球毛壳菌素A发酵工艺优化及有效成分的提取分离

[目的]对球毛壳菌素A的提取分离和发酵工艺优化进行了研究,并采用HPLC进行定量分析,为建立产量高、成本低、无污染的规模化球毛壳菌发酵生产工艺打下基础.[结果]经均匀设计法优化出培养基配方中碳源和氮源最优组合为蔗糖17 g/L,淀粉6 g/L,蛋白胨0.5 g/L,最佳发酵时间为13d.采用乙酸乙酯作提取剂,浸泡时间为3d.分离纯化采用乙酸乙酯-石油醚(体积比1:3)为洗脱剂,展开剂采用乙酸乙酯-石油醚-甲酸(体积比37:63:1)为最佳.[结论]通过对培养基配方的优化,球毛壳菌发酵产生球毛壳菌素A的发酵量可达到0.17g/L,比目前已报道的文献值高13.3％.     

HPLC法测定卡巴他赛的有关物质

目的:建立卡巴他赛的有关物质测定法。方法:以Shimpack VP-ODS为色谱柱;以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(20:30:50)为流动相A,以甲醇-乙腈(40:60)为流动相B,线性梯度洗脱0~25 min,流动相B 20%~30%;25~40 min,流动相B 30%~80%;40~50 min,流动相B 80%;50~60 min,流动相B 80%~20%);流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;检测波长为230 nm。结果:各已知杂质在0.05~5.0mg/mL范围为线性关系良好(r≥0.999),各杂质与主峰的分离度良好;溶液在8小时内稳定性良好,精密度和重复性RSD均小于5.0%;各已知杂质的回收率均在95.42%~108.6%的范围内,RSD均小于3.42%(n=9)。结论:本法简便、快速、准确、灵敏,适用于卡巴他赛的有关物质测定。     

高效液相色谱法测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量

目的:建立测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量的方法,探讨不同配伍比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent 20RBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸盐溶液(A),洗脱方式为梯度洗脱,0~10~19~20~24~70~75min,乙腈(B)为:15%~25%~25%~32%~80%~15%,0.1%磷酸盐溶液(A)为:85%~75%~75%~68%~20%~20%~85%。检测波长254 nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温为室温,进样量20 L。结果:配伍比例为4∶1时,甘草苷、甘草酸含量分别为:10.67 mg·g~(-1)、30.54 mg·g~(-1)。甘草苷在0.0123~0.04305 mg·m L~(-1)浓度内呈良好线性关系,回归方程Y=509.31X-0.237,R2=0.9998;甘草酸在0.03684~0.12897 mg·m L~(-1)浓度范围呈良好线性关系回归方程Y=493X+0.6841,R2=0.9982。甘草苷、甘草酸平均回收率分别为97.50%,97.10%。结论:最佳的配伍比例为4∶1。     

20%氟唑菌酰羟胺SC的高效液相色谱-质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱串联质谱测定20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂含量的方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,柱温设定35℃,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比75∶25)为流动相,在流速为1.0 mL/min的条件下,用液质通过ESI离子源正离子模式扫描,定量分析20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.04,变异系数为0.20%,添加回收率在97.52%~100.19%之间,平均回收率为99.03%。[结论]该方法操作便捷,准确度及精密度高,可以准确分析20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂含量。     

西南手参内生真菌的分离鉴定及其代谢产物抗肿瘤活性筛选

对西南手参内生真菌进行了分离纯化及形态学和分子学鉴定,并以CDC25A/CDC25B磷酸酶和PD-1/PD-L1作为抗肿瘤活性筛选靶点,对内生真菌代谢产物的抗肿瘤活性进行了筛选。结果表明,从西南手参根部分离得到20株内生真菌,分别属于镰刀菌属(Fusarium)、壳隔孢属(Camarosporium)、青霉菌属(Penicillium)、土赤壳属(Ilyonectria)、柔膜菌属(Hyalodendriella)、曲霉属(Aspergillus)、栓菌属(Trametes)、胶膜属(Tulasnellaceae)、油瓶霉属(Lecythophora)、红菇属(Russulaceae)、丝膜菌属(Cortinarius)等11个属;菌株G.orc-10的代谢产物对CDC25A/CDC25B酶活具有明显的抑制活性,菌株G.orc-05、G.orc-06的代谢产物对PD-1/PD-L1结合作用具有明显的抑制活性。揭示西南手参内生真菌代谢产物可能具有抗肿瘤药物筛选潜力,为从西南手参内生真菌代谢产物中发现抗肿瘤药物提供了科学依据。     

HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷的含量

建立高效液相法测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法。色谱柱为Gemini C18(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相:有机相为∶甲醇∶乙腈=80∶20,水相为0.1%磷酸,洗脱条件:有机相-水梯度洗脱:0~5 min,5%~15%A;5~10 min,15%~20%A;10~20 min,20%~25%A;20~30 min,25%~30%A;30~40 min,30%~40%A;40~50 min,40%~100%A;流速1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:280 nm。野黄芩苷在23.0~230.0μg·m L~(-1)浓度范围与峰面积有很好的线性(r=0.9993),平均回收率为96.1%,RSD=1.80%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为半枝莲药材中野黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸含量的分析方法。在C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、梯度起止比例及洗脱时间对保留的影响来优化色谱条件。最终以甲醇和0.1%高氯酸水溶液(v/v)为流动相,梯度洗脱程序:0~3 min,20%甲醇;3~8 min,20%~65%甲醇;8~16 min,65%甲醇;紫外检测波长:270 nm。实验结果表明,在优化的色谱条件下没食子酸在1.7×10-4~0.1 mg·m L-1范围内线性关系良好(r2=0.9999),日内和日间测定相对标准偏差分别为1.1%和1.3%,回收率在102.3%~105.7%之间。此快速准确方法可用于3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定壳寡糖降解液中氨基葡萄糖盐酸盐

建立HPLC-ELSD测定壳寡糖降解液中氨基葡萄糖含量的分析方法。用单因素和正交试验对壳寡糖微波条件进行优化,确定最佳降解条件:30%盐酸,功率300 W,时间60 min,料液比1∶20。色谱条件:Prevail Carbohydrate ES柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(75∶25),流速1.0 m L·min~(-1)。ELSD漂移管温度:60℃;载气流量:1.5 L/min;进量样5μL,柱温30℃。氨基葡萄糖盐酸盐的质量浓度对数在0.1~0.8 mg/m L与色谱峰面积对数呈良好线性关系,相关系数为r=0.9987,回收率在83.3%~95.5%之间,相对标准偏差为3.9%(n=9)。     

30%啶酰菌胺·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱法同时测定啶酰菌胺和肟菌酯含量的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇和水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,波长254 nm下同时定量测定20%啶酰菌胺10%肟菌酯悬浮剂含量。[结果]在优化的色谱条件下,啶酰菌胺的色谱保留时间为3.946 min,肟菌酯的保留时间为9.446 min;二者的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9,方法的标准偏差分别为0.094、0.068,变异系数分别为0.46%、0.68%,平均回收率分别为99.41%、99.81%。[结论]此方法分析快速,所得的结果可信度高,是较理想的分析方法。     

HPLC法测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量

采用高效液相色谱技术,测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-水溶液(0.1%醋酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~60 min,5%~30%A;60~70 min,30%~100%A),流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长335 nm,进样量20μL。结果不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量分别为江西1.08%、河南0.74%、湖南1.06%、四川0.61%、江苏0.91%、山东1.66%、河北0.39%、安徽0.54%。本实验所建立的方法简单、准确,能为评价半枝莲的内在质量提供一定的依据。     

以复配硅烷偶联剂为基料的无铬锌铝涂层的制备及性能研究

以复配乙烯基三乙氧基硅烷（ A151）、 γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（ KH560）水解液为粘接剂，制备了一种水性无铬锌铝涂层。通过扫描电镜（ SEM）、 X射线衍射仪（ XRD）、能谱仪（EDS）分析了涂层及腐蚀产物的微观形貌及成分；通过傅里叶红外分析仪（ FT-IR）研究了涂层的固化过程；通过盐水浸泡实验及电化学实验研究了涂层的耐蚀性能。实验结果表明：涂层，主要由 Al相、 Zn相、 AlSi9相、 Al0.403Si0.597相组成，其中鳞片状锌铝粉在涂层中交替层叠，延长了腐蚀介质进入金属基体的路径，起到了良好的屏蔽作用； Tafel曲线表明相较于裸钢，涂层具有更高的腐蚀电位，能够对金属基材起到良好的牺牲阳极保护作用；在 3.5% NaCl溶液浸泡试验中，随着时间的延长，锌铝涂层的腐蚀产物微观形态由初期的致密针状转变为松散的多孔结构。     

蓄热、调温微胶囊相变材料的制备及其表征

以相变材料为芯材,以脲醛树脂为囊材,通过原位聚合法制备出具有蓄热、调温功能的微胶囊相变材料。采用DSC差热分析测定出微胶囊相变材料的相变温度和相变焓,并通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析(FTIR)等手段对这种材料进行了表征。     

析相微萃取-分光光度法测定化妆品中痕量铅

采用1 -(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,丙酮为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定化妆品中痕量铅的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.优化后的条件为:当水相体积为21.5 mL时,四氯化碳为2.0 mL,丙酮为1.5 mL,萃取时间为10 min.铅的质量浓度在0.20～13 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 81,方法的检出限为0.01 μg/mL,对铅的质量浓度为1.0 μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.98％.该方法用于化妆品中铅的测定,回收率为96.4％ ～ 103.4％.     

三水醋酸钠相变储能复合材料改性制备及储/放热特性

水合盐相变储热材料普遍存在的过冷和相分离现象是影响其热稳定性和热性能的关键问题。以中低温水合盐相变储热材料三水醋酸钠（SAT）为研究对象,采用熔融共混法将羧甲基纤维素（CMC）和十二水磷酸氢二钠（DHPD）作为添加剂对三水醋酸钠进行了改性研究,通过各成分的配比优化制备了高性能相变储热复合材料,利用DSC及熔融-凝固装置对改性材料进行了热物性和稳定性的测试,分析了不同质量分数的添加剂对相变储热复合材料的相变焓、相变温度、过冷度及相分离现象的影响;在此基础上采用改性的SAT相变储热复合材料构建了高密度储热器并搭建了相变储能热水实验系统,研究了不同运行工况下相变储热器的储/放热性能。结果表明：添加0.5% CMC和2% DHPD的相变储热复合材料有效改善了纯SAT的相分离严重和过冷度大的问题,具有良好的热稳定性,多次循环后复合样品的相变焓为258 kJ·kg^-1,相变温度为57℃,过冷度在2℃以内;相变储能热水系统在不同放热工况下出口水温度均超过50℃,放热过程中相变材料温度变化平稳,储热器的储放热效率高于90%,放热功率大于10 kW,且随着入口水温下降,放热功率、放热量及储放热效率都提高,相变储热器的储能密度是传统水箱的2.6倍。     

Interfacial design of the nonpolar polyolefin ternary composite with high strength,high toughness,and high modulus

An interfacial model was proposed for the ternary thermoplastics (matrix)/elastomer/rigidparticle filler composite with high strength, high toughness, and high modulus. A dispersed phase of rigid particle as a core and elastomer as a shell that has a good interfacial adhesion with the matrix is the key point of the model. A composite with high strength, high toughness, and high modulus was obtained in the styrene (ST) and maleic anhydride (MAH) modified high-density polyethylene (HDPE)/ethylene-propylene-diene monomer (EPDM) rubber/carbon black (CB) with ditertiary butyl peroxide (DTBP) as the initiator through the reactive extrusion. The electrical resistivity measurement showed that CB of the unmodified composites distributed at the interface of the HDPE and EPDM, while that of the modified composites distributed mainly in the EPDM phase. The morphology of the ternary composite was consistent with the wetting coefficient analysis. That the mechanical properties of the α-ray–irradiated unmodified composites were not as good as those of the modified composites further indicated that the mechanical properties of the composite could not be improved significantly purely by introducing the interfacial adhesion and matrix crosslinking without forming the proposed dispersed phase structure. SEM observation supported the conclusion that the different phase structures are the major reason that leads to the different toughness. © 1996 John Wiley & Sons, Inc.     

聚酯型可生物降解弹性体的表征及其降解

用丙三醇和癸二酸通过熔融共缩聚反应合成了具有一定热塑性、可生物降解的弹性体（tp-PGS）,并对其结构进行了表征,同时讨论了该弹性体的力学性能、亲水性能和降解性能。结果表明,tp-PGS属于一种交联网络型聚酯,具有以非晶相为软区、晶相为硬区的微观相分离结构。tp-PGS具有一定程度的热塑性,可模压成型。tp-PGS分子结构中所具有的羟基和酯基赋予其良好的生物降解性能。     

雷帕霉素自乳化缓释微丸的研究

以溶解度结合伪三元相图法,筛选与优化雷帕霉素液体自乳化处方。以羟丙甲基纤维素钠为主要骨架型缓释材料,采用挤出滚圆法制备一种新型的固体自乳化给药系统——雷帕霉素自乳化缓释微丸,并对其重分散性和体外释药进行了研究。结果表明:液体自乳化给药系统的处方是:Capmul MCM(油相)∶辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯(表面活性剂)∶聚氧乙烯醚-35蓖麻油(表面活性剂)∶二乙醇单乙基醚(助表面活性剂)=30∶28∶28∶14。制备成的缓释微丸的目标收率为(92.8±2.51)%,遇到重分散后的粒径是35.5±0.5 nm,在体外释药中表明微丸具有良好的缓释性能。以上表明:采用该方法为雷帕霉素的临床应用提供一种良好的应用方法。     

浆态床甲醇合成反应过程数学模拟

在固定床等温积分反应器中回归了LP201催化剂上的甲醇合成反应动力学参数,在液固拟均相、全混流、气相流动形式分别为全混流、平推流的基础上建立了浆态床搅拌反应器中甲醇合成反应的数学模型. 模拟结果显示,根据所得动力学参数,计算结果与实验结果吻合良好;气相甲醇合成过程中气相流动形式明显影响反应效率;在液相甲醇合成过程中,气相的流动形式对反应影响不大;气液传质阻力对反应有较显著的影响,必须与反应过程同时加以考虑.     

Chromatographic Evaluation of Octadecyl-Bonded SiO2/SiO2-Based Stationary Phase for Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography

A new type of octadecyl-bonded SiO₂/SiO₂ (ODSS) core–shell monodisperse silica spheres was prepared as a high performance liquid chromatography stationary phase. The chromatographic performance was evaluated and compared with totally porous octadecyl-bonded SiO₂. Various methods were used for characterization of the two column packings for reversed-phase chromatography in terms of permeability, hydrophobic selectivity, sensitivity, stability and hydrophobicity. The results showed that the ODSS-based stationary phase has enhanced permeability, good hydrophobic selectivity, high chemical stability and sensitivity. Acidic, basic and neutral aromatic compounds were separated on the two types of stationary phases. The ODSS-based stationary phase has good selectivity and gives symmetrical narrow peaks under reversed-phase conditions.     

复色多相聚合物/ 油/ 水分散体系的悬浮稳定性及分散稳定性

采用Ｓｔｏｋｅｓ落球模型研究了两相密度差对油／水分散体系悬浮稳定性的影响规律,考察了水相粘度及水相界面张力对油／水分散体系分散稳定性的影响。结果表明：复色多相分散体系的悬浮稳定性主要由两相密度差决定,当两相密度差降至０．５ｋｇ／ｍ３时,可以制得悬浮稳定性很好的复色多相分散体系。水相粘度增大,悬浮稳定性提高。水相界面张力对丙烯酸酯－聚氨酯油相形成的分散体系影响较大,当其界面张力大于６９．５×１０－３Ｎ／ｍ时,分散稳定性好。只要粒子间不易相互融结,形成的复色多相分散体系便不发生渗色现象。