亚胺硫磷中间体—邻苯二酰亚胺制备资料编译

农药亚胺硫磷的中间体邻苯二酰亚胺,又称邻苯二甲酰亚胺,苯邻二酰亚胺,酞酰亚胺等,分子式为 C_6H_4(CO)_2NH。现将关于它的制备方法的部份国外资料编译如下。环状亚胺 C.A.83 58167g(1975)通过有关的二羧酸酐和尿素的相互作用来生产高产优质的环状亚胺。例如,1克分子苯酐和0.5克分子尿素,溶于250毫升二甲苯中,加热90分钟并共沸蒸馏出所生成的     

含磺酰胺桥类染料中间体的合成与表征

合成了两种磺酰替苯胺类染料中间体3′-甲基-4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅳ)和2′-甲氧基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅶ)。合成步骤如下:(1)邻甲苯胺、对甲氧基苯胺的氨基保护后,分别与氯磺酸反应得3-甲基-4-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅴ);(2)对氨基乙酰苯胺(Ⅱ)分别与Ⅰ、Ⅴ在w(CH3COOH)=5%的醋酸中反应,所得缩合物水解得产品Ⅳ、Ⅶ。产品经过IR1、HNMR1、3CNMR、MS表征确定了结构。胺化反应优化条件均为:n(Ⅰ或Ⅴ)∶n(Ⅱ)=1.1∶1,反应温度45℃,反应时间2 h,产率分别为89.37%、87.68%。     

重氮还原法合成酮基布洛芬

以苯胺为原料,经酰化、环化、苯甲酰化,制得5-(苯甲酰基)-3-甲基苯-吲哚酮(2),化合物(2)在氢氧化钡溶液中开环、重氮化、次磷酸还原,一锅制得酮基布洛芬(1),总收率31.1%.     

染料中间体3'-氨基4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的合成研究

本文合成了染料中间体3-氨基-4.乙酰氨基苯磺酰替苯胺,研究了磺酰胺化反应的因素对反应的影响,结果表明:在20℃下,pH值为8.0-9.0,n(对乙酰氨基苯磺酰氯):n(间苯二胺)为1.3:1.0时,3-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的产率达到最高,为84.2%.磺酰胺化产物经1 H-NMR,IR确定其结构.     

2-氯-4-氟-5-胺基苯基硫代乙酸合成路线的选择

以4-氯-2-氟-酰替苯胺为原料，经硝化，还原，重氮化，与巯基乙酸作用，水解反应制得化合物2-氯-4-氟-5-胺基苯基硫代乙酸甲酯，以4-氯-2-氟-5酰替苯胺为原料经酰化，还原，缩合制得化合物2-氯-4-氟-5-甲氧羰基硫代乙酸甲酯。通过比较2条工艺方法的优缺点确定了最佳工艺路线。     

4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的合成

该文对4,4′-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸〔n(乙酰苯胺)∶n(氯磺酸)=1∶4〕在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3 h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35℃反应12 h,生成4-乙酰氨基-4′-氨基苯磺酰苯胺;最后在95℃用氢氧化钠水解,得到4,4′-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w(Ⅰ)>98.5%,总收率约75%。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150 tⅠ的工业生产中。     

2,6-二(2′,4′,6′-三硝基-3′-氨基苯胺基)-3,5-二硝基吡啶的合成

由间硝基苯胺硝化制得2,3,4,6四硝基苯胺(1),由化合物1用盐酸氯化制得2,4,6三硝基3氨基氯苯(2),由化合物2与2,6,二氨基吡啶缩合制得2,6二(2,4,6三硝基3氨基苯胺基)吡啶(3),最后由化合物3硝化制得标题化合物4     

聚氯乙烯加工

低粘度和低挥发性的PVC增塑剂的制备是用一羟基脂肪酸酯化蓖麻油,用酞酸酐(Ⅰ)处理蓖麻酸酯和一羟基醇蓖麻酸脂化游离的羧基。例:1克分子蓖麻油,10克分子丁醇和0.4％钠,在35—45℃加热3小时得蓖麻油酸丁酯(Ⅱ),1克分子Ⅱ与1克分子Ⅰ在110—120℃加热15分钟后加入4克分子丁醇继续进行反     

聚磷酸的制备

本专利有关聚磷酸的制备,将磷酸在糖存在下经加热而制得,为使产物中聚磷酸的含量增加,最初加热在130～135℃下进行,加入H_2O_2的速率为10～15%(以总量为基准),每10℃增加相应的量,使H_2O_2/糖的重     

2,6-二(2',4',6'-三硝基-3',5-二硝吡啶的合成

由间硝基苯胺硝化制得2,3,4,6-四硝基苯胺(1),由化合物1用盐酸氯化制得2,4,6-三硝基-3-氨基氯苯(2),由化合物2与2,6,-二氨基吡啶缩合制得2,6-二(2,4,6-三硝基-3-氨基苯胺基)吡啶(3),最后由化合物3硝化制得标题化合物4.     

蒽醌硝化还原制1—氨基蒽醌

将含有7克蒽醌溶液的56克硝酸(d1.52)慢慢加热至75℃,得到1—硝基蒽醌(I)熔点225℃,收率为63%再用沸腾的异丙酮(CH_3)_2CO提取(I)。1克分子 (I)用3.2克分子硫化碱于100℃处理1小时,得1—氨基蒽醌熔点为245°。     

抗污聚酯涂料

含聚四甲撑乙二醇和(或)异酞酸共聚单体的改性聚四甲撑对苯二酸酯可用作生产鱼网抗污涂料的液料。例如:从二甲基对苯二酸酯0.45克分子,1,4-丁二醇0.50克分子,以及聚四甲撑乙二醇(分子量2000)0.05克分子制得一聚酯(特性粘度2.4)。将20,000登尼尔的聚酯网丝涂上含10％Cu_2O 和8％Ph_3SnF 的上述聚酯熔融物得到0.5毫米的抗海蚀涂层,该涂层在海水中的抗污性能可达12个月以上。     

水溶性常温干防锈涂料

将干性油与重量为干性油的10％以下的顺丁烯二酸酐加成,制得顺酐加成物,再用三羟甲基乙烷或三羟甲基丙烷(每2克分子的顺酐,用1克分子的三羟甲基乙烷或三羟甲基丙烷)酯化,然后再与1、2、3—偏苯三甲酸酐、1、2、4—偏苯三甲酸酐、1、     

在非水介质中用电位滴定法测定5(6)-氨基-2-对氨基苯基苯并咪唑及其脱水前产物2,4,4’-三氨基苯酰替苯胺的纯度

提出了一种在非水介质中以电位滴定法测定5(6)-氨基-2-对氨基苯基苯并咪唑的纯度的方法:以醋酸酐酰化样品,以乙醇/冰醋酸作溶剂,高氯酸的二氧六环溶液作滴定液,得到了经误差检验证实准确度和精密度都很高的实验结果;同时给出了5(6)-氨基-2-对氨基苯基苯并咪唑的源反应物2,4,4’-三氨基苯酰替苯胺的纯度测定方法。     

AB型聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)单体的合成与应用

针对传统的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合工艺中二单体等当比难以控制而使纤维相对分子质量小造成无法达到最佳力学性能的问题,创新研究AB型PPTA新单体4-(4-氨基苯胺羰基)苯甲酸(APBA)的合成工艺。APBA可用于制备酰氯化物或直接聚合成PPTA。结果表明:以对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)和对硝基苯胺为原料,经缩合、水解、还原制得APBA,总收率为88.4%,纯度为97.6%。APBA再经均缩聚制得PPTA,其特性黏数达0.9 dL/g。     

双酰亚胺类蛋白质荧光探针的合成

以6种N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐为起始原料合成了相应的6种N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 马来酰亚胺(Ⅱ)。丙酮为溶剂,氮气保护,室温下N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐反应2 5h得到N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 氨基马来酰酸(Ⅰ),收率均>90%。Ⅰ在三乙胺与乙酐作用下,脱水环合生成N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 马来酰亚胺(Ⅱ),反应收率达69%～85%。各步产物经1HNMR、IR确定结构。在研究脱水环合反应的过程中,分离得到其中一种产物的反应中间体:N (N 丁基 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 氨基马来酰酸乙酸酐(Ⅲ),由此推测该反应为五元环过渡态的SN2亲核取代机理。     

4,4’-二氨基苯酰替苯胺的加氢还原工艺小结

一、前言4,4′-二氨基苯酰替苯胺系用来代替联苯胺制备直接染料及其他染料的中间体。先由对-硝基苯甲酸在氯苯溶剂中与氯化亚砜进行酰氯化,得到对-硝基苯甲酰氯的氯苯溶液,然后在碳酸钠介质中与对一硝基苯胺的氯苯溶液进行缩合,得4,4′-二硝基苯酰替苯胺,再经过     

烯类树脂及其涂料

基醚和0.1%一20%(当量分数)的二氨基硅氧烷的胺组分和(B)芳族三元酸醉在碱性极性溶剂中反应制得的。例如,将含4,4,一二氨基二苯基醚180.29、1,3一二氨丙基四甲基二硅氧烷24.99、偏苯三酸酥192.19、N一甲基一2一毗咯烷酮93馆和H3BO3 6.29的混合物在3h内加热到200一205℃,然后在此温度下加热40h得到聚酸胺一聚酷亚胺(Mn 17200)。将其涂覆在钢片上,并在350℃下烘烤10min,所得的涂层具有良好的耐热性和附着力。9506062对环境安全的化学反应和由此得到的防刻划/滑动涂覆剂或净水基料:WO 94一02520〔国际专利申请〕/(Ledaal,Tore)一1994.2.3一…     

4-苯氨基喹啉化合物的合成及其与EGFRT790M分子对接研究

以6-氟(或7-氟)-4-氯-喹啉为原料与对二苯胺经亲核取代反应,得到4-(4'-氨基苯氨基)喹啉化合物,再与不同的酰化试剂发生酰化反应,得到12个未见文献报道的化合物,结构经过ESI-MS确认。用Molegro Virtual Docker软件完成与EGFR~(T790M)的分子对接,并用Discovery Studio 2016 Client软件分析化合物与EGFR~(T790M)的作用模式。分子对接研究表明6-氟-4-{4'-[(4″-甲氧基)-苯酰氨基]-苯氨基}-喹啉1位的氮和4″位甲氧基上的氧分别与ARG A:776和HIS A:850残基形成两个氢键。为开发EGFR~(T790M)抑制剂提供基础。     

4,4′一二氨基三苯甲烷工艺改革

4,4′—二氨基三苯甲烷是染料弱酸黄G(国外同品种产品 Milling yellowHG)的配套中间体。系由苯甲醛、苯胺与苯胺盐酸盐加热脱水缩合生成。原工艺由6份苯甲醛、50份苯胺、1份苯胺盐酸盐、加热至145～150℃,脱水缩合后,冷却结晶过滤,用50％乙醇洗涤后,再用清水洗涤,烘干即成。原工艺产品指标重氮值低于104％即认为合格,可用于制造弱酸黄G。