6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒剂的液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸水溶液为流动相,使用SB—C_(18)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230 nm,对酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐进行定量分析。结果表明,酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐标准偏差为0.044、0.022,变异系数为0.87%、1.70%,平均回收率为99.2%、98.7%,线性相关系数为0.999 1、0.998 5。     

52%砜嘧·碘甲钠盐·噻酮·环丙磺酰胺WG的高效液相色谱分析

建立同时测定复配产品52%砜嘧磺隆·碘甲磺隆钠盐·噻酮磺隆·环丙磺酰胺WG中有效成分和安全剂的高效液相色谱分析方法。选用Agilent C₁₈柱，检测波长250 nm，以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水为流动相对各有效成分和安全剂进行有效分离和定量检测。砜嘧磺隆、碘甲磺隆钠盐、噻酮磺隆和安全剂环丙磺酰胺线性相关系数分别为0.999 5、0.999 6、0.999 5和0.999 7，平均添加回收率分别为99.91%、99.52%、99.75%和99.71%，标准偏差分别为0.04、0.01、0.04和0.03，变异系数分别为0.32%、0.69%、0.28%和0.12%。该方法简便、精确度高且重现性好，满足该复配剂型的快速准确的质量控制检测。     

同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱法研究

本文建立了一种可同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用填料粒径为5.0μm,规格为4.6×150 mm的Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸溶液=40.0∶60.0(V∶V)体系为流动相,等度洗脱,柱温为35.0℃,流速为1.000 m L/min,用二极管阵列检测器(PDA)分别在260 nm和235 nm波长对试样中的双氟磺草胺和甲基二磺隆进行分离与定量分析。结果表明,该方法中双氟磺草胺和甲基二磺隆在0.050 0mg/L-1.00 mg/L浓度范围内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数为0.999 7和0.999 9);在0.050 0mg/L浓度下,双氟磺草胺与甲基二磺隆的标准偏差分别为82.0、81.7,相对标准偏差分别为4.45%、3.32%;在10.0mg/L浓度下,标准偏差分别为482、537,相对标准偏差分别为0.153%、0.123%;回收率分别为95.0%~111%和97.0%~107%。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高,可用于复配农药制剂中双氟磺草胺·甲基二磺隆含量的测定。     

助剂对甲基二磺隆防除节节麦的增效作用及增效机制

[目的]明确不同助剂对甲基二磺隆防除节节麦的增效作用及增效机制。[方法]采用室内生物测定法研究了4种助剂对甲基二磺隆防除节节麦的增效作用及助剂对药液物理性状的影响。[结果]供试的4种助剂对甲基二磺隆均有显著的增效作用,其中酯化植物油助剂增效作用最大,酯化植物油1#使甲基二磺隆13.5 g a.i./hm2对节节麦的防效提高了46.2%。酯化植物油助剂显著降低了药液的表面张力,提高其在节节麦叶片表面的持留量和扩展直径。[结论]助剂对药液物理性状的改变与其对甲基二磺隆增效作用有一定的相关性。     

碘甲磺隆钠盐在土壤和小麦中的残留动态

在长沙市马坡岭和北京市通县开展了碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.两地试验结果表明:在施药剂量为28.2 g a.i./hm2时,长沙市马坡岭试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为4.1、7.4 d,北京市通县试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.4、22 d,碘甲磺隆钠盐在小麦茎叶和土壤中都能迅速降解,其中在小麦植株中的降解更快.6.25%碘甲磺隆钠盐水分散粒剂用于小麦田除草,施药剂量分别为18.8、28.2 g a.i./hm2时,施药1次,收获期小麦籽粒、麦秆及土壤中的残留均低于0.003 mg/kg.     

碘甲磺隆钠盐的水解特性

通过实验室的模拟试验研究了碘甲磺隆钠盐在不同温度、pH值及不同水体条件下的水解动态。结果表明：碘甲磺隆钠盐在正常的环境条件(水的pH值为7,25℃,灭菌)下,碘甲磺隆钠盐难以水解,其降解半衰期长达157．5d,而在酸性条件下稳定性较差,容易水解,其半衰期缩短了10倍,仅为15．5d;温度对碘甲磺隆钠盐的水解速率有一定的影响,当pH为4时,其水解速率随温度的升高而加快,当温度为15℃、25℃、35℃时,半衰期分别为23．9、15.5、12.3d;碘甲磺隆钠盐在蒸馏水中的水解速率与在河水中的水解速率相似。     

甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究甲基碘磺隆钠盐在玉米及土壤中的消解动态和残留变化趋势,评价甲基碘磺隆钠盐在玉米上使用的安全性。[方法]建立甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留检测方法,并测定其在玉米和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度均符合残留检测要求,甲基碘磺隆钠盐在玉米植株中的消解半衰期为2.1~2.6 d;在土壤中的消解半衰期为4.7~6.5 d。按照剂量9.0~13.5 g a.i./hm2,施药1次,收获期玉米和土壤中的残留量均小于方法的最低检测质量分数(0.01 mg/kg)。[结论]建立的方法快速简单,准确可靠,玉米收获时甲基碘磺隆钠盐的残留量低于方法的最低检测质量分数。     

碘甲磺隆钠盐分析方法述评

总结了文献报道的碘甲磺隆钠盐的分析方法。碘甲磺隆钠盐的分析主要采用高效液相色谱法,可用于碘甲磺隆钠盐原药、制剂的分析。     

双醚氯吡嘧磺隆的合成

[目的]旨在找出一条适合工业化生产双醚氯吡嘧磺隆的工艺路线。[方法]以3-氯-1-甲基吡唑-4-甲酸甲酯-5-磺酰胺为原料,通过缩合、水解、酰氯化、缩合、环化得到3-氯-1-甲基吡唑-4-(5-甲基-5,6-二氢-1,4,2-二嗪-3-基)-5-磺酰基氨基甲酸乙酯,最后与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶反应得到双醚氯吡嘧磺隆。[结果]该合成路线共6步,产物及中间体经MS、1H NMR等进行表征,反应总收率为47.9%,双醚氯吡嘧磺隆含量为97.7%(HPLC)。[结论]该方法具有原料易得、反应条件温和、操作简单易行、收率较高等特点,为工业化生产奠定了基础。     

新型除草剂碘甲磺隆钠盐

碘甲磺隆钠盐属磺酰脲类除草剂,通过抑制乙酰乳酸合成酶而起作用,主要用于小麦田,苗后早期防除黑麦草、野燕麦、梯牧草和多种阔叶杂草。介绍了碘甲磺隆钠盐的合成方法。     

4种除草剂对麦田看麦娘防效和安全性

[目的]比较4种除草剂30 g/L甲基二磺隆油悬浮剂、3.6％二磺·甲碘隆水分散粒剂、69 g/L精(噁)唑禾草灵水乳剂和15％炔草酸可湿性粉剂防除看麦娘效果和对小麦安全性.[方法]小麦返青后、拔节前一次性喷药后于不同时期调查杂草防效和对小麦影响.[结果]4种除草剂均能不同程度抑制看麦娘生长,除15％炔草酸可湿性粉剂外,其他除草剂高用量对小麦均有不良影响.[结论]在小麦返青后可使用15％炔草酸可湿性粉剂,使用其他药剂时要注意用量.     

除草剂甲基二磺隆的合成

该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物及中间体经IR、1HNMR、MS确证结构。与文献合成工艺比较,该法具有原料易得,操作简便,收率高等优点。     

增效吡虫啉对豆蚜的室内毒力测定

[目的]测定增效吡虫啉对豆蚜的毒力。[方法]采用浸渍法测定了2种增效吡虫啉对豆蚜的24 h致死作用,同时以市售的35%吡虫啉悬浮剂为对照。[结果]31%增效吡虫啉悬浮剂SE-6-4防治豆蚜的效果最佳,其LC50值为5.2673 mg/L;其次为31%增效吡虫啉悬浮剂SE-1,LC50值为7.7441 mg/L;35%吡虫啉悬浮剂的LC50值为10.5630 mg/L,豆蚜对其的敏感性相对较低。[结论]31%增效吡虫啉悬浮剂SE-6-4和SE-1是2个良好的制剂产品,具有减量同效的应用价值,可将其进一步用于田间试验。     

12种农药对油茶炭疽菌的室内毒力测定

[目的]通过室内试验筛选出可有效防治油茶炭疽病的药剂。[方法]采用菌丝生长速率法测定了12种杀菌剂对油茶炭疽病的抑菌作用,并得到了12个毒力回归方程及抑制有效中浓度(EC50)。[结果]12种杀菌剂对油茶炭疽病病原菌的毒力最强的为10%苯醚甲环唑WG,EC50值为47.8630 mg/L;21%硅唑多菌灵SC、25%咪酰胺EC次之,EC50值分别为97.7232、125.8925 mg/L;100%硫酸铜结晶和70%代森锰锌WP的毒力最差。[结论]10%苯醚甲环唑WG、21%硅唑多菌灵SC以及25%咪酰胺EC均可有效抑制油茶炭疽病菌的生长,可进一步用于田间试验。     

八宝景天乙醇提取物对菜青虫的生物活性

[目的]室内测定了八宝景天乙醇提取物对菜青虫3龄幼虫的拒食和触杀作用。[方法]采用小叶碟法和浸渍法分别测定乙醇提取物对菜青虫的拒食和触杀作用。[结果]浸渍法处理对菜青虫3龄幼虫48、72 h的致死中浓度(LC50)分别为7.768、0.183 g/L,且校正死亡率均达100%,24、48 h的拒食率最高分别为99.15%、91.94%,拒食中浓度(AFC50)分别为4.819、15.442 g/L。[结论]八宝景天乙醇提取物对菜青虫3龄幼虫具有较高的拒食和触杀活性,为生物源农药提供了一种新的植物来源。     

分子筛SBA-15负载离子液体[P66614][Triz]脱除氢烷气中CO2

以高效吸收CO₂的离子液体（IL）[P₆₆₆₁₄][Triz]作为吸收剂,通过浸渍法负载到两种不同孔径的介孔分子筛SBA-15上,用于脱除生物氢烷气中CO₂,并利用N₂吸附仪、扫描电子显微镜（SEM）和高倍透射电子显微镜（HRTEM）对负载材料进行了表征分析。混合吸收剂SBA-15（4.3 nm）-50%[Triz]的吸收容量和吸收速率比SBA-15（6.6 nm）-50%[Triz]的分别提高了12.4%和95.1%,这是由于SBA-15（4.3 nm）的孔道长度更短,避免了填充在孔道内的[P₆₆₆₁₄][Triz]在反应过程中接触不到CO₂,从而比SBA-15（6.6 nm）-50%[Triz]有更多IL反应活性点参与反应。还研究了不同氢烷气速率下SBA-15（4.3 nm）-50%[Triz]对CO₂的吸收并与2种吸附动力学模型相拟合,结果表明SBA-15（4.3 nm）-50%[Triz]对CO₂的吸收更符合准二级吸附动力学模型,表明吸附过程受化学吸附机理的控制,验证了[P₆₆₆₁₄][Triz]是通过化学反应脱除CO₂。     

烯啶虫胺对柑橘绣线菊蚜的室内杀虫活性及田间应用效果

[目的]通过室内毒力测定和田间试验评价10%烯啶虫胺可溶液剂对柑橘绣线菊蚜的防治效果。[方法]分别用Potter喷雾和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]10%烯啶虫胺可溶液剂和3%啶虫脒乳油对柑橘绣线菊蚜的LC50值分别为5.51、4.51 mg/L,两者毒力大体相当;10%烯啶虫胺可溶液剂质量浓度25 mg/L于药后1～14 d的防效达88.7%～100%,与3%啶虫脒乳油15 mg/L防效相当;质量浓度为15、20 mg/L的速效性稍差。[结论]10%烯啶虫胺可溶液剂是防治柑橘绣线菊蚜的理想药剂,在蚜虫种群密度较低时,推荐使用质量浓度为15～20 mg/L,在种群密度较高时使用25 mg/L,重点对新梢进行喷雾。     

可分解型磺酸盐阴离子表面活性剂的合成研究

0 .3mol脂肪醛与 0 .4mol原甲酸三乙酯在 1g硝酸铵催化下于 8～ 10℃反应 8h得到脂肪醛缩二乙醇 (Ⅰ) (收率 >5 0 % ) ;Ⅰ在磺基水杨酸的催化下于 110℃与丙三醇反应〔n(丙三醇 )∶n(Ⅰ) =3∶1〕并蒸馏除去生成的乙醇 ,得到 2 烷基 4 羟甲基 1,3 二氧杂环戊烷 (Ⅱ) (收率 >80 % ) ;最后等物质的量的Ⅱ、1,3 丙基磺酸内酯和氢氧化钠于 60～ 65℃反应 8h ,得到系列可分解磺酸盐阴离子表面活性剂 [3 (2 烷基 1,3 二氧杂环戊烷基 4 甲氧基 )丙磺酸钠 ](Ⅲ) ,收率 >90 %。     

二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸二钠的合成及表征

以用量为原料质量24.33％的380～830?μm的Raney?Ni为催化剂,在常温常压条件下对二环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧酸二钠进行加氢,反应时间90?min,得到聚丙烯成核剂二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸二钠,收率达90％以上.在同样条件下,将50％(w)的再生催化剂与50％(w)的新鲜催化剂...     

硫虫酰胺对美国白蛾的杀虫活性和田间防效

[目的]明确硫虫酰胺对美国白蛾的杀虫活性和田间防效.[方法]采用浸叶法测定硫虫酰胺对美国白蛾的室内生物活性,参考农药田间药效准则进行田间小区药效试验.[结果]硫虫酰胺药后72 h对美国白蛾的LC50值为0.2623 mg/L,与氯虫苯甲酰胺的活性相当;田间试验结果表明:10％硫虫酰胺悬浮剂有效成分用量50、66.7 m...