电位滴定法测定萤石中的氟含量

本方法通过控制温度在高氯酸存在下将氟蒸馏而与样品分离,用自动电位滴定仪以硝酸镧溶液滴定蒸馏液中的氟.进行了六次甲基四胺缓冲溶液的试验,考察了滴定条件和蒸馏条件的影响,确定了适合的试验条件.采用此方法其测量对象为氟,直接反映了萤石样品中的氟量,测量精度较好,可用于日常分析.     

应用氟离子选择性电极测定含硼试样中氟的含量

由于硼-氟间紧密的化学键结合以及试样中硼与氟的不固定比例,致使含硼试样中氟的测定比较困难。本文介绍了三氯化铝回流法及碳酸钠熔融法两种分解硼-氟络合物的方法。文中对Light、Mannion关于氟电极电位滴定法采用硝酸钍或硝酸镧两种滴定剂优劣性的不同评价,提出了自己的看法,并从实验上证明了介质对电位突跃的影响。推荐在异丙醇介质中,用硝酸钍作为滴定剂,其等当点电位突跃将明显增加。该法应用于含硼炉渣及氟硼酸电镀液中氟的测定。     

络合滴定法测定矿石中的氟

用茜素胺酸钠一次甲基蓝为指示剂的硝酸钍滴定法已广泛应用于测定氟,还有锆盐滴定法等.这些方法虽简便,但终点都不很明显,钍又有放射性,污染环境.本文为了克服上述缺点,参阅了文献,进行一系列条件试验,拟定了在高氯酸中,氟与二氧化硅作用生成硅氟酸,蒸馏分离后,加入过量硝酸镧溶液沉淀氟离子,以氯乙酸作为加速沉淀剂.加入过量EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用标准锌溶液反滴定过剩的EDTA,本法终点明显,快速、准确,测定氟的含量范围宽(4～100毫克氟),比常用的硝酸钍滴定法和锆盐滴定法优越.     

快速连续测定银电解炉前样中HNO3、Cu^2＋和Ag^＋

介绍以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠滴定游离硝酸,然后在醋酸缓冲液存在下用ＥＤＴＡ络合滴定铜,最后以佛尔哈德法,在稀硝酸介质中用硫氰酸盐滴定银。该法准确,操作简便快速,并能节约大量含量银贵重试液。适用于银电解工艺中游离ＨＮＯ３、Ｃｕ＾２＋和Ａｇ＾＋的控制分析。     

铝铵矾洗涤高氟铍矿脱氟、碳酸盐脱硫酸根的研究

介绍了氟在硫酸法生产氧化铍过程中的危害;为满足现有产品质量的要求,对高氟铍矿石进行了脱氟试验,将氟控制在生产工艺允许的范围之内,同时消除硫酸根在熔炼过程中的副作用。     

高氟高锰保护渣中铝钙镁的直接测定

本法先以高氯酸驱氟,氯酸钾除锰,消除其干扰。用苦杏仁酸——三乙醇胺,酒石酸——三乙醇胺分别作直接滴定钙和钙镁合量的掩蔽剂,拟定两种滴定方案直接测钙镁。以苦杏仁酸掩蔽20毫克以下的二氧化钛,铜盐回滴,氟盐释放测铝。方法简便,对六种进口、多种国产连铸及模铸保护渣(成份为～10％氟,～7％锰,40％钙,0.x％镁,～15％二氧化钛)中铝钙镁的测定均得满意结果。 分析步骤:称取0.2500克试样于聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加已煮沸的30毫升硝酸(1+2)加热溶解(温度不得超过250℃)。加2～5毫升氢氟酸     

用氟电极测定矿石中的氟化钙

采用氟电极测定矿石中的氟化钙,当含量高时,碱熔后的浸取液又有氟化钙沉淀析出,影响对高含量氟化钙的测定。本文试验了试样经碱熔后,用草酸掩蔽钙,避免了氟化钙的重新析出。在pH 6.9—7,以钛铁试剂掩蔽铝,直接测定矿石中的氟化钙(以氟换算为氟化钙)。方法简便、快速。分析结果与EGTA容量法相符。     

氟化铝母液中氟含量的测定

在氯化铵存在下，用氢氧化铵将氟化铝母液中的铁、铝转化成氢氧化物沉淀，然后加入过量氯化钙标准溶液，使氟转化成氟化钙沉淀，剩余钙用ＥＤＴＡ标准溶液滴定，从而计算出氟的含量。     

氟硅酸钾容量法测定稀土氮合金中硅的含量

将试样经碱熔融,试样中不溶性硅转为可溶性的硅酸盐.在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用,定量地生成氟硅酸钾(K2 SiF6)沉淀.沉淀在热水中水解,相应地生成等量氢氟酸.生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定,用氢氧化钠滴定至亮紫色为终点.用百里溴酚蓝酚红混合指示剂取代溴麝香草酚兰指示剂使辨色容易.具体分析了试样处理、氟...     

高氟铍矿石的脱氟试验研究

介绍了氟在氧化铍生产过程中的危害。为了满足现有产品质量的要求,对高氟铍矿石进行了脱氟试验,并将氟控制在工艺允许的范围之内。目前此方法是脱氟处理的较好方法,设备简单,投资省、见效快。     

快速快续测定银电解液炉前样中HNO3,Cu^2＋和Ag^＋

道德以省甲酚绿为指示剂，用氢氧化的滴定游离硝酸，然后在醋酸钠缓冲液存在下用ＥＤＴＡ络合滴定铜；最后以佛尔哈德法，在稀硝酸介质中用硫氰酸盐定银，该法准确，操作简便快速，并能节约大量含银贵重试液，适用于银电解工艺中游离ＨＮＯ３、Ｃｕ＾２＋和Ａｇ＾＋的控制分析。     

矿石中铋的络合滴定法改进

矿石中铋的络合滴定法,试样通常以盐酸、硝酸分解并蒸干,用较大浓度硝酸浸取,然后稀释并分液,调节PH1～2,以硫脲或二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定.多年生产实践表明,此法简易快速,结果基本稳定.由于原法装容量瓶,干过滤、分液等步骤,消耗整个操作时间的1/3.用25毫升稀硝酸(5 95)浸取直接滴定.均因铋未完全转入溶液,使滴定终点回头,试样含铋量越高,回头越严重.通过试验,加入一定量高氯酸加热驱赶硝酸后,用水稀释,用抗坏血酸还原铁(Ⅲ),以硫脲掩蔽铜,以半二     

钼铁及矿石中钼的容量法测定

有关钼的容量法测定报导较多。如用硫酸肼或盐酸肼将钼还原后用 EDTA 进行滴定、有应用硫酸肼将钼还原后以钒酸盐滴定及应用醋酸铅直接滴定钼。虽然介绍了各种滴定形式,但由于存在一定的局限性,要直接应用于钼铁及矿石中钼的测定有一定困难,因此目前钼铁及矿石中高含量钼仍多采用钼酸铅重量法。为了快速测定钼铁及矿石中钼,本文对容量法测定钼进行了条件试验,通过各种滴定条件的比较,采用加入过     

高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬

试样以硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟驱除硅和氟,并将铬氧化为六价,在硫磷混合酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。方法具有操作简便、快速、结果准确的特点。     

离子选择电极法测定电铅灰中的氟与氯

使用SevenMulti 型PH/电导率/离子综合测试仪检测电铅灰中氟、氯含量。用加入了过氧化氢的柠檬酸与硝酸的混合酸溶解电铅灰,硝酸与过氧化氢可以消除硫离子对氯含量测定的干扰,柠檬酸与氟总离子强度调节缓冲溶液可以消除电铅灰中铁、铝对氟含量测定的干扰。测试结果显示,该方法精密度（相对标准偏差）F-小于1.50%,Cl-小于0.65%。准确度（加标回收率）F-在102.1%~105.3%之间,Cl-在93.0%~109.3%之间,电铅灰中共存离子对F-和Cl-的测定无干扰。该方法用于电铅灰中氟和氯的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

氟盐置换-EDTA滴定法测定铝锰钙合金中铝含量

试样以混合酸(盐酸∶硝酸∶水=1∶3∶5)溶解,在pH 6~7的六次甲基四胺溶液中使铁铝钛形成沉淀与钙锰等元素分离,用酸溶解沉淀,在强碱溶液中使铝与铁钛分离,以EDTA与滤液中的铝离子络合,用硫酸铜滴定过量的EDTA,然后用氟盐置换与铝络合的EDTA,再用硫酸铜滴定置换出的EDTA来计算铝锰钙合金中的铝含量。     

EDTA容量法测定矿石中铅的方法改进

试样用盐酸、硝酸分解,在硫酸、硫酸钾存在下,使铅形成Pb SO4沉淀与大部分干扰元素分离。过滤并将其溶解于乙酸-乙酸钠缓冲液(p H5.4~5.9),用二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定。本方法不用冒硫酸烟,流程简捷,结果准确可靠,适用于铅含量大于1%的矿石的测定。     

络合滴定法测定白云鄂博铁矿中的氟

白云鄂博铁矿中氟的测定方法,国内普遍仍采用硝酸钍法和锆盐法来测定。由于这些方法存在着终点不易判断,与氟反应不是化学计量、放射性污染等弊病。我们通过试验证明,采用La—EDTA络合滴定法测氟,能满意地应用于铁矿中不同含量氟的测定。氟与镧反应是化学计量的,氟量1～60毫克之间、其镧/氟比值基本是一致的。欲使氟与镧生成的氟化镧沉淀完全,需保持溶液pH在1.5～3.5之间,可选用百里酚蓝或间甲酚紫、二甲基黄、对硝基酚、甲基橙等指示剂来指示。加热煮沸可促使沉淀凝聚。过量的硝酸镧于pH5.6～6.0醋酸钠缓冲溶液     

用HMDSA作氟的分离浓缩试剂 Ⅲ.氟电极法测铍中微量氟

测定铍中氟的含量,不仅有助于了解其纯度,指导铍的冶金生产设计,且由于铍的特殊用途,故与能源开发也密切相关.现在,一般采用水蒸汽蒸馏分离(即W-W法)后的直接、间接比色法、硝酸钍容量法或电极法.这类方法颇费时、耗能较多,且有的准确度、精密度亦不甚理想.Taves建议用六甲基二硅醚(Hexa-methyldisiloxane即HMDS)作氟自然扩散的分离试剂,其后Yoshida等人提出通氮来加     

氟离子选择性电极测定氧化铌中氟

用碱熔法将铌、钽、铁等元素分离,再用氟离子选择性电极在 pH6.2的柠檬酸三钠-硝酸钾介质中测定氟。