吡喃草酮在大豆上的残留动态

建立了高效液相色谱分析大豆中吡喃草酮残留的方法.吡喃草酮在土壤中最低检测限为0.005 mg/kg,在大豆植株和籽粒中最低检测限为0.01 mg/kg,半均回收率为74.2%～89.4%,相对标准偏差为0.6%～5.7%.吡喃草酮在土壤和大豆植株中的半衰期分别为2.8～3.1 d和2.4～2.9 d,在大豆植株中消解速度快于土壤,具有相似的降解规律,收获期土壤和大豆籽粒中检测浓度均低于最低检测限,属于低残留性除草剂.     

固相萃取-高效液相色谱法对玉米、甘蔗及土壤中硝磺草酮残留量的检测

[目的]建立一种以SAX固相小柱萃取、高相液相色谱(HPLC)法检测玉米、甘蔗及土壤中的硝磺草酮的残留的方法。[方法]比较不同的固相萃取小柱、淋洗液及其p H值对玉米籽粒和甘蔗茎秆中硝磺草酮添加回收率及净化效果的影响,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)和高相液相色谱(HPLC)对净化前后的甘蔗茎秆和玉米粒的组分进行比较。[结果]采用SAX固相萃取小柱,以甲醇为淋洗液,洗脱液的pH值2~3时提取和净化的效果较好。甘蔗上干扰硝磺草酮检测的物质主要是香豆满、异丁香酚、松柏醇等芳香族物质;玉米上主要干扰物质为亚油酸、辛酸、2,4-二烯醛等。在甘蔗茎秆及土壤中添加0.05~1 mg/kg,平均回收率在89.0%~98.3%之间,相对偏差(RSD)为2.4%~5.7%。在玉米和土壤中添加0.01~1 mg/kg水平,回收率在72.6%~102.0%之间,RSD为1.6%~5.4%,硝磺草酮在甘蔗上的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,在玉米上的LOQ为0.01 mg/kg。[结论]硝磺草酮在甘蔗、玉米土壤中的半衰期为17.9~18.1 d,属于易降解农药,苗期施药,成熟期收获的甘蔗茎杆、玉米籽粒中硝磺草酮的残留量均0.01 mg/kg。     

辛硫磷在甘蔗中的残留及消解动态研究

研究了辛硫磷颗粒剂在甘蔗、植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明:辛硫磷最小检出量为0.05 ng;在植株、甘蔗及土壤中的最低检测浓度为0.01 mg/kg。辛硫磷在植株中添加回收率为80.05%⁸9.12%,相对标准偏差为3.20%89.12%,相对标准偏差为3.20%⁷.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%7.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%¹01.81%,相对标准偏差为2.94%101.81%,相对标准偏差为2.94%¹1.23%;土壤中添加回收率为79.88%11.23%;土壤中添加回收率为79.88%¹00.97%,相对标准偏差为5.19%100.97%,相对标准偏差为5.19%⁸.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.58.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.5².6 d,在土壤中的半衰期为3.52.6 d,在土壤中的半衰期为3.5⁵.1 d。     

55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米和土壤中的残留动态

[目的]评价55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米环境中的残留动态和环境安全性。[方法]2010、2011年在北京和安徽萧县郊区进行了55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米上的残留试验。[结果]2年2地的消解动态试验结果显示,硝磺草酮在玉米植株和土壤环境中的消解均符合一级动力学方程,土壤中的降解半衰期为0.97~1.07 d,植株上的降解半衰期为0.27~0.81 d。[结论]2年2地的试验结果无明显差异,环境因素如土壤质地、温度、降雨等对硝磺草酮降解速率影响不明显,收获的玉米中硝磺草酮的残留量均低于0.01 mg/kg。     

2-甲基-4-氯苯氧乙酸在玉米植株、籽粒和土壤中的残留

研究了2-甲基-4-氯苯氧乙酸(简称2甲4氯)在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态.植株和籽粒采用乙腈提取,乙二胺基-N-丙基净化,土壤采用0.1 mol/L氧氧化钾提取,盐酸调pH值至2,二氯甲烷萃取,UPLC-MS/MS测定.结果表明:2甲4氯在玉米植株、籽粒和土壤中的添加回收率分别为81.6%～95.0%、85.6%～98.4%、91.7%～102.0%;相对标准偏差分别为3.0%～7.4%、3.9%～7.7%、6.6%～9.0%.2甲4氯的最小检出量为0.005 ng,最低检出限为0.01 mg/kg.2甲4氯在植株和土壤中的半衰期分别为5.6～6.7 d和9.8～13.4 d,在植株中的消解速率大于在土壤中的消解速率.     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

气相色谱法同时测定玉米和土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯残留

建立了用气相色谱法同时测定玉米植株、籽粒及土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯的残留分析方法。玉米植株、籽粒中的乙草胺和2,4-滴丁酯经石油醚超声波提取,弗罗里硅土柱净化,土壤经二氯甲烷超声波提取,提取液浓缩至干后石油醚定容,气相色谱法电子捕获检测器测定。结果表明,乙草胺在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为85.0%～98.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.1%～3.4%;2,4-滴丁酯在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为83.0%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.9%～2.4%。乙草胺和2,4-滴丁酯在样品中的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。     

啶虫脒在茶叶和土壤中的残留和降解动态研究

建立了茶叶和土壤中啶虫脒的气相色谱残留检测方法,啶虫脒最低检出量为0.02 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,啶虫脒在茶叶中的平均添加回收率为78.9%~103.8%,相对标准偏差1.37%~3.92%;在土壤中的平均添加回收率为81.8%~91.4%,相对标准偏差2.58%~6.83%。采用田间实验方法研究了啶虫脒的降解动态规律,啶虫脒在湖南、浙江、四川3地的茶叶和土壤中的消解半衰期分别为3.36~8.77 d和1.23~16.5 d,属于极低残留农药。     

嘧啶肟草醚在水稻田土壤、植株和大米中的残留分析方法

建立了嘧啶肟草醚在土壤、植株和大米中的液相分析方法.该方法的最小检出量为1×10-9g,最低检测质量分数为0.02 mg/kg,在土壤中平均添加回收率为86.4%～90.4%,相对标准偏差为1%～8%;在植株中的平均添加回收率为80.6%～89.1%,相对标准偏差为4%～8%;在大米中平均添加回收率为86.4%～95.2%,相对标准偏差为2%～9%;灵敏度、精密度和准确度均符合农药残留分析的要求.     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留消解动态及残留量

建立高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留,对噻苯隆和敌草隆在棉花和土壤中的残留降解进行研究。结果表明:添加质量分数为0.01~10.0mg/kg时,噻苯隆和敌草隆在棉籽、土壤和棉叶中的平均添加回收率为77.5%~101.1%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。噻苯隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.2~3.4 d、11.1~16.8 d。敌草隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.5~3.3 d、11.4~18.9 d。当540 g/L噻苯·敌草隆悬浮剂有效成分用量为97.2~145.8 g/hm~2,喷雾施药1次,棉籽中噻苯隆和敌草隆的残留量均为未检出(0.01 mg/kg)。该方法快速简便,准确可靠。     

稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留

建立了稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留分析方法.样品采用二氯甲烷提取、气相色谱测定.实验结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3%～89.1%;在土壤中的平均添加回收率为90.3%～95.4%;在稻米中的平均添加回收率为87.0%～90.3%.稻田水样、土样、稻米中乙蒜素的最低检测质量分数分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg.     

550g/L硝磺·莠去津悬浮剂防除玉米田杂草药效试验

采用田间小区试验考察安徽省化工研究院研制的550 g/L硝磺·莠去津悬浮剂对玉米田一年生杂草的防除效果及对玉米的安全性。结果表明:550 g/L硝磺·莠去津悬浮剂在制剂用量为1200~3600 mL/hm2时,对玉米田马唐、稗草、反枝苋及铁苋菜均具有良好的防效,且对玉米安全。药后30 d,总杂草株防效为89.4%~92.6%,鲜重防效为92.9%~97.5%。     

水稻中氯噻啉的高效液相色谱残留分析方法

样品经二氯甲烷提取.弗罗罩硅土与活性炭混合层析柱净化,高效液相色谱仪分离,紫外270 nm检测.对水稻和环境中的氯噻啉进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率为89.27%～98.11%,变异系数为0.55%～3.64%.氯噻啉的最小检知量为0.2 ng,氯噻啉在稻田水中的最低检出质量浓度为0.0004 mg/L.氯噻啉在土壤、植株、谷壳、稻米中的最低检出质量分数分别为0.005、0.01、0.02、0.035 mg/kg.     

吡虫啉在甘蓝上的残留动态

报道了吡虫啉在甘蓝中的残留量分析方法及残留试验结果。样品用甲醇-水混合提取，提取液经氧化钒硬弗罗曜砷十层析柱净化，再用反柙离设液相色谱测定。本方法的添加回收率为88.41～0101．57％，最小检出量为1ng，在样品中的最小检出浓度为0．01mg／kg。吡虫啉在甘蓝和十壤中的半衰期分别为2～4d和15～8d在甘蓝生长期，分别用两个施约浓度处理3次和4次，最后一次施药后3d，甘蓝中未检出农药(残留量低于0.01mg／kg)。     

哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态研究

研究了哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态,采用气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析。哒螨灵在棉籽、棉花叶及土壤中添加平均回收率为82.36%~113.94%,相对标准偏差为1.76%~8.07%。其最小检出量为1×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg/kg。2011和2012年在河南省和湖南省的田间残留试验结果表明:哒螨灵在棉花叶中的消解半衰期为0.84~2.5 d,土壤中的消解半衰期为5.7~7.3 d;哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用10%哒螨灵微乳剂防治红蜘蛛,最高有效成分用量为112.5 g/hm2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱法测定水稻及其环境中茚虫威残留量

建立了高效液相色谱测定水稻及其环境中茚虫威残留量的分析方法。田水经二氯甲烷萃取,土壤、植株、稻米和稻壳经丙酮-二氯甲烷(2∶1,v/v)混合溶剂提取,弗罗里硅土净化,采用C18柱为色谱柱,以乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相进行测定。结果表明:在0.05¹0 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%10 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%¹01.2%,标准偏差为0.2%101.2%,标准偏差为0.2%⁵.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.275.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.27².40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.402.40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.40¹1.34 d之间。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中茚虫威残留量的检测。     

安克锰锌在荔枝树上施用的残留代谢消解规律与安全性评价

安克锰锌是烯酰吗啉两个异构体和代森锰锌组成的多元混合制剂。试样经粉碎、溶剂浸泡提取、混合柱净化,用气相色谱测定烯酰吗啉和代森锰锌母体(CS2),液相色谱测定代谢物乙撑硫脲(ETU)。仪器最低检出量:烯酰吗啉为1.436×10-12g,代森锰锌母体1.326×10-10g,ETU2.5×10-10g,最低检出浓度依次为0.02、0.025、0.02mg/kg,方法回收率依次为86.4%～90.8%、89.2%～95.9%、89.10%～95.13%;标准偏差为0.53～4.34;变异系数为0.58%～4.62%。安克锰锌在果皮中的消解方程广西和广东分别为C=1.2719e-0.1975T和C=1.045e-0.1972T,半衰期(T/2)均为3.5d;土壤中分别为C=0.8734e-0.1187T和C=0.6171e-0.1146T,半衰期(T/2)=6d;最高剂量250倍、最多施3次,最短距收期7d,在果肉中均未检出,果皮和土壤中的残留仅分别为0.1385～0.1745mg/kg和0.3105～0.3415mg/kg,均低于欧共体规定代森锰锌MRL值0.5mg/kg。     

25%多效唑悬浮剂在小麦上的残留动态研究

应用气相色谱检测技术研究了25%多效唑悬浮剂在小麦土壤、小麦植株和籽粒中的残留分析方法和降解规律。采用田间试验方法,小麦拔节期施用450mL/hm2和900mL/hm2的多效唑,样品用丙酮和水提取,二氯甲烷液液分配,中性氧化铝层析柱净化。最低检测浓度为0.02mg/kg,添加浓度水平为0.1mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg时,在土壤、植株和籽粒中的回收率分别为92.0%～101.0%、89.0%～101.0%和85.2%～93.4%,变异系数分别为1.95%～3.16%,2.05%～3.94%,2.58%～3.67%。结果表明,多效唑在小麦土壤和植株中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。多效唑在吉林、黑龙江、山东省三地小麦土壤和植株中的降解半衰期分别为0.8d～6.9d和0.3d～1.8d,收获期小麦土壤、植株和籽粒的最终残留量均低于各自的检测极限,建议25%多效唑悬浮剂的用量不要超过450mL/hm2。