气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法.乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5～500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99...     

气相色谱-三重串联四级杆串联质谱法快速测定花生油中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱法测定花生中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的方法。花生油样品通过正己烷饱和乙腈提取,通过浓缩复溶,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱的多反应监测模式（MRM）进行定性定量分析。结果表明,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)在0.02~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;回收率80.3%～109.6%之间,平行测定6次相对标准偏差（RSD）为3.4%~9.4%;检出限在0.6~15.0 μg/kg范围,定量限在1.8~45.0 μg/kg范围。该方法与国标GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》相比,结合了气相色谱-三重串联四级杆串联质谱抗干扰性强的特点,舍去了固相萃取净化步骤,前处理过程更为简单,适合批量花生油样品16种邻苯二甲酸酯(PAEs)筛查以及定性定量快速分析。     

食糖中邻苯二甲酸酯类物质气相色谱质谱法测定

建立了食糖中16种常见的邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。食糖样品经正己烷提取,直接采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.20～5.2μg/kg。分别在样品中添加邻苯二甲酸酯标准溶液20、40、100μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法的回收率范围为81.2%～106.3%,相对标准偏差为0.67%～8.8%(n=6)。该方法具有前处理简单、快速、分析时间短、灵敏度高等优点,满足食糖中邻苯二甲酸酯类物质检测要求。     

溶剂放空-气相色谱/串联质谱法在水中邻苯二甲酸酯测定中的应用

采用溶剂放空进样技术,建立16种邻苯二甲酸酯的气相色谱/串联质谱分析方法。通过优化气相色谱仪进样体积、溶剂放空条件、柱箱升温程序和载气流量后,逐个优化串联质谱的离子化能量和碰撞能量等操作参数,确定了邻苯二甲酸酯的气相色谱/串联质谱法最优分析条件,16种邻苯二甲酸酯在32 min内得到良好的基线分离和峰形。用该分析方法的外标法定量水中痕量的16种邻苯二甲酸酯,检出限为0.1～4.0 ng/L,相对标准偏差(RSD)小于4%,0～500ng/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在78%～117%范围内,所建方法简便、灵敏、准确、结果准确度高,可满足水中痕量邻苯二甲酸酯的测定需要。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留

建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法.样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量.结果表明,待测物质在2.5～100 μ...     

同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质

建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms 毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%～124.7%;RSD为1.6%～16.2%;检出限为0.03～0.06mg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。     

涂布纸中增塑剂的超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定

以三氯甲烷为萃取溶剂,在常温下对涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行超声萃取,萃取产物进行气相色谱/串联质谱测定,从而建立了一种气相色谱/串联质谱方法,对涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行了同时测定。该方法定量下限低,在S/N=10的条件下,DMPP、DIDP和DINP的定量下限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg,其余邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于0.05mg/kg。该方法的平均加标回收率为82.3%～102.8%,精密度RSD均小于13%。该方法简便快速,灵敏度高,定性定量准确,适用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。对市售涂布纸的测定结果表明,部分涂布纸中含有多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

改进QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱检测黄瓜中的邻苯二甲酸酯类

目的建立Fe_3O_4磁性纳米材料QuEChERS结合气相色谱串联质谱联用仪检测黄瓜中15种邻苯二甲酸酯类残留的方法。方法样品采用乙腈超声提取,经无水MgSO_4和NaCl盐析离心后,通过Fe_3O_4磁性纳米材料结合C_(18)和GCB吸附剂净化,采用气相色谱串联质谱MRM模式测定。结果在20~2000μg/kg范围内线性关系良好(r~2≥0.9985),检出限(S/N=3)为0.37~1.58μg/kg。进行了20、50和200μg/kg3个添加浓度的15种邻苯二甲酸酯类的回收率试验,回收率在84.9%~111.6%;RSD为0.41%~6.84%。结论该方法准确、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求,适用黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯类残留的分析。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法 250 ml水样过C18玻璃固相萃取柱吸附,6 ml乙酸乙酯洗脱,旋蒸近干,1.0 ml正己烷溶解定容,进样体积为1μl,HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 24种化合物线性关系良好,相关系数(r)均0.995,方法检出限为0.014～0.50μg/L,定量限为0.047～1.7μg/L,平均回收率为80.2%～113.7%,相对标准偏差为2.7%～10.3%(n=6)。应用该方法测定10份不同水质样品,结果共检出9种邻苯二甲酸酯。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于同时检测饮用水、水源水和瓶装水中24种邻苯二甲酸酯。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定含油调料品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定含油调料品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25 μg/L~500 μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以含油调料品为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6 %~120 %之间。     

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联 用法测定大豆中53种农药残留量

目的 建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经PSA及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.010~0.500 mg/L 范围内有良好的线性关系, 相关系数r2＞0.990, 方法平均回收率范围为60.0%~120%,相对标准偏差为2.0 ~15.0%;测定低限为0. 010 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟乐灵等8种农药的残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氟乐灵、嘧霉胺、甲霜灵、二甲戊灵、氟虫腈、溴螨酯、哒螨灵、苯醚甲环唑8种农药的残留量。方法样品经乙腈提取,以乙酸乙酯+乙醇(9:1,V:V)作为洗脱液经CaTbon/NH_2固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源模式电离,多反应监测模式测定。结果 8种农药在0.02~2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.995~0.999;样品中添加0.02、0.20、2.0 mg/L3个浓度水平的8种农药混标工作液进行加标回收试验,平均回收率为83.2%~119.4%,RSD为1.8%~8.9%(n=5),检出限为0.005~0.010mg/kg。结论该方法快速、准确,可适合蔬菜中多种农药残留的定量检测。     

索氏提取-气相色谱/质谱法测定针织服装中的6种邻苯二甲酸酯

采用索氏提取技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,建立了测定针织服装中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)质量分数的方法.样品经乙酸乙酯提取,GC-MS选择离子监测模式(SIM),内标法定量.结果 表明:该方法对6种邻苯二甲酸酯的检出限为5.2～11.7μg/kg,曲线相对响应因子的相对标准偏差(RSDs)为2.98％...     

EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C₁₈ BB-H（3 μm,2.1 mm×150 mm）色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1～50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,方法检出限为0.0015～0.436 μg/kg,定量限为0.0051～1.453 μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%（n=6）。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。     

植物源复杂基质中70种有机磷农药残留分析

目的 建立鲜香菇、大葱、韭菜、生姜等复杂基质中70种常用有机磷农药的SPE-气质联用分析方法。方法 样品经乙腈提取后, 用Envi-Carb II/PSA(石墨化炭黑/乙二胺基-N-丙基)复合小柱净化,最后用GC-MS测定。结果 在0.01~1.0 mg/kg添加浓度范围内平均回收率为60%~119%, 相对标准偏差(RSD)为1.5%~17.8%。其中68种有机磷农药的定量限为0.01 mg/kg, 灭线磷和特丁硫磷为0.005 mg/kg。结论 该研究符合残留分析和各国残留限量要求, 对保障食品安全, 促进食品出口具有重要的意义。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定火锅汤料中6种非法添加化学药物

建立采用分散固相萃取前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅汤料中6 种解热镇痛类药物(对乙酰氨基酚、氯苯那敏、双氯芬酸钠、阿司匹林、氨基比林、安替比林)的方法。结果表明,样品经0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析脱水,离心后上层有机相用100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primarysecondary amine,PSA)、100 mg十八烷基硅烷(C18)和50 mg石墨化碳黑(Graphitized carbon blacks,GCB)萃取净化,采用Waters C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子多反应监测模式检测,外标法定量。在1.0~200 ng/mL(阿司匹林10.0~2000 ng/mL)的质量浓度范围内,6种化学药物的线性决定系数均大于0.99,该方法的检出限在0.05~1.0 μg/kg之间。在火锅汤料进行3 个水平添加实验(n=6),6种化学药物的回收率为72.1%~114.8%,相对标准偏差为0.81%~14.6%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于火锅汤料中6 种非法添加化学药物残留量的同时检测。     

高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物

目的:建立高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物(恩格列净、利格列汀、沙格列汀、阿格列汀)的方法。方法:样品经甲醇超声提取,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果:沙格列汀和阿格列汀在2~100μg/L内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为0.9%~8.4%;恩格列净和利格列汀在20~500μg/L内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为77.5%~111.1%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健食品中4种降血糖类药物的确证与定量测定。