浓缩柱富集-流动注射分光光度法测定食品接触材料中的微量铅

目的 采用低压浓缩柱来富集食品接触材料提取液中的微量铅。方法 铅与甲基百里酚蓝(MTB)螯合显色与流动注射法(FIA)联用, 建立铅的浓缩柱富集-FIA。以MTB为显色剂, 并对显色体系进行了优化。结果 在最佳实验条件下, 该方法在2~90 ?g/L的范围内, 铅质量浓度与峰高成良好线性关系, 相关系数r=0.9991, 相对标准偏差为1.6%(20 ?g/L Pb, n=10), 方法的检出限为0.34 ?g/L。结论 这种低压浓缩柱对溶液中的微量铅具有良好的富集作用, 与FIA联用, 可实现快速在线分析。     

甜菜粕对钙和铅的吸附性能研究

甜菜粕是重金属离子螯合剂和吸附剂。研究了溶液pH值、温度、时间及初始质量浓度等条件对甜菜粕(SBP)吸附轻金属离子Ca~(2+)和重金属离子Pb~(2+)的性能,并体外模拟在人体肠道环境条件(pH7.0、37℃)下,研究SBP对钙和铅的吸附性能和机理。结果表明:SBP对铅的螯合大于对钙的吸附;溶液pH值为7.0时吸附效果最佳;Ca~(2+)、Pb~(2+)分别在30、60min内达吸附平衡。在pH7.0和37℃的生理条件下,两种离子的吸附动力学过程均符合Lagergre方程二级吸附模型,SBP对Ca~(2+)的等温吸附平衡与Langmuir方程拟合度高,属单分子层吸附,而SBP对Pb~(2+)的等温吸附平衡与Langmuir方程拟合度不如Ca~(2+)高。     

在线浓缩及流动注射分析法检测水样中Cr(Ⅵ)

提出浓缩柱在线富集水样中的痕量Cr(Ⅵ)的方法,应用ZJ-la金属元素自动分析仪,采用流动注射分光光度法分析,以二苯碳酰二肼为显色剂,检测波长540 nm.优化试验条件下,得到线性良好的工作曲线,线性范围0.2～8μ/L,检测限为0.122μg/L,相对标准偏差为4.53%,实测水样加标回收率为95.6%～100.0%.该方法不需要对样品进行其它预处理,操作简便、快速,灵敏度好,可实现在线检测.     

流动注射分光光度法测定海水中痕量锌——5-Br-PADAP-Zn2+配合物法

在pH8．0的硼砂-硼酸缓冲溶液中,在非离子表面活性剂OP存在下,Zn^2＋与5-Br-PADAP生成红色络合物,据此建立了流动注射分光光度法测定海水中痕量锌的分析方法。测定结果表明本方法的灵敏度、准确度都较高,且流路简单,操作方便,抗干扰好,在10～400μg／L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9991,检出限为2．4μg／L,回收率为99．4％～104．2％,用10μg／L标准溶液进样的相对标准偏差为2．12％（n=11）。加入掩蔽剂后该方法用于实际海水样品分析,结果让人满意。     

流动注射分光光度法测定可溶性蛋白质含量

本实验提出溴甲酚绿.流动注射分光光度法,定量测定可溶性蛋白质含量.在实验确定最优化条件下,检测波长630hm,牛血清白蛋白(BSA)在1.0～280.0mg/L范围内线性关系良好,检测限为0.52mg/L,相对标准偏差为2.26%,实测加标回收率为96.1%～104.2%.该方法分析速度快,操作简便,灵敏度好,能够实现可溶性蛋白的在线检测.     

米曲霉菌丝球对铅的吸附作用研究

探讨了米曲霉菌丝球形成的规律以及米曲霉菌吸附重金属的效果,对米曲霉呈球状生长和用此菌丝球吸附水溶液中的铅进行了研究。实验结果表明,在培养液pH为4.5、孢子悬液浓度为107个/mL、表面活性剂吐温80浓度为0.3%和摇床转速为150r/min,加絮凝剂浓度为万分之四的条件下,于27℃下培养3d,形成的直径为1.5～1.7mm的菌丝球光滑均匀,具有一定的机械强度,对Pb2+吸附能力最强。用0.2mol/L的NaOH处理该菌丝球,对铅溶液的吸附率达到了95%以上。表明用该菌丝球吸附水溶液中的Pb2+是可行的。      

流动注射分光光度法测定废水中的砷

运用流动注射分光光度法,系统研究了在酸性介质中砷(V)与钼酸铵生成的砷(V)钼杂多酸与丁基罗丹明B显色反应体系.并讨论了吸收曲线、酸度、显色剂与表面活性剂PVA的用量、泵转速、进样时间、共存组分及干扰元素对测定结果的影响.结果表明:As(Ⅴ)在0～0.16 mg/L范围内与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0706+1.4413c,线性相关系数为0.9943,相对标准偏差为0.36%,检测限为0.0075 mg/L,对废水中的As(Ⅴ)进行测定,加标回收率在96.84%~107.46%之间.     

在线镉柱还原-流动注射光度法测定食品中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原流动注射分析法测定食品中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮方法的线性范围为20.0～2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/h,实际水样的加标回收率为94%～106%。亚硝酸盐氮方法的线性范围为2.0～200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差分别为0.35%,样品测定频率为27样/h,实际水样的加标回收率为91%～109%。此方法简单快捷,对于食品样品的测定结果令人满意。     

流动注射-分光光度法测定水的色度

基于铂钴标准比色法建立了流动注射分光光度法测定水色度的一种新方法。结果表明，对于铬钴和铂钴体系，在440nm波长处，色度在5-500度之间，峰高与色度均呈很好的线性关系。两种体系的检出限分别为1．77mg／L和2．83mg／L，线性相关系数分别为0．9999和0．99995，精密度分别为0．05％和0．11％（n=11）。将铬钴标准体系用于废水和河水色度的测定，结果令人满意。     

浊点萃取预富集分光光度法测定食品中痕量钒

建立浊点萃取预富集分光光度法测定食品中痕量钒的新方法。在酸性介质中,以N-苯甲酰-N-苯基羟胺(N-Benzoyl-N-Phenylhydroxylamine,BPHA)为配位剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,分离富集溶液中痕量钒。详细考察溶液酸度、配位剂和表面活性剂用量、反应时间、平衡温度和平衡时间等条件对浊点萃取效果的影响。最佳试验条件下,方法的线性范围为5.0μg/L~800μg/L(r=0.999 7),检出限为0.62μg/L,加标回收率在98.0%~103.5%之间,相对标准偏差在1.9%~3.4%之间。已成功应用于大米、决明子茶等实际样品分析。     

流动注射分光光度法在食品分析中的应用

对近年来流动注射分光光度法技术在食品分析领域取得的进展进行了综述,介绍了流动注射分光光度法测定食品中微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等的应用.     

流动注射分光光度法测定食品中的微量硼

基于硼和3-甲氧基-甲亚胺H在HAC-NH4AC缓冲溶液中的显色反应,建立了流动注射光度分析测定微量硼的新方法.在28样/h采样频率下检出限为0.033 mg/L,硼浓度在0.033 mg/L～5 mg/L范围内符合比耳定律,相对标准偏差为0.54%.该法快速,简便、灵敏、试剂用量少、选择性好,用于食品中微量硼的测定,结果令人满意.     

氰基柱SPE-HPLC检测浓缩苹果汁中棒曲霉素的研究

借建立了SPE-HPLC检测浓缩苹果汁中棒曲霉素残留的方法.采用氰基柱固相萃取浓缩苹果汁中的棒曲霉素,经HPLC测定,样品的回收率为95.16%～120.89%,变异系数≤3.98%,最低检出浓度为0.003mg/kg.该方法较传统的LLE法简便、快速、准确,是处理浓缩苹果汁中棒曲霉素较理想的方法.     

流动注射分光光度法测定制革废水中的甲醛

研究了流动注射变色酸分光光度法自动测定制革废水中的甲醛,基于在酸性介质中变色酸和甲醛在加热条件下的显色反应,该络合物最大吸收波长在390nm。优化了影响反应的化学因素和流动注射系统分析条件。该方法的检测限和线性范围分别为0·01μg/L(按照3倍基线噪音计算)、0·02～5mg/L,对含量100mg/L和100μg/L甲醛标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为0·30%和0·42%(n=11)。应用于制革废水中的甲醛的测定,回收率在95·2%～97·7%,结果令人满意。     

流动注射分光光度法测定水体中的微量铜

采用氨基二硫代甲酸钠分光光度法与流动注射分析(FIA)联用,建立了一种快速、简便、高灵敏度且线性范围大的分析水体中微量铜的方法。在阿拉伯树胶粉溶液存在,以氨水为缓冲溶液(pH 9～10),并以吐温80作为增敏剂的最佳优化实验条件下当Cu2+的质量浓度在0.005～4 mg/L时,Cu2+的浓度和对应峰高呈现较好的线性,其线性方程为:y=191.279 x+2.979(R2=0.99991);检出限为0.8749μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.8832%(200μg/L Cu2+,n=20)。利用本方法测定环境水样中的铜,回收率在95.82%～101.81%之间,结果令人满意。     

流动注射分光光度法测定环境水样中的钼

在阳离子表面活性剂溴代十六烷基三甲基铵存在下,Mo6 与水杨基荧光酮在稀盐酸介质中形成红色络合物,在530 nm处有最大吸收.通过流动注射分光光度法对自来水、池塘水、矿泉水进行了测定,钼含量在0～500 μg/L符合比耳定律,方法的检出限为2 μg/L,回收率为100.5%～109.0%,用10 μg/L的标样进样,RSD=2.84%(n=10).该方法准确、灵敏、简便,适用于环境水样中钼的测定.     

流动注射分光光度法测定水中的阴离子表面活性剂

在pH为2.4的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲液中,在聚乙烯醇存在下,利用乙基紫与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠形成离子缔合物的这一光学特性,将分光光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线分析测定环境水样中痕量阴离子表面活性剂的新方法.实验优化了体系的化学因素和流动注射系统反应条件.方法的线性范围和检出限分别为0.08 mg/L～3.5 mg/L和4.39 μg/L,对含量为2.4 mg/L十二烷基苯磺酸钠进行了14次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.72%.该方法已成功地应用于环境水中阴离子表面活性剂的测定,测定结果与标准方法测定值一致,其回收率为95.0%～107.4%,结果令人满意.     

流动注射分光光度法测定海水中痕量的镉

建立了在Cd（Ⅱ）-碘化钾-乙基紫高灵敏度显色体系下,采用流动注射分析技术测定海水中痕量镉的新方法,并确定了该方法的最佳条件。线性范围为0．5～12μg／L,相对标准偏差RSD为1.21％（n=11,CCd（Ⅱ）=10μg／L）,检出限为0．1μg／L。     

气相色谱-质谱联用技术测定水中低浓度挥发性有机化合物浓缩富集水平研究

由塑化剂产生的挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)引起的水体污染问题是当前研究的热点。由于饮用水中VOCs浓度较低,因此需选择科学的样品前处理手段及灵敏度较高的检测手段。本研究采用气相色谱-质谱法对水体中的低浓度VOCs进行富集,通过对实验条件进行优化,实现对水体中VOCs的高灵敏快速分析。实验结果表明59种微量挥发性有机化合物的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02～0.09μg·L^-1,加标回收率为85.9%～107.0%,相对标准偏差为0.3%～6.2%,使用该方法测定饮用水中低浓度挥发性有机物,结果准确且方便快捷。     

流动注射分光光度法快速测定皮革废水中磷酸盐的研究

在硝酸介质中,磷酸盐与钼酸铵形成磷钼杂多酸,在表面活性剂聚乙烯醇(PVA)存在下,磷钼杂多酸与乙基罗丹明B(ERB)生成可溶于水的络合物,据此建立了流动注射直接测定皮革废水中磷酸盐的新方法。在优化的试验条件下,当磷酸盐(PO43–-P)浓度在2～200μg/L时,浓度与峰高呈良好的线性关系;检出限为0.15μg/L;重复测量结果之间的相对标准偏差为0.85%(50μg/L磷酸盐,n=15)。利用本法分析皮革废水中的磷酸盐,回收率在94.9%～101.2%之间,测定结果与国标法一致。