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以D-酒石酸为拆分试剂,采用程序降温结晶法,对外消旋α-苯乙胺的拆分工艺进行了探究。通过对结晶的工艺、溶剂、温度等条件的优化试验,确定了外消旋α-苯乙胺的最佳拆分工艺,其中(R)-(+)-α-苯乙铵.D-酒石酸盐晶体收率高达95.0%,水解、精馏得(R)-(+)-α-苯乙胺,收率86.5%,ee值为93.0%,[α]2D0+38.3°。同时,开发了一种在四氢呋喃溶液中硫酸酸化D-酒石酸钠回收D-酒石酸的新方法,D-酒石酸的回收率93.0%。其拆分工艺简单,生产成本低,具有良好的工业应用价值。 相似文献
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文章综述了外消旋α-苯乙胺由苯乙酮,苯甲腈,苯甲胺的合成,进一步介绍了光学活性α-苯乙胺由肟醚苯甲醛苯乙酮苯甲腈的不对称合成,以及由拆分方法制备光学活性α-苯乙胺,如用手性酰化试剂选择性与苯乙胺形成酰胺的动力学拆分,通过选择性生成结晶盐拆分。笔者用组合方法拆分α-苯乙胺并加入不同添加剂得出不同的结果。最后得出结论,寻找合适的添加剂是有效拆分的一条有希望的途径。 相似文献
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报道了一种合成(S)-2-羟甲基氮杂环丁烷的新方法,即以γ-丁内酯为起始原料,经溴代开环成2,4-二溴丁酸甲酯(■),然后与(S)-α-苯乙胺双取代环化生成氮杂1-[(S)-1-苯乙基]-2-甲氧羰基氮杂环丁烷的两种非对映异构体■(2S,1′S)和■(2R,1′S),经柱层析分离,氢化铝锂还原成醇(■)后,氢解脱去(S)-1-苯乙基和引入Boc保护基生成标题化合物1-叔丁氧羰基-(S)-2-羟甲基氮杂环丁烷。总共4步反应,总收率为40%。~1H NMR和MS表征确证了关键中间体和目标产物结构。 相似文献
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通过实验筛选出了对(S)-6-氯-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯具有较强还原能力的菌株。利用热预处理的方法提高了反应的立体选择性,并以稳定期的菌株为催化剂,考察菌龄、底物的加入量、菌体浓度、转化时间、转化温度和pH值对该反应的影响,得到较佳的反应条件是30℃,pH值6.0,底物浓度1 g/L,湿菌体浓度100 g/L,转化48 h。在此条件下进行反应,产物的收率和d.e.值可分别达到68.3%和95.1%。 相似文献
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使用L(-)-α-苯乙胺作为手性衍生化试剂,拆分了外消旋的类立方烷2-萘甲酸光二聚体,并通过圆二色谱进行了证明. 相似文献
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以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,先经Boc保护,再与甲烷磺酰氯反应,2步合成了药物中间体(2S,4R)-1-叔丁氧羰基-4-甲烷磺酰氧基吡咯烷-2-羧酸,总收率为80.4%。考察了温度、溶剂等反应条件对收率的影响,产物结构经MS,1H-NMR确证。 相似文献
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以L-苯丙氨酸为原料,经重氮化得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸,然后用浓硫酸为催化剂与乙醇进行酯化,得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸乙酯;再在乙醇钠的作用下与丙二酸二乙酯缩合,经水解、脱羧,得到(S)-(-)-苄基丁二酸。在本试验的操作条件下总收率达到26.8%。并用旋光度、熔点、红外、核磁及元素分析对产品结构进行了表征。 相似文献
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采用硅藻土作载体,聚乙烯亚胺和戊二醛作交联剂来固定化E.coli BL21(DE3)/pCDFDuet-gdh-cr共表达菌株,以此来催化6-氰基-(5R)-羟基-3-羰基己酸叔丁酯[(5R)-1]合成6-氰基-(3R,5R)-二羟基己酸叔丁酯[(3R,5R)-2],考察了硅藻土-聚乙烯亚胺-戊二醛固定化细胞的催化性能,进一步优化了固定化细胞催化合成(3R,5R)-2工艺。结果表明:在固定化细胞用量100g/L、葡萄糖与底物质量浓度比为1:1、转化温度30℃、pH7.0、流速12mL/min、100 g/L的(5R)-1转化完全的条件下,填充床式反应器可以连续反应五个批次,转化570 g/L的(5R)-1,较搅拌式反应器提高了107.3%,较游离细胞间歇催化操作提高了185%。 相似文献
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