微波法快速合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠作催化剂,利用微波技术合成了乳酸正丁酯;讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明:较佳反应条件为n(正丁醇)∶n(乳酸)=3∶1,硫酸氢钠的用量为0.35 g,微波功率为462 W,辐射时间为7 min,酯产率达94%以上。     

HClO4-SiO2催化合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,采用HClO4-SiO2为催化剂合成乳酸正丁酯.考察了催化剂用量、n(正丁醇):n(乳酸)、反应时间和催化剂重复使用等因素对酯化率的影响.得出最佳的反应条件:n(正丁醇):n(乳酸)=3:1,HClO4-SiO2用量为反应物总质量的2.0％,回流反应2h,酯化率可达93.8％.该催化剂具有制备简单...     

硫酸氢钠催化合成山梨酸丁酯

以山梨酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠为催化剂高效合成了标题化合物,考察了影响收率的各种因素,确定最佳反应条件为:n(山梨酸)∶n(正丁醇)=1∶4;催化剂用量为山梨酸质量的6%,反应温度120℃,反应4 h,收率可达90%以上。结果表明,硫酸氢钠具有催化活性好、可重复利用、环境污染小的特点,是合成标题化合物的良好催化剂。     

一种催化合成邻苯二甲酸二丁酯的方法

以硫酸氢钠为催化剂,邻苯二甲酸酐与正丁醇为原料,加入二甲苯做带水剂,合成了邻苯二甲酸二丁酯。对比了硫酸与硫酸氢钠做催化剂时的产品收率,探讨了正丁醇用量、二甲苯用量及分水时间对成品的影响。确定了最佳合成条件:邻苯二甲酸酐30g、正丁醇60mL,硫酸氢钠0.6g,二甲苯25mL,在200℃回流分水反应2h,产品收率可达95%。     

对甲苯磺酸掺杂聚苯胺催化合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料催化合成乳酸正丁酯,考察了原料配比、PTSA/PANI(是用对甲苯磺酸作为掺杂剂采用苯胺直接水相氧化法制备由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂)用量、反应时间以及催化剂的重复使用等对反应的影响.确定较佳反应条件为:n(正丁醇):n(乳酸)=2.0:1、w(PTSA/PANI)=3.0%、反应温度≤130℃、反应时间3 h.结果表明,在该条件下乳酸的转化率为96.4%;催化剂经重复使用5次后,乳酸的转化率为91.8%.     

邻苯二甲酸二正丁酯实验室制备工艺的改进

以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯，考察了影响收率的因素，确定最佳工艺条件为：n(邻苯二甲酸酐)：n(正丁醇)：1：2．5，反应时间2h，硫酸氢钠用量占邻苯二甲酸酐质量的3．4％，最终产率达95％以上。     

可膨胀石墨催化合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,可膨胀石墨为催化剂合成标题化合物,最佳反应条件为:n(乳酸):n(正丁醇)=1:3,催化剂用量为反应物料总质量的2.5%,反应时间2 h,在此条件下标题化合物的酯化率可达97.6%.     

单模聚焦微波合成邻苯二甲酸二正丁酯

用Discover微波精确有机合成系统，以邻苯二甲酸酐、正丁醇为原料，一水合硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯。考察了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当n(正丁醇)：n(邻苯二甲酸酐)=0．13：0．05，催化剂0．60g，微波辐射功率150w，辐射时间15min时，转化率达97．8％。     

微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射法合成了对羟基苯甲酸丁酯。确定最优合成条件为:对羟基苯甲酸10.00 g、n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.9 g、微波辐射功率500W、微波辐射温度128℃、微波辐射时间30 min,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯产率可达91.3%。     

硫酸氢钠催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物.探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响.以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成条件如下:物料配比为1∶2.2,催化剂硫酸氢钠用量为0.4g,带水剂甲苯用量为30 mL.制得的季戊四醇双缩醛(酮)产率在83％以上.通过红外光谱、元素分析、1HNMR和熔点对产品进行了物性和结构表征.     

一水合硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂，冰乙酸与正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯。最佳合成条件：以0．2mol冰乙酸为准．醇酸摩尔比为1．3，催化剂用量为1．0g，反应时间为30min，酯收率达94．09％。     

硼酸三丁酯的合成

以正丁醇和硼酸为原料采用微波辐射法合成硼酸三丁酯,考察了催化剂、带水剂、反应时间和反应温度对反应的影响。通过试验得到适宜工艺条件(试验室)为:硼酸用量为0.10mol、n(正丁醇)/n(硼酸)为5.2(正丁醇兼作带水剂)、m(NaHSO4催化剂)/m(原料总量)为2.2%和微波辐射时间为13.0min。该条件下产品平均收率为87.4%,反应速率(以酯的收率计)约是常规加热法的18～20倍。通过元素和红外光谱分析对产品进行了物性及结构表征。     

硫酸氢钠催化合成2,4-滴丁酯

研究了在硫酸氢钠催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的方法。考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为:1∶5,回流反应2.0 h,催化剂用量为0.3 g(基于0.1 mol的2,4-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.3%。本实验操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,避免了浓硫酸催化的种种缺点,具有工业化应用前景。     

无机固体酸催化合成苯乙酸异丁酯

应用一水硫酸氢钠催化苯乙酸和异丁醇的酯化反应，合成了苯乙酸异丁酯，研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性，考察了苯乙酸／异丁醇摩尔比，催化剂用量及反应时间对酯产率的影响，在典型反应条件（苯乙酸／异丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：4：0．036，回流分水2h)下，所得苯乙酸异丁酯的产率达92．7％，该催化剂易于回收且可重复使用。     

硫酸氢钾在环境友好合成己二酸工艺中的应用

以环己酮为底物、30%H2O2为氧源,钨酸钠为催化剂,首次采用硫酸氢钾为酸性配体催化合成了己二酸。结果表明该反应体系具有成本低、无有害物排放、不易腐蚀设备、催化剂和酸性配体易分离回收并可重复使用等优点,硫酸氢钾是此反应体系具有应用开发前景的酸性配体。考察了催化剂用量、配体用量、反应原料用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对产物收率的影响,确定了适宜反应条件:n(环己酮):n(H2O2):n(钨酸钠):n(硫酸氢钾)=1:4.45:0.02:0.02,反应7h,己二酸收率达83.6%。实验还发现,采用硫酸氢钠、氨基磺酸及对甲苯磺酸为酸性配体适宜反应条件下收率分别为82.2%、81.5%和71.2%,收率均低于硫酸氢钾为酸性配体的产物收率。     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸甲酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化催化剂。在一水硫酸氢钠催化下合成了肉桂酸甲酯 ,并用熔点、元素分析和红外光谱进行表征。当 0 .0 2mol肉桂酸、0 .15mol甲醇、0 .0 0 7mol硫酸氢钠一起回流加热 3h ,其收率达 98.8% ,此催化剂能重复使用。     

硫酸氢钠催化合成丁酸酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化催化剂，讨论了利用一水硫酸氢钠为催化剂时，丁酸与各种醇的酯化作用。研究了催化剂的重复使用性能。结果表明，硫酸氢钠对于酯化作用具有活性反应温和、无腐蚀及无废酸等优点。     

酯化法合成戊二酸乙酯

以戊二酸和无水乙醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成戊二酸二乙酯，考察了影响收率的各种因素，确定了最佳反应条件为：戊二酸用量0．1mol时，无水乙醇与戊二酸的物质的量比为6．0，2．0g催化剂，25mL环乙烷作带水剂，反应时间1．5h，收率达79．1％，结果表明，硫酸氢钠是合成戊二酸二乙酯的优良催化剂。     

由复合催化剂催化合成乙酸异丁酯

NaHSO4·H2O与浓H2SO4可作为酯化反应的催化剂,本文研究了以冰乙酸和异乙醇为原料,NaHSO4·H2O和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸异丁酯。最好反应条件为:醇酸摩尔比n(冰乙酸)∶n(异乙醇)为1∶1.16,催化剂用量为1.3g,复合催化剂中NaHSO4·H2O与浓H2SO4之比为1∶0.17,反应时间120min,酯化率最高可达82%。     

硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究

用一水硫酸氢钠为催化剂由水杨酸与乙酐酯化合成阿司匹林。研究了酯化反应的优化条件 ,结果表明 :硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当 ,但操作安全 ,极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生 ,产品呈纯白结晶 ,且硫酸氢钠难溶于有机溶剂 ,易于分离回收 ,可重复使用