SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸的制备及其催化活性

以皮胶原纤维为模板剂,硫酸锆为锆源,掺杂稀土Nd元素制备SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸。通过TG、XRD、FT-IR、SEM以及N2吸附脱附分析等表征了制备条件对SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸结构的影响。结果表明,SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸较好地保持了模板的纤维结构,添加稀土Nd元素能有效抑制晶粒增长,ZrO2-Nd2O3晶粒尺寸为5.1~11.6 nm,比表面积为63.96 m2/g;以乙酸和正丁醇的酯化反应为模型反应考察SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸的催化活性,催化剂活性较高,重复使用5次,乙酸的转化率仍可达到85%,表现出较好的重复使用性,具有一定的工业应用前景。     

温度对纳米氧化锆粉体结构的影响

以ZrOCl2.8H2O为原料,加入3%的Y2O3为稳定剂,采用湿化学法制备出稳定的纳米ZrO2粉体,分别在200℃、400℃、600℃、800℃和900℃下煅烧,研究煅烧温度对纳米ZrO2粉体的物相组成、粒径大小、比表面积及粉体分布特征的影响,并讨论了分散时间对纳米粉体团聚现象的影响.研究结果表明:当温度从200℃升至900℃,粉体经历了由无定形向四方相、单斜相晶体的转变,对应相变温度分别是400℃、800℃;随着煅烧温度的不断升高,ZrO2粉体的粒径不断增大,比表面积不断减小;分散时间的延长可以减少纳米ZrO2粉体中颗粒之间的软团聚,改善颗粒分布的均匀性.     

圆柱形微波多模烧结腔烧结Al2O3陶瓷的性能

应用微波加热技术进行高纯Al2O3陶瓷烧结是一种理想的选择.本文使用一种新型的圆柱形微波多模烧结腔体进行了Al2O3陶瓷的烧结研究,该设备可在短时间内达到较高的烧结温度,并能实现坯体的整体烧结.分别对纯Al2O3粉体和Al2O3/MgO混合粉体进行了烧结实验,结果表明,添加MgO作为助烧剂烧结得到的陶瓷试样的相对密度高于纯Al2O3粉体烧结得到的陶瓷试样,在1 700℃下保温40 min,其相对密度可以达到理论密度的97.8%,维氏硬度达22.3 HV/GPa.从SEM图中可观察到试样微观结构良好,晶粒大小均匀,致密化程度高.     

SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化合成苯甲酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备了SO42-/ZrO2-Al2O3,固体超强酸,研究了SO42-/ZrO2Al2O3固体超强酸催化苯甲酸与乙醇的酯化反应,结果表明最适宜的反应条件为锆铝摩尔比为l2,醇酸摩尔比为5,焙烧温度500～600℃,焙烧、反应各4 h,催化剂的用量为总量的6.64%.此外,还测定了含氯的固体酸的性能,比较了优化后的固体酸与浓硫酸催化性能.     

HA-ZrO2生物复合材料的制备

首先以H3PO4和Ca(OH)2为主要原料利用湿化学方法合成了结晶良好的羟基磷灰石粉体(HA),在该粉体中分别引入15%、20%和25wt%的m-ZrO2粉体,经成型后分别在900℃、1 000℃、1 100℃和1 200℃温度下煅烧1h,详细研究ZrO2含量和烧结温度对该复合材料物相及体积密度的影响规律.结果表明:随着烧成温度的升高,该复合材料的体积密度呈上升趋势,当温度为1 000℃时达到最大值,当温度进一步升高时,体积密度下降.而复合材料中的HA相随温度的升高而不断降低,当温度超过1 000℃时该趋势更加明显.随ZrO2的引入材料体积密度有一定提高,但当ZrO2含量超过20%时,其体积密度有所降低,当ZrO2含量为20%时,杂质含量最低.     

La2O3和CeO2的制备及催化臭氧氧化对氯硝基苯

为提高单独臭氧氧化去除水中有机污染的能力,分别以La(NO3)3.6H2O和Ce(NO3)3.6H2O为前驱体,采用水解沉淀法制备La2O3和CeO2粉体,利用X射线衍射、N2吸附、扫描电镜以及红外光谱分析技术对样品的晶相结构、粒径大小、比表面积、孔容、孔径分布以及表面官能团等进行表征.以蒸馏水配制的对氯硝基苯溶液(pCNB)为目标物,考察La2O3和CeO2的催化臭氧氧化活性.结果表明,La2O3和CeO2对pCNB的吸附作用有限,20 min的吸附率分别为6.7%和9.9%.臭氧对pCNB的去除能力有限,反应20 min的去除率仅为37.2%,以La2O3为催化剂时,去除效果有明显增加,反应20 min时去除率为82.1%,而以CeO2为催化剂时,去除效果反而没有O3单独氧化效果好,20 min时的去除率仅为24.3%.     

(Gd2O3)x（ZrO2）1-x（x=0.05-0.15）电解质材料的电导及其分子动力学模拟

为了探讨作为固体氧化物燃料电池电解质材料的可行性,采用交流阻抗谱研究了(Gd2O3)x(ZrO2)1-x(x=0.05-0.15)固体电解质材料的晶粒电导率,并通过分子动力学方法模拟了Gd2O3掺杂ZrO2固体电解质材料的动力学行为,计算并分析了温度和Gd2O3掺杂量对体系离子传导性能的影响.实验和模拟结果均表明,升高温度能明显增强离子电导性能.当Gd2O3掺杂量为8 mol%时,材料的电导性能取得最优值.     

Pr3+掺杂Sr2CeO4:Eu3+发光材料的制备与性能

以硝酸铈、硝酸锶、尿素为原料,采用燃烧法制备了Pr3+掺杂Sr2CeO4:Eu3+新型发光材料,实验结果表明,当焙烧温度为1 000℃,掺杂1%Pr3+时,制备的样品为单相Sr2CeO4斜方晶系结构,晶粒尺寸为15.7nm,激发和发射光谱分别为293nm和420~550nm的宽带峰,与Sr2CeO4:Eu3+相比,掺杂Pr3+的样品的发光强度有了明显的提高,发光寿命明显增强.     

CeO2基固体电解质材料的掺杂强化

强度低是CeO2基电解质材料的一个主要缺点，实验发现，加入Al2O3可以显增加CeO2基材料的强度，原因是掺杂的Al2O3在CeO2中产生压缩应力；阻碍裂纹的进一步扩展，另外，Al2O3分布在晶界处，将会导致裂纹偏转，最大弯曲强度对应的Al2O3添加剂量摩尔分数为3%，加入Al2O3还可以促进材料烧结，使烧结温度降低到1500℃以下，但会使CeO2基电解质的电导率下降。     

微波辅助溶胶-凝胶法制备CeO2粉体及其生长机制研究

稀土氧化物CeO2粉体是极具应用前景的轻稀土材料,其新的用途不仅与其化学组成、纯度有关,而且与CeO2粒子的大小、形貌、分散性等指标密切相关,这对CeO2粉体制备过程的控制提出更高的要求.以六水硝酸铈为铈源,选择柠檬酸作为配体,采用微波辅助法通过对制备条件的控制得到了不同形貌的CeO2粉体,并应用X射线分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)等表征方法对产物的结构进行了分析,对不同形貌的CeO2粉体的形成机理进行了研究.     

负载型复合载体对Ni基催化剂催化性能的影响

将ZrO2直接负载在MxOy（Al2O3,SiO2,CeO2）上组成负载型ZrO2/MxOy复合载体,并以此负载型复合载体制备Ni基催化剂,用BET、XRD、TPR和TPD等对催化剂的比表面积、晶相结构、还原性能等进行了表征,同时以CO2重整CH4为探针考察了催化剂的活性和稳定性。结果表明,复合载体对Ni基催化剂的性能有较大的影响：Ni/ZrO2/SiO2具有较好的初活性,但反应5 h后明显下降;Ni/ZrO2/Al2O3在反应50 h后CO2和CH4的转化率基本保持不变。     

Mechanical Properties of ZrO_2 Ceramic Stabilized by Y_2O_3 and CeO_2

ZrO2 ceramic was made from evenly dispersed ( Y, Ce)-ZrO2 powder with different compositions , which was prepared by the chemical coprecipitation, and stabilized by compound additions through appropriate techniques. And its mechanical property that is related to the phase content and its microstructwe was studied by X-ray diffraction(XRD) , scan electron microscope( SEM). The results show that Y2O3 has stronger inhibition to the growth of ZrO2 crystal than CeO2 has. Therefore, within an appropriate composition range of Y2 O3 and CeO2, the higher the content of Y2O3, the lower the content of CeO2 , the smaller ZrO2 crystal. Combining this feature and the stabilization technique with complex additions instead of simple addition, ZrO2 ceramic with high density and excellent mechanical properties can be made under normal conditions. It is concluded that the improvement of mechanical properties originates from the toughening of microcrack, phase transformation and the effect of grain e-vulsions.     

XPS Study of CeO2/Al2O3 film

The redox capacity of CeO2/Al2O3 thin film which was prepared by sol-gel method has been investigated by X-ray Photoelectron Spectrascopy (XPS). The results showed that the thin film was easier to be reduced and re-oxidized than pure CeO2 powder. The key role played by oxygen vacancies which were created from the interaction between CeO2 and Al,O, was also discussed.     

中温氧化物燃料电池电解质材料制备和性能研究

中温固体氧化物燃料电池（SOFCs）的工作温度应低于800℃。本文重点对ZrO2基、CeO2基、Bi2O3基和ABO3型电解质材料的最新进展和发展趋势作了综述。以8%氧化钇稳定氧化锆（8YSZ）作为电解质的SOFCs,工作温度在1000℃左右。经较低价的碱土和稀土离子（Sr2＋,Ca2＋,Sc3＋和Y3＋）掺杂稳定ZrO2,在800℃,氧化钪掺杂氧化锆（Zr0.9Sc0.1O1.95,scandia doped zirconia,SSZ）的电导率（0.1S/cm）比Zr0.9Y0.1O1.95（10YSZ）的（0.03S/cm）高得多。薄膜化是改进氧化锆基电解质的电导性能的另一个途径。厚度小于10μm的YSZ基SOFCs,在800℃时功率密度最大可达2W/cm2。研究新的稳定的双掺杂电解质材料将会是CeO2基材料研究的重点。Y2O3和Sm2O3共掺杂（Y0.1Sm0.1Ce0.8O1.9,YSCO）在800℃时电导率可达到0.0549S/cm,电导活化能为0.77eV。Sr和Mg共掺杂LaGaO3（LSGM）阳离子导体已成为中低温SOFCs的重要候选电解质材料。钙钛矿型氧化物是除了Bi2O3以外氧离子电导率最高的陶瓷材料。寻求新的、优良的中温SOFCs电解质材料仍是目前推动中温SOFCs实用化的关键因素之一,薄膜化技术是研究的另一个重点。     

Lu3Al5O12：Ce3+超细粉体的制备及其性能研究

在LuAG：Ce3+闪烁陶瓷的制备中,粉体的性能对陶瓷的透明度有重要影响,提出了采用满足透明陶瓷闪烁体需求的Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体制备方法。以CeO2,Lu2O3为原料,NH4HCO3为沉淀剂,聚乙二醇（PEG200）为分散剂,采用共沉淀法在一定温度下灼烧制备Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体。通过X射线衍射分析（XRD）、荧光分光光度计（PL）和扫描电子显微镜（SEM）等表征样品的结构与性能。研究分散剂、不同Ce3+掺杂浓度、烧结温度对晶相形成和发光性能的影响。共沉淀法制备粉体的工艺简单,所需烧结温度较低,得到粉体粒径小。结果表明,加入分散剂后的前驱体在1300℃下煅烧2h获得的粉体颗粒均匀,相纯度高,分散性好,制备的LuAG：Ce3+粉体在460nm的蓝光激发下发出505nm的绿光。     

ZrO2/Al2O3复合载体中ZrO2的晶相和晶粒尺寸对Ni基催化剂性能的影响

用沉积-沉淀和溶胶-凝胶等法在扩孔后的Al2O3基载体上分别制备了不同ZrO2晶相和品粒尺寸的负载型纳米ZrO2／Al2O3复合载体，并用浸渍法制备了Ni／ZrO2／Al2O3．考察了纳米ZrO2品型结构和品粒尺寸对CO2重整CH4催化剂Ni／ZrO2／Al2O3的性能影响．结果表明，四方相ZrO2（t—ZrO2）有利于提高催化剂的表面吸附性能和催化剂的稳定性，同时t-ZrO2晶粒尺寸越小，活性物种的分散度越高，催化剂的活性好．     

以金属铝水解制氢副产品为原料制备a-A12O3粉体的研究

以金属铝一水反应法制氢的副产品为主要原料,添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、晶种（1-A1203和相变促进剂ZnF2,在实验室制得a-Al2O3粉体,并利用ICP、XRD、TG-DSC、SEM、物理吸附仪等对试样进行表征。结果表明,该金属铝-水反应法制氢的副产品干燥后为单斜型三羟铝石（Al（OH）3）,纯度高达99．58％,经过1300℃×3h高温处理后完全转化为a-A12O3;以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,添加1％的ZnF2作为相变促进剂和1％的纳米a-Al2O3作为晶种,该副产品在1200℃下即可完全转化为a-Al2O3,粉体的比表面积为6．17m2／g,平均粒径为244nm。     

复合固体超强酸催化剂SO_4~（2-）/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO24-/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO24-/ZrO2的影响。结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强。复合固体催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3的最佳制备方案是,陈化温度为-10℃、m（Al2O3）/m（ZrO2）为3.5、m（WO3）/m（ZrO2）为1、浸渍液（NH4）2SO4浓度为1.0 mol.L-1、焙烧温度为500℃。该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%。     

Al/Pb-WC-ZrO2-Ag和Al/Pb-WC-ZrO2-CeO2 复合电极材料的性能研究

研究了Ag固体微粒对Al／Pb WC ZrO2 Ag复合电极材料电化学性能的影响、结果表明，银粉的质量浓度为3～4g／L时制得的Al／Pb WC ZrO2 Ag复合电极材料综合性能较好．研究Ce02固体微粒对Al／Pb WC ZrO2 CeO2复合电极材料电化学性能的影响，结果表明，当Ce02的质量浓度为10～20g／L时制得的A1／PbWCZr02Ce02复合电极材料相对较好．     

等离子烧结法制备FeAl/Al2O3复合材料

利用机械活化-放电等离子烧结的方法,将Fe-Al-Al2O3粉末经机械活化后快速烧结,得到致密且晶粒细小的FeAl/Al2O3块体复合材料.研究表明,在w（球）∶w（粉）=13∶1、转速170 r/min、球磨时间25 h的球磨参数下,粉体中的纳米级Al2O3颗粒,在细化和活化Fe、Al金属粉末的同时,还能有效地阻止金属粉末在烧结前合金化生成金属间化合物.在烧结压力40 MPa、烧结温度1050℃、加热时间15 min、保温时间10min的烧结参数下,制备的FeAl/Al2O3复合材料的致密度可达96.4%.