此问题,在测定过程中将显色液的酸性进行适当调整,由原来加入硫酸和磷酸混酸,改为仅加入磷酸。改进后方法的灵敏度明显提高,扩大了工作曲线的线性范围,降低了… 相似文献
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本文提出了测定微量钒的灵敏而又简单的方法。钒与PAR的络阴离子和乙基紫反应形成离子缔合物。其最大吸收波长580nm,钒的浓度在0~3μg/25ml范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数为2.78×10~5。此方法用于生铁中微量钒的测定,结果满意。 相似文献