柱前净化-离子色谱法检测腈纶溶剂中氯离子和硫酸根

建立了柱前净化-离子色谱同时检测腈纶溶剂中氯离子和硫酸根的新方法。试样用0.05mol/L氢氧化钠+0.05%(体积分数)甲醛无氧水溶液稀释定容于棕色瓶,通过吸附树脂+阳离子交换树脂混合柱分离,流出液直接注入离子色谱仪,以Metrosep A Supp5-150/4.0mm为色谱柱,3.2mmol/L Na_2CO_3+1.0mmol/L NaHCO_3+3.5%(体积分数)丙酮为淋洗液,流速为1.0mL/min,抑制电导检测。方法的相对标准偏差≤3.6%,加标回收率97.0%~104.8%,用于腈纶溶剂的氯离子和硫酸根分析,满足要求。     

离子色谱技术在废碱液分析中的应用

基于离子色谱电导法,采用电化学自动再生抑制器,分别选用1.35 mmol/L Na2CO3、1.0mmol/L NaHCO3混合液及20 mmol/L甲烷磺酸做淋洗液,对废碱液中多种阴、阳离子进行了分析测定,为解决生产中遇到的一些实际问题提供了一种可靠实用的分析方法.     

改性秸秆载体固定化微生物修复石油污染土壤

采用酸性氧化改性秸秆XMG以增强其对微生物的吸附,考察改性剂浓度、改性时间和改性温度对XMG表面官能团含量和吸菌性能的影响;以改性XMG为载体制备固定化微生物用于石油污染土壤的修复,考察其修复效果。结果表明,采用10 mol/L的乙酸在70℃下改性30 min获得了最佳改性XMG,其酸性官能团中羧基摩尔浓度从改性前的0.08 mmol/L增至0.19 mmol/L、内酯基摩尔浓度从0.34 mmol/L增至1.28 mmol/L、羟基摩尔浓度从0.12 mmol/L增至1.07 mmol/L,微生物的吸附量(OD600)从0.209增至0.297,表明改性XMG更有利于吸附微生物。改性XMG固定化微生物与未改性XMG固定化微生物相比,35 d修复石油污染土壤的石油降解率从40.3%提高到了42.9%。     

毛细管电泳法快速测定催化剂生产废水中的柠檬酸

建立了一种毛细管电泳快速测定催化剂生产废水中柠檬酸含量的方法。考察了缓冲电解质的种类和浓度、十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)浓度、分离电压及检测波长对柠檬酸测定结果的影响。以10 mmol/L磷酸三钠+0.5 mmol/L TTAC为缓冲溶液,采用负电压分离模式,在分离电压25 kV、检测波长200 nm的条件下,柠檬酸在3 min内得到快速分析。实验结果表明,在质量浓度10⁵00 mg/L内,柠檬酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r=0.999 5),方法回收率为99.8%500 mg/L内,柠檬酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r=0.999 5),方法回收率为99.8%¹03.6%;柠檬酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.67%和1.98%,检出限为3 mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于催化剂生产过程的工艺控制及废水中柠檬酸含量的监测。     

Photo-Fenton和Photo-Fenton-like试剂对萘羟基化反应的影响

实验以H_2O_2,乙腈、Fe(NO_3)_3·9H_2O、FeSO_4·7H_2O,为试剂,以自制光催化反应器制备了萘酚。研究了Photo-Fenton和Photo-Fenton-like反应体系中萘的羟基化反应,考察了Fe~(2+)、Fe~(3+)浓度、H_2O_2浓度、反应时间等因素对两种反应体系的影响。对于Photo-Fenton反应体系中,在[Fe~(2+)]=1.5mmol/L、[H_2O_2]=0.8 mol/L条件下,萘的转化率达43%,1-萘酚的收率为2.8%。对于Photo-Fenton-like反应体系,在[Fe~(3+)]=4.5 mmol/L,[H_2O_2]=0.2 mol/L条件下,萘的转化率为17%,1-萘酚的收率达4.6%;同条件下[H_2O_2]提高至1.0 mol/L时,萘的转化率可达90%,但1-萘酚的收率却有所下降。     

Fenton试剂氧化处理聚丙烯酰胺污水

通过对我国油田含聚污水污染状况进行分析,提出处理油田含聚污水的关键是去除污水中的聚丙烯酰胺(HPAM),采用Fenton试剂氧化处理聚丙烯酰胺污水,考察了pH值、反应温度、反应时间、Fe2 和H2O2的投加量等因素对处理效果的影响,并深入分析各影响因素对HPAM处理效果的作用机制.结果表明在40℃、pH=3、Fe2 和H2O2浓度分别为3 mmol/L、10 mmol/L时HPAM的降解率能达到88%以上,COD降解率高达97%.     

S-DMDAAC-AM强阳离子型天然高分子絮凝剂的合成

用淀粉为基材 ,石蜡油为油相 ,MT-1 (无机铵类化合物 )尿素混合物为引发剂合成了淀粉二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)丙烯酰胺 (AM)接枝共聚物。考察了共聚条件对产物的接枝率、接枝效率和阳离子化度的影响 ,合成最佳条件为 :[MT 1 ]=0 .2 60 mmol/ L,[NH2 CONH2 ]=2 .0 0 mmol/ L,w (总单体 ) =40 % ,m (淀粉 ) =6.0 2 g,DMDAAC/ AM(质量比 ) =3∶ 7,w (Span 2 0 ) =8% ,V (石蜡油 ) =5 5 m L,油 /水(体积比 ) =1 .2∶ 1 ,反应温度 45℃ ,反应时间 4h。接枝率 1 2 6.67% ,接枝效率 94.5 2 % ,固含量 3 7.5 6%     

Fenton改性对土壤有机物氧化及修复石油污染土壤的影响

考察了提高H2O2浓度、增大Fe2+浓度及H2O2分3次投加3种Fenton改性条件对石油污染土壤有机物(SOM)和石油烃(TPH)氧化的影响。结果表明,提高H2O2浓度时,过量的H2O2主要被SOM氧化消耗了,并不能有效提高TPH的氧化效果;当H2O2投加摩尔浓度超过1100mmol/L时,S1和S2 2种石油污染土壤中SOM氧化率大幅度提高,达10%~15%,而相应的TPH去除率基本不变,增幅仅0.5%。当Fe2+摩尔浓度从5.8mmol/L增大至8.7mmol/L时,S1和S2土样中SOM的氧化率分别增大了4.7%和10.5%,表明投加过量的Fe2+也会破坏SOM,不利于土壤修复。将同样量的H2O2分3次投加,SOM氧化率仅为3%~6%,与单次投加相比降低了25%,而TPH的氧化率大幅度提高至50%。在3种Fenton改性条件中,H2O2分批次投加是修复石油污染土壤的改性Fenton氧化技术适宜条件。     

H-MCM-49的硅烷化对Mo基催化剂芳构化性能影响

以八甲基环四硅氧烷Si4O4(CH3)8对动态合成的氢型MCM-49分子筛的外表面羟基进行毒化修饰,并结合其钼基催化剂的甲烷无氧芳构化活性进一步研究了Mo/H-MCM-49催化剂载体孔道内、外的酸性在催化反应中的作用.结果表明,制备的硅铝摩尔比为12.5的H-MCM-49分子筛外表面B酸的量约为0.126 mmol/g,占分子筛总B酸量的38%,外表面约有L酸0.029mmol/g,占总L酸的14.5%.     

HP-β-CD对紫外光谱法检测表面活性剂复配体系中NP-40 的抗干扰作用

针对紫外光谱法检测复配表面活性剂含量时存在抗干扰能力差的问题,以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）为 掩蔽剂,建立了修正的紫外光谱法准确检测烷基酚聚氧乙烯醚（NP-40）与十二烷基硫酸钠（SDS）复配体系中 NP-40 的含量。研究结果表明,SDS不仅能增强NP-40 的吸光度,还能降低NP-40/SDS复配表面活性剂的临界胶 束浓度c_cmc。加入SDS后,0.25 mmol/L NP-40 溶液的吸光度由0.345 增加至0.378,增幅9.6%,当SDS浓度分别为 0.20、0.50 mmol/L 时,NP-40/SDS 的c_cmc由0.237 mmol/L 分别降至0.227、0.224 mmol/L。HP-β-CD 对紫外光谱法 检测NP-40/SDS 复配体系中的NP-40 具有显著的抗干扰作用,按物质的量比1∶1 加入HP-β-CD 后,0.25 mmol/L NP-40 及其在0.50 mmol/L SDS溶液中的吸光度分别为0.379 和0.381,变化幅度仅为0.8%,加入HP-β-CD后紫外 光谱法能够准确检测复配体系中NP-40 含量,回收率为99.09%～100.00%。NP-40 进入HP-β-CD 分子空腔进而 形成了物质的量比为1∶1型包结物,是HP-β-CD消除复配体系中SDS对NP-40 干扰作用的本因。     

电渗析离子交换-离子色谱法检测脱硫胺液中的热稳态盐

设计了一种填有强酸型阳离子交换树脂的电渗析离子交换装置,建立了电渗析离子交换-离子色谱检测脱硫胺液中热稳态盐(HSS)的方法,并分析了其工作原理。含有HSS的胺液流经电渗析离子交换装置后,HSS由胺液介质转换为水介质。HSS 的介质转换及离子交换树脂的再生过程连续进行。电渗析离子交换的较佳实验条件:胺液流量1．0mL／min,电流100mA,胺液循环次数4次,无机阴离子的洗脱液为3．5mmoL／LNa2CO3+1．0mmoL／L NaHCO3,有机阴离子的洗脱液为0．5mmol／LNa2CO3+ 0．5 mmoL／L NaHCO3。在此条件下分析实际试样,得到Cl-,SO42-,HCOO-,CH3COO-,CH3CH2COO-的检测限分别为0．005, 0．020,0．010,0．050,0．080mg／L,加标回收率为81．0％-113．0％。该方法只用水无需采用化学试剂,且简单、快速、灵敏、准确。     

油井采出水中十二烷基苯磺酸盐高效液相色谱检测方法的改进

为降低高效液相色谱法中高浓度无机盐的不利影响,以低浓度的醋酸铵(NH4Ac)水溶液/甲醇混合液代替高浓度的NaH2PO4水溶液/甲醇混合液,对油井采出水中十二烷基苯磺酸盐的高效液相色谱检测方法进行改进,对测试条件进行了优选,并与质谱联用.结果表明,最佳测试条件为:10 cm×4.6 mm阴离子交换色谱柱,流动相为20 ...     

MDEA溶液中无机阴离子的定性及定量分析方法研究

建立了使用离子色谱对MDEA溶液中无机阴离子进行定性与定量测定的方法。通过对不同的淋洗液模式（等度模式、一步梯度模式、多步梯度模式）进行研究比较,确定了分离度最好模式为多步梯度模式。采用多步梯度洗脱方式分别对F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-无机阴离子的混合标准溶液系列进行测定,建立了外标定量曲线, 5种无机阴离子的质量浓度在其线性范围内的相关系数可以达到99%以上,检出限可达到10 μg/L以下,该方法在线性范围内线性度较好,检测灵敏度高。重复性试验和加标回收试验结果表明,该方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率在95.9%～105.6%之间,准确度较高。通过对使用了一年左右的MDEA溶液进行测试,可知溶液中含有Cl-,NO3-,SO42- 3种无机阴离子,其质量浓度分别为1191.055,3.155,41.595 mg/L。     

高效液相色谱测定金属加工液中苯并三氮唑

采用高效液相色谱法测定了金属加工液中的苯并三氮唑。色谱柱为１２５ ｍ ｍ ×４－６ ｍｍ 的Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ 氰基柱,流动相为含５０ ｍｍｏｌ／Ｌ 的ＫＨ２ＰＯ４ 和３０ ％ 甲醇的水溶液,检测波长为２６０ ｎｍ 。苯并三氮唑的回收率在９７－８ ％ 以上,检测限为０－１ μｇ／ｍｌ。对苯并三氮唑质量浓度为７４－８ μｇ／ｍｌ 的样品进行了１０ 次测定,标准偏差为０－２ 。     

直接进样离子色谱法测定车用尿素溶液中的微量钙离子

采用直接进样离子色谱法测定车用尿素溶液的Ca2+含量。结果表明,在抑制与非抑制电导模式下,测试的准确度和精密度均能满足ISO 22241-1—2006要求。非抑制电导模式选用Metrosep C3-250型色谱柱,淋洗液使用浓度为5 mmol/L的硝酸。抑制电导模式选用IonPac CS 12 A型色谱柱,淋洗液采用浓度为25 mmol/L的硫酸。实际样品的定量限为0.024 mg/L,与电感耦合等离子体发射光谱仪法(ICP-OES)的检测结果没有明显差异。     

采油微生物发酵液中有机酸(醇)的GC-MS分析

为探索微生物采油的机理，对预处理后的微生物发酵液进行分步蒸馏，有效提取发酵液中的低相对分子质量有机酸和有机醇。选用FFAP石英毛细管色谱柱，采用GC-MS直接进样法定性和定量分析了HP和HT(两种以原油为唯一碳源的采油微生物菌种)发酵液中的低相对分子质量有机酸和有机醇的种类和含量。HP发酵液中分析出四种低碳有机酸(乙酸、丙酸、丁酸和异戊酸)和一种低碳醇(乙醇)，总酸含量为9．9158mmol／L，醇含量为16．52mmol／L；HT发酵液中分析出三种低碳有机酸(乙酸、丙酸、丁酸)，没有检出低碳醇，总酸含量为0．1091mmol／L。定量分析的标准偏差小于1，变异系数小于8％。     

淀粉与苯乙烯/丙烯酸丁酯乳液接枝共聚的研究

采用乳液聚合方法,以过硫酸铵为引发剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,制备了淀粉-苯乙烯-丙烯酸丁酯接枝共聚物,考察了反应条件对接枝率、接枝效率以及单体转化率的影响。得到的优化条件为:淀粉75℃预糊化30min,淀粉与单体质量比1:4,引发剂浓度6.0mmol/L,乳化剂浓度20.8mmol/L,反应温度53℃,反应时间3.5h。在此条件下,接枝率可达250.5%,接枝效率为73.8%,单体转化率为95.8%。该接枝共聚物可用于水性的柔性版印刷油墨中做连结料。     

非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺

用离子交换色谱法,以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析炼油厂脱硫液中的N-甲基二乙醇胺(MDEA)。处理后的样品经过青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的SH-CC-02B阳离子色谱柱,在流速为1.00 mL/min、淋洗液为7 mmol/L硝酸时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且与其它干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0.638 3 mg/L,具有良好的线性关系和重现性。对炼油厂生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定,MDEA的回收率范围为99.1%~100.3%,相对标准偏差小于3 %。