免疫亲和高效液相色谱法测定小麦粉品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法改进

本文研究了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱的检测方法。小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测对于小麦粉的储藏及食用质量安全控制非常重要,而 GB 5009.111-2016 中规定的免疫亲和高效液相色谱法的色谱条件对于检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇存在假阳性的风险。本文在国家标准的基础上,通过试验研究,优化了液相色谱条件：流动相为甲醇-水（25:75,V/V）,检测波长 240 nm、扫描范围 190 nm~400 nm,本文还通过二极管阵列检测器能进行全波长扫描的特性,研究了定性分析的方法。该方法验证结果：回收率为 91.7%~97.2%,检出限为 20 μg/kg,在 50 ng/m L~5000 ng/m L 的浓度范围内,线性相关系数为 0.99989,精密度为 0.83%~3.21%。优化后的方法既能通过定性分析避免假阳性的风险,又保持了较高的回收率和精密度、较宽的线性范围、较低的检出限,可以更好、更准确地用于小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测。     

免疫亲和高效液相色谱法测定小麦粉品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法改进

本文研究了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱的检测方法。小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测对于小麦粉的储藏及食用质量安全控制非常重要,而 GB 5009.111-2016 中规定的免疫亲和高效液相色谱法的色谱条件对于检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇存在假阳性的风险。本文在国家标准的基础上,通过试验研究,优化了液相色谱条件：流动相为甲醇-水（25:75,V/V）,检测波长 240 nm、扫描范围 190 nm~400 nm,本文还通过二极管阵列检测器能进行全波长扫描的特性,研究了定性分析的方法。该方法验证结果：回收率为 91.7%~97.2%,检出限为 20 μg/kg,在 50 ng/m L~5000 ng/m L 的浓度范围内,线性相关系数为 0.99989,精密度为 0.83%~3.21%。优化后的方法既能通过定性分析避免假阳性的风险,又保持了较高的回收率和精密度、较宽的线性范围、较低的检出限,可以更好、更准确地用于小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测。     

免疫亲和高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法改进

本文研究了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱的检测方法。小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测对于小麦粉的储藏及食用质量安全控制非常重要,而GB 5009.111-2016中规定的免疫亲和高效液相色谱法的色谱条件对于检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇存在假阳性的风险。本文在国家标准的基础上,通过试验研究,优化了液相色谱条件:流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长240 nm、扫描范围190 nm~400 nm,本文还通过二极管阵列检测器能进行全波长扫描的特性,研究了定性分析的方法。该方法验证结果:回收率为91.7%~97.2%,检出限为20μg/kg,在50 ng/m L~5000 ng/m L的浓度范围内,线性相关系数为0.99989,精密度为0.83%~3.21%。优化后的方法既能通过定性分析避免假阳性的风险,又保持了较高的回收率和精密度、较宽的线性范围、较低的检出限,可以更好、更准确地用于小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测。     

免疫亲和层析高效液相色谱法对小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定

目的：建立测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的免疫亲和层析高效液相色谱法。方法：小麦粉经粉碎处理,用水提取,通过免疫亲和柱上样、净化和洗脱后,用高效液相色谱仪测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量。结果：在100～5 000 ng·mL^-1,方法的线性关系良好,相关系数(R²)为0.999 8,检出限为48 ng·mL^-1,回收率为90.1%～109.6%,相对标准偏差为1.49%～2.20%。结论：该方法操作步骤简便,特异性强,精密度高,可以作为大批量分析小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的处理方案。     

免疫亲和柱净化结合高效液相色谱法测定小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

使用小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)免疫亲和柱结合高效液相色谱法(HPLC)测定方法。使用该方法简便、快速、灵敏度高,能准确检测出小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇含量。经水提取后,采用免疫亲和柱净化,通过高效液相色谱-紫外检测器测定,检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,根据峰面积定量。实践研究显示:小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇经水提取,免疫亲和柱净化后检测线性较好,相关系数大于等于0.999,定量限为16μg/kg,脱氧雪腐镰刀菌烯醇加标回收率为90.6%,RSD为2.1%。     

高效液相色谱法测定粮谷类中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

利用纯水溶解提取粮谷类样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,经过免疫亲和柱净化,并优化提取净化条件,通过高效液相色谱检测其含量。结果表明,采用2 mL滤液上样,经氮吹仪在40 ℃吹干后,用1 mL乙腈-水（20∶80,V/V）定容,在波长220 nm条件下进行检测,色谱峰分离效果良好。脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量在20～500 ng/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 8）,检出限2 μg/kg,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）值为2.4%,回收率为87.6%～98.9%,RSD值为2.04%～2.68%,表明该方法具有良好的精密度和准确性,适用于粮谷类样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的定量分析检测。     

液相色谱法测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立检测谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的液相色谱方法,通过不同提取方法的比对来确定最佳的DON提取方案,并最终确定使用乙腈-水(体积比V/V,84/16)提取,经过DON专用净化柱的净化处理后,采用紫外检测器(λ=220 nm)及C18亲水分离柱测定。结果表明,用高速均质机均质4 min提取,可大幅度提高方法回收率,回收率达到90.7%~98.9%,方法最低检出限为50μg/kg。     

高效液相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。玉米样品经磨碎后用水匀浆提取,提取液经过免疫亲和柱净化,超高效液相色谱LC-30A紫外检测器检测。试验结果表明：线性范围0.05~10.00μg/mL,相关系数大于0.999 9;标准样品的仪器检出限为0.016μg/mL,仪器定量限为0.05μg/mL;3个浓度标样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.041%~0.043%和0.11%~1.57%之间;玉米样品3个浓度加标回收率在81.2%~90.0%之间。该方法简便快速,且易操作。     

高效液相色谱法测定小麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

小麦赤霉病的成因及危害,采用高效液相色谱法,应用安捷伦1100液相色谱仪检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,进行准确定量,适用于对脱氧雪腐镰刀菌烯醇超标小麦及争议样品的确认。     

高效液相色谱法测定小麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

小麦赤霉病的成因及危害,采用高效液相色谱法,应用安捷伦1100液相色谱仪检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,进行准确定量,适用于对脱氧雪腐镰刀菌烯醇超标小麦及争议样品的确认.     

超高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究

采用免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)。结果表明:在100~1000 ng/mL,DON线性关系良好(R2=0.999 933),精密度RSD为1.3%;具有较高的回收率在93.0%~105.5%。本方法准确,快速、简便,能满足小麦样品中DON的检测。     

高效液相色谱法检测小麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱法(HPLC)检测小麦中DON的分析方法。小麦试样用水萃取,提取液稀释过滤后经过含有呕吐毒素特异性杭体的DON Test-P免疫亲和柱层析净化,甲醇洗脱,洗脱液氮吹至干,用流动相乙腈-水定容,用C_l8色谱柱分离,采用紫外检测。结果表明,当呕吐毒素质量浓度为0.1～5.0 mg/L时,色谱峰面积与呕吐毒素质量浓度呈线性关系,方法的检出限为0.02 mg/L,试样的平均回收率为84.0%～92.0%,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。     

小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法研究

目的建立小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法。方法样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C18色谱柱上等度洗脱分离,采用紫外检测器检测。结果标准曲线在0.1~2.0 mg/kg范围内线性良好。小麦基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.8%~110.1%,精密度为3.6%~10.8%,实验室内Hor Rat值为0.24~0.48;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.2%~90.6%,精密度为1.2%~5.2%,实验室内Hor Rat值为0.07~0.31。小麦基质中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为58.9%~100.4%,精密度为3.6%~11.3%,实验室内Hor Rat值为0.23~0.63;玉米中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为56.9%~91.9%,精密度为2.5%~7.8%,实验室内Hor Rat值为0.11~0.43。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、操作简便、准确可靠等特点,适用于小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的测定。     

固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立固相萃取-高效液相色谱对小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）进行测定的方法。从提取溶剂、净化方式、流动相组成以及流动相流速等条件优化DON检测方法。结果表明,当样品提取溶剂为乙腈-水（84∶16,V/V）,Bond Elut Mycotoxin固相萃取柱净化,流动相组成为乙腈-水（6∶94,V/V）,流速为0.9 mL/min时,DON检测结果最好,该检测方法的DON回收率达到90.12%～106.25%,日内和日间相对标准偏差分别为4.51%和6.12%。该方法快速、准确,重复性好,稳定性高,适合DON污染小麦样品的大批量检测。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测小麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱法(HPLC)检测小麦中DON的分析方法。小麦试样用水萃取,提取液稀释过滤后经过含有呕吐毒素特异性杭体的DON Test-P免疫亲和柱层析净化,甲醇洗脱,洗脱液氮吹至干,用流动相乙腈-水定容,用Cl8色谱柱分离,采用紫外检测。结果表明,当呕吐毒素质量浓度为0.1～5.0mg/L时,色谱峰面积与呕吐毒素质量浓度呈线性关系,方法的检出限为0.02mg/L,试样的平均回收率为84.0%～92.0%,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是单端孢霉烯族化合物,是镰刀菌产生的次级代谢产物。DON存在于农作物以及食品和饲料中,世界上许多地区都有DON毒素的检出报道。由于其具有较强毒性,不仅对农业经济造成严重的损失,而且严重威胁人类和动物的健康,引起一系列不良反应例如呕吐、腹泻、胃肠道出血等。本文从DON的毒性作用、检出量、影响DON含量的因素、降解方法四方面进行综述。     

高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测量不确定度进行评定。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》及CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是质量浓度因素,其次是体积因素及样品非均匀性因素,相对标准不确定度分别为0.040 3、0.019 7、0.019 6。     

高效液相色谱法测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度分析

根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》提供的不确定度分析思路,对高效液相色谱法测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量进行不确定度分析,为建立有效的质量控制方法提供参考.结果表明:本试验的扩展不确定度为0.063 mg/kg,从不确定度的各个分量比较,影响高效液相色谱测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定主要来自其测量的重复性.     

啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测定

采用高效液相色谱法对啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)进行分析检测。选用色谱柱Zorbax Eclipose XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(体积比20∶80),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长210nm。在此条件下,DON得到很好分离,在0.75～100mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 3,外加标回收率在85.36%～96.92%之间,RSD为4.21%,该方法可以简便、准确地测定啤酒中DON含量。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇脱毒方法研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)是粮食和饲料中污染广泛的真菌毒素之一,其化学性质稳定,毒性强,严重威胁人类和动物的健康。目前DON脱毒方法主要有物理脱毒法、化学脱毒法和生物脱毒法,其中生物脱毒法具有安全环保、特异性强、解毒效果显著等优点而备受推崇。生物脱毒法主要包括微生物的吸附作用和酶降解方式等。微生物的酶降解作用是通过破坏DON的毒性基团,例如C12, 13位脱环氧、C3-OH氧化和C3-OH异构化等,将DON代谢转化为毒性较小甚至无毒的物质。某些种类的乳酸菌、芽孢杆菌、德沃斯氏菌和酵母菌等细菌和真菌都具备降解DON的能力,乳酸菌作为食品级的益生菌,在降解DON和防控食品真菌毒素污染具有广阔的应用前景。本文综述了DON脱毒方法的研究进展,将其优缺点进行分析总结,旨在为防控食品和饲料中DON污染,尤其是微生物对DON脱毒作用的进一步拓展和深入研究提供参考。