光固化ADGDE齐聚物的合成及特性

一缩二乙二醇二缩水甘油醚 (DGDE)与丙烯酸为原料 ,合成紫外光固化环氧丙烯酸(ADGDE)齐聚物。研究了催化剂用量、阻聚剂种类以及反应温度对反应速度和产物性能的影响 ,确定了合成工艺条件 ;用 FTIR表征了结构 ,并与通用双酚 A型环氧丙烯酸酯 (双酚 A型 AEP)比较了颜色、粘度和光固化特性。结果表明 ,ADGDE颜色浅、粘度仅为双酚 A型 AEP的 1 /1 0 0 0、光固化速度快     

低黏度光敏预聚物聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成

以N,N-二甲基苯胺为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂,利用聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDE)和丙烯酸为两种主要原料合成了一种低黏度光敏预聚物——聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯。研究了反应温度、阻聚剂、催化剂用量这些因素对其反应的影响,结果表明优化的合成反应条件是温度90～105℃、m(催化剂)：m(PEGDE)=(0．007～0．009)：1、m(阻聚剂)：m(PEGDE)=(0．002～0．004)：1。同时,把产物作为光敏预聚物配成光固化涂料对其光固化膜进行了性能测试,其结果表明它的光固化膜较双酚A型环氧丙烯酸酯作为光敏预聚物配成涂料的光固化膜柔韧性好。     

光敏预聚物丙三醇三缩水甘油醚三丙烯酸酯的合成

以N,N 二甲基苄胺为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂,用丙三醇三缩水甘油醚和丙烯酸为主要原料合成了一种新型光敏预聚物———丙三醇三缩水甘油醚三丙烯酸酯。研究了反应温度,阻聚剂、催化剂用量等因素对反应的影响,优化的合成反应条件是温度90～110℃、N,N 二甲基苄胺的质量分数为0 80%～1 00%、对羟基苯甲醚的质量分数为0 20%～0 40%。把所合成的光敏预聚物加入光引发剂配成了光固化涂料,对其紫外光固化涂料膜进行了拉伸实验,测得其拉伸强度为27 14MPa,弹性模量946 85MPa,断裂伸长率3 72%。     

二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚预聚物的制备研究

主要研究以二聚酸和乙二醇二缩水甘油醚为主要原料,考察了催化剂用量、反应温度、催化剂种类、原料配比等因素对二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚酯化反应的影响,探讨二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚预聚物的制备条件。研究结果表明:制备二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚预聚物时以为2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚,即DMP-30,转化速率较快;其酯化反应速率的快慢随催化剂用量的增加而加快;温度为120℃时反应最为理想;反应速率随环氧基与羧基的投料摩尔比的增加而加快。改性后的物质可用作环氧树脂的活性增韧剂,作为下一步开展其应用研究的基础。     

一缩二乙二醇二缩水甘油醚的合成

以一缩二乙二醇和环氧氯丙烷为原料、三氟化硼乙醚络合物为催化剂合成一缩二乙二醇二缩水甘油醚(DGEG)。讨论了催化剂用量、原料配比、碱金属氢氧化物以及成环反应温度对产物收率的影响。同时 ,用傅立叶红外光谱对其进行了分析与表征。当三氟化硼乙醚络合物用量为 3份、环氧氯丙烷与一缩二乙二醇的物质的量比为 8∶1、用氢氧化钾在 30℃左右进行成环反应时 ,可以得到低粘度、高收率的产物。     

活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯的合成及性能表征

本文以苄基缩水甘油醚和丙烯酸为原料合成活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯(BGEA),研究了反应温度、催化剂和阻聚剂用量对反应的影响.结果表明最佳的反应条件为:反应温度110℃左右,催化剂N,N’-二甲基苄胺质量分数为0.9%,阻聚剂对甲氧基苯酚质量分数为0.2%.后将BGEA作为稀释剂加入到双酚A型环氧丙烯酸树脂中配制成光固化涂料,利用TG、AFM等表征手段对光固化膜的热性能、表面形貌及物理机械性能进行研究.     

碱溶性光敏树脂的合成工艺研究

以环氧大豆油、丙烯酸和马来酸酐为原料,采用两步法合成了碱溶性光敏树脂。研究了反应温度、催化剂、阻聚剂等因素对合成过程和产物的影响。研究结果表明最佳反应工艺条件是反应温度115℃,催化剂为N,N-二甲基苄胺,用量1.5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚,用量0.2%。树脂和酸酐的比值大于1∶0.6时,产品具有良好的碱溶性。     

酯交换法合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以一缩二乙二醇和甲基丙烯酸甲酯为主要原料,以二丁基氧化锡为催化剂,酯交换合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯。考察了甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇摩尔比、催化剂用量及阻聚剂用量等因素对收率的影响。得出了最佳的反应条件：甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇的摩尔比为3．5：1,反应温度为回流温度,催化剂二丁基氧化锡及阻聚剂氮氧自由基的加入量分别为一缩二乙二醇质量的3％及0．1％。在此工艺条件下收率可达到97．5％。     

1，4-丁二醇二缩水甘油醚的合成

以1，4-丁二醇和环氧氯丙烷为原料，三氟化硼乙醚络合物为催化剂，合成1，4-丁二醇二缩水甘油醚。系统考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间和碱用量对合成1，4-丁二醇二缩水甘油醚产率的影响。1，4-丁二醇二缩水甘油醚的产率达到84．9％。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

豆油酸与环氧树脂加成制备多元醇

以N,N-二甲基苄胺作催化剂,对羟基苯甲醚作阻聚剂,豆油酸与环氧树脂E51开环加成制备含双键的多元醇。探讨反应温度、反应时间、催化剂用量对反应转化率的影响。使用红外光谱(FTIR)和核磁共振(~1HNMR)对反应物和产物表征。结果表明:反应温度100℃,反应时间5h的反应转化率最高。     

聚乙二醇缩水甘油醚类环氧树脂的制备及表征

聚乙二醇缩水甘油醚可以作为活性稀释剂、热稳定剂、交联剂等,具有广泛的用途。文章以聚乙二醇（二缩三乙二醇）和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成了不犀分子量的聚乙二醇缩水甘油醚类环氧树脂（PEGO）。通过正交实验等实验方法研究了催化剂用量、原料配比、缩合反应温度、环氧化反应时间对反应产率的影响。同时,用傅立叶红外光谱、环氧值对产物进行了分析与表征。通过对实验结果分析,得出了二缩三乙二醇二缩水甘油醚（TGDE）的最优制备条件：催化剂用量为0．8mL、环氧化反应时间为3．5h、缩合反应温度为80℃、烷醇比为5：1。     

乙二醇二缩水甘油醚的合成及表征

以乙二醇和环氧氯丙烷（ECH）为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成了乙二醇二缩水甘油醚。通过正交试验的实验方法研究了原料配比、催化剂用量、开环反应温度以及闭环反应时间对产物收率和环氧指数的影响,并且用气相色谱、傅里叶红外光谱和核磁氢谱对产物进行了分析和表征。对正交实验的进一步验证和优化表明,乙二醇二缩水甘油醚的最适宜制备条件为：n(ECH)/n(乙二醇)为2.2,催化剂用量为乙二醇质量的0.5%,开环反应温度为50 ℃,闭环反应时间为1 h。最适宜工艺条件下合成产物的各项技术指标均优于工业生产技术指标。     

聚乙二醇/环氧氯丙烷多羟基聚醚的合成及表征

以聚乙二醇(PEG–600)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四正丁基氯化铵(TBAC)和氢氧化钠为催化剂,制得聚乙二醇缩水甘油醚;再通过聚乙二醇缩水甘油醚的开环反应制得多羟基聚醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应时间、原料配比、催化剂用量对环氧值的影响。采用红外光谱、环氧值及羟值对产物进行了表征。结果表明:当n(聚乙二醇)︰n(环氧氯丙烷)︰n(氢氧化钠)︰n(催化剂)=1︰2.5︰3︰0.03,反应时间为1.5 h,反应温度为55℃时,产物有较理想的环氧值。     

抗氧剂二亚磷酸双酚A四二甘醇（及其单丁醚）酯的合成

叙述以亚磷酸三苯酯,双酚A及二甘醇及其二甘醇单丁醚为原料,采用酯交换反应方法,合成二亚磷酸双酚A四二甘醇(及二甘醇单丁醚)酯,讨论了原料配比,催化剂及用量,反应温度及反应时间对转化率的影响。     

管式反应器液相循环反应制备二甘醇乙烯基醚

以乙炔和二甘醇为原料,二甘醇钾为催化剂,采用管式反应器液相循环反应制备二甘醇乙烯基醚。研究了催化剂用量、反应温度、反应压力和停留时间等因素对乙炔转化率的影响,得到较为适宜的反应条件为：催化剂二甘醇钾用量为二甘醇质量的4%、反应温度175℃、反应压力6MPa、停留时间175s。在该条件下进行了液相连续循环反应,反应达到稳态时,二甘醇的转化率为76.03%,二甘醇单乙烯基醚收率为59.03%,二甘醇双乙烯基醚的收率为15.10%,合计二甘醇乙烯基醚总收率为74.13%。单位反应体积二甘醇乙烯基醚的产率为143.2g/（h·mL）。二甘醇与乙炔反应符合一级反应动力学方程,反应的指前因子k₀=1.20×10⁸s^–1,反应的活化能E=86.86kJ/mol。管式反应器中无气相乙炔,克服了高温高压下气相乙炔易燃易爆的危险。     

烯丙基醚葡萄糖苷的制备和表征

以对甲苯磺酸为催化剂,葡萄糖和二乙二醇单烯丙基醚反应制备了二乙二醇单烯丙基醚葡萄糖苷。考察了反应物配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对糖苷聚合度的影响。结果表明:n(葡萄糖)∶n(二乙二醇单烯丙基醚)=1∶4,催化剂用量为葡萄糖质量的3.2%,反应温度110℃,反应时间5h的条件下所得产品平均聚合度可达到1.06。     

三乙二醇二缩水甘油醚的合成

以三乙二醇和环氧氯丙烷为原料、三氟化硼乙醚络合物为催化剂合成三乙二醇二缩水甘油醚。研究了催化剂、反应温度、反应时间对反应产率的影响,结果表明:催化剂用量大约在5份时,产物收率最大,继续增加用量对产率影响不大;反应温度在一定范围内升高,产率增加;环氧反应时间为3.5 h,产率最高,达到92.7%。     

缩醛交换反应制备双二乙二醇丁醚缩甲醛

报道了一种以二乙二醇丁醚（DEGB）和二乙氧基甲烷（DEM）为原料,通过磷钨酸催化下的缩醛交换反应,合成双二乙二醇丁醚缩甲醛（BDEGBF）的新方法;与甲醛相比,二乙氧基甲烷可作为一种绿色的反应试剂应用于缩醛交换反应。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对缩醛交换反应的影响。结果表明：当磷钨酸催化剂用量为二乙二醇丁醚质量的1.0%,原料配比n（DEM）：n（DEGB）=3：1,反应温度为80℃,反应时间为90min时,DEGB的转化率达到最高为84.9%。磷钨酸催化剂回收方便,可重复使用6次。通过FTIR和¹H NMR对产物结构进行表征,并提出了缩醛交换反应可能的反应机理。本缩醛制备方法具有多个优点,例如反应条件温和、环境友好、操作简便,还具有一定的醇醚类底物普适性。